高锆镁锆中间合金工艺研究

应用N235-H2SO4分离技术，使锆与其他多种杂质元素分离，以提高原料K2ZrF6质量，降低合金杂质含量，通过控制炉料配比，稳定提高Zr的含量，采用机械搅拌替代传统的人工搅拌，加速生产过程还原反应进程，使合金成分均匀化，从而解决了合金成分偏析难题。     

辉光放电质谱法测定高纯锆中36种痕量杂质元素

测定锆及锆合金中杂质元素的研究较为常见,而针对高纯锆中化学成分检测的相关研究较少。在讨论各杂质元素质谱干扰的基础上,通过选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯锆中Na、Al、Si、P、Ti、V、Cr、Fe等36种痕量杂质元素的分析方法。对仪器参数进行了优化,最终选择氩气流量为370mL/min,放电电流为32mA,预溅射时间为15min。利用建立的实验方法对高纯锆样品中痕量杂质元素进行了测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于30%,质量分数大于0.1μg/g的杂质元素的RSD(n=7)均小于10%。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行了方法比对,实验方法与ICP-MS的结果具有一致性。     

稀土镁锆中间合金中锆的测定

采用EDTA滴定法测定了稀土镁锆中间合金中的锆.实验确定了合金分解方法及锆滴定时的酸度及温度条件,分析了基体及杂质铁的干扰及消除.分析结果相对标准偏差小于2.5%,标加回收率为98.9%～101.8%.     

均匀设计-X射线荧光光谱分析铀锆合金中铀和锆的方法探讨

铀锆合金燃料是第4代先进核能系统主要燃料形式,合金成分及含量是燃料性能的关键参数之一,及时、准确地测定铀锆合金中铀(U)、锆(Zr)含量至关重要。常规测量常量水平的铀、锆含量的方法,存在分析过程繁琐或受铀锆元素间基体效应干扰明显等问题。实验通过均匀设计试验方案设置试验点的布置方式,采用均匀设计方案,利用4因素9水平的均匀设计表(U_9~*(9~4))设置试验点,以满足不同铀、锆元素含量的铀锆合金燃料研制需求,建立了X射线荧光光谱(XRF)测定铀锆合金中铀和锆含量的方法。通过实验建立铀、锆信号强度(I)与元素浓度(C)的多元回归模型分别为C_(Zr)=-0.032+0.008 I_(Zr)+2.395×10~(-5)I_(Zr)·I_U,C_U=-0.408+0.03 I_U+1.003×10~(-5)I_(Zr)~2,锆、铀含量分别与锆、铀信号基本呈线性关系。对标准溶液中锆含量分析结果的相对偏差可控制在2.0%内,铀含量分析结果的相对偏差可控制在1.0%内;利用实验方法计算获得的6组铀锆合金中铀锆含量与二元比例方法较为吻合。     

丁二酮肟分光光度法测定锆及锆合金中镍

采用氢氟酸-硝酸体系溶解试样,硼酸饱和溶液中和试样溶解后体系中过量的氢氟酸,再以柠檬酸为络合剂,碘为氧化剂,丁二酮肟为显色剂,基于丁二酮肟与镍形成酒红色络合物,建立了锆及锆合金中镍含量的测定方法。重点考察了氢氟酸用量对测定的影响,结果表明,采用以下氢氟酸用量可保证试样溶解完全:当试样量不大于1.0g时,选用2.5mL氢氟酸;当试样量为2.0g时,选用5.0mL氢氟酸。对实验条件进行优化,结果表明,在优化的实验条件下,镍的质量分数在0.002%~0.15%范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数为0.9999,方法的检出限为0.01μg/mL,测定下限为0.04μg/mL。考察了锆基体与共存元素对镍测定的影响,结果表明:锆基体与共存元素对镍的测定无影响。按照实验方法测定锆合金标准样品和4种锆及锆合金合成试样中镍,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,且锆合金标准样品测定结果与认定值一致,所测结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.9%~10.5%。     

锆-铌-铜合金中杂质光谱测定

一、前言对锆合金的分析化学人们曾开展了大量的研究工作。松村哲夫,水野知己曾用点面火花放电及断续弧光放电技术对锆—2合金中主体及杂质元素进行定量测定,用此方法分析了所制造的一套Zr—2合金光谱     

加料方式对锆合金铸锭成分均匀性的影响

分别以合金包方式与人工混料方式加入合金元素,经三次真空自耗熔炼制出了两个Zirlo锆合金铸锭.通过对熔炼的一次、二次和三次铸锭的化学成分进行对比,分析了加料方式对铸锭成分均匀性的影响.结果表明,与合金包加料方式相比,采用人工混料的加料方式能明显提高锆合金铸锭成分的均匀性.     

锆和锆合金中锡的分析方法评述

本文评述了三十多年来锆和锆合金中的分析进展，包括滴定法，分光光度法，极谱法，原子吸收光谱法，原子发射光谱法，等离子体－原子发射光谱法，Ｘ射线荧光光谱法及质子激发的Ｘ射线发射光谱法，并对各种方法的精密度进行了比较。     

专利名称：用于核燃料包覆层的含铌锆合金

用于核燃料包复层的有优良的耐腐蚀性的含铌锆合金。包括如下重量组成：铌0．8％～1．2％、选自铁，钼，铜，和锰的一种或多种元素，含量各是0．1％～0．3％；或铌1．3％～1．8％、锡0．2％～0．5％、一种选自铁，钼，铜，锰的元素，为0．1％～0．3％；或铌1．3％～1．8％、锡0．2％～0．5％、铁0．1％～0．3％、一种选自铬，钼，铜和锰的元素，为0．1％～0．3％；或铌0．3％～1．2％、锡0．4％～1．2％、铁0．1％～0．5％、一种选自钼，铜和锰的元素，为0．1％～0．3％；其余成分为氧600～1400mg／kg；硅80～120mg／kg和其余量的锆。     

SPD技术对锆及锆合金力学行为影响研究现状

综述了锆及锆合金剧烈塑性变形(SPD)后性能变化的研究进展,系统阐述了锆及锆合金经剧烈塑性变形后显微硬度、拉伸/压缩性能、高低周疲劳性能,重点介绍了SPD技术在纯锆、Zr-Nb系合金中的应用.经过剧烈塑性变形后,锆及锆合金的抗拉强度及屈服强度均显著提升,但依据剧烈塑性成形轨迹、合金成分、第二相分布、热处理制度不同,其提...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用钢中硼锆铌钨

钢是船舶设计和建造的关键合金材料之一,化学成分影响其性能,现有分析方法的分析范围满足不了 一些船舶先进材料成分范围的分析要求.针对目前船舶用钢中硼、锆、铌、钨的分析,采用9 mL盐酸-3 mL硝酸-1 mL氢氟酸溶解样品,选择B 182.528 nm、Zr 339.197 nm、Nb 316.340 nm、W 207....     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钼锆铌

对于0.100 g钛合金试样,加入10 mL 硫酸(1+1)和2～3 滴硝酸可将钛合金溶解成清亮的、能够长期稳定存在的溶液。通过研究钛合金中钼、锆、铌的谱线干扰情况,选择钼 202.031 nm、锆339.197 nm和铌 269.706 nm为分析线,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对钛合金中钼、锆、铌的测定。通过采用钛合金国家标准物质按照试样处理方法和采用钛打底加入钼、锆、铌标准溶液制备而成的系列钼、锆、铌标准溶液分别绘制校准曲线,所得校准曲线相关系数(r)均大于0.999。但因市场上同时含有钼、锆、铌的钛合金标准物质不多,建议采用钛打底加入钼、锆、铌标准溶液的方式进行标准系列溶液的配制。各元素的检出限均不大于0.005%。采用两种标准溶液配制方式绘制校准曲线,对同一个钛合金样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.0%。采用实验方法分析国家标准物质,测定值与认定值一致,误差在国标允许误差范围内,能够满足生产和科研的需要。方法适用于含铌不超过5%的钛合金的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中钛、锆、铈、铁、硅

本文采用ICP-AES法测定了铝合金中钛、锆、铈、铁、硅,其测定含量在0.x％～0.0x％之间,回收率一般为95％～106％,相对标准偏差1.2％～8％。所拟定的分析方法,经几种铝合金标准样品验证,其准确度和精密度较高。符合日常分析的要求。分析速度简便快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe 259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076 nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法。采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL。按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021%～0.25%,与国家标准GB/T 15076—2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜铬锆合金中铬和锆

以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间没有干扰的光谱线284.984 nm和 343.823 nm分别作为Cr和Zr分析线和采用铜基体匹配技术,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜铬锆合金中铬和锆。铬和锆的检出限分别为0.009、0.012 μg/mL。方法用于铜铬锆合金样品中铬和锆的测定,测定结果分别与过硫酸铵氧化容量法(JB/T9552.2-1999)和二甲酚橙光度法(JB/T9552.5-1999)的测定结果相符,10次平行测定的相对标准偏差分别为0.40%、0.28%。     

惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮

测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中的锆元素

利用ICP—AES分析技术,对试样溶解方法,元素分析谱线,背景校正,仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳实验条件;采用硫酸溶样,经硝酸氧化,进行试样前期处理,建立了测定钛合金中Zr的一种简单快速的分析方法。实验结果表明：Zr的检出限为0．038mg／L;加标回收率为98．4％-105．0％;方法的精密度（RSD,n=11）为0．77％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁铬铝合金中铝钛锆

铁铬铝合金是非常重要的金属电热元件材料,铝、钛、锆含量对于其电学力学性能有非常重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用盐酸-硝酸混合酸(体积比为4∶1)可以快速溶解铁铬铝样品,选择Al 308.215 nm、Ti 308.802 nm、Zr 256.887 nm作为分析谱线,采用基体匹配法消除基体效应影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁铬铝合金中铝、钛、锆的方法。铝含量(质量分数,下同)在0.048%~5.0%、钛含量在0.006 0%~0.70%、锆含量在0.042%~0.70%范围内,铝、钛、锆元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 9;各元素检出限为0.001 8%~0.014%。按照实验方法测定铁铬铝合金中铝、钛和锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.52%~1.5%,加标回收率为99%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级锆合金中17种常量及痕量元素

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对核级锆合金中4种常量元素及13种痕量元素进行测定。通过用高纯海绵锆及主合金元素进行基体匹配和选择合适的光谱线作被测元素分析线,成功地测定了核级锆合金中常量元素锡、铌、铁、铬和痕量元素铝、钴、铜、钼、镁、锰、镍、铅、硅、钽、钛、钒、钨。对NIST的360b锆合金中锡、铁、铬、镍的测定,其测定结果与标准物质证书给出的标准值相一致。对核级锆合金进行加标回收试验,结果表明,除钽的回收率偏低和铝、铅的回收率偏高外,铌、钴、铜、钼、镁、锰、硅、钛、钒、钨的回收率在92%～108%之间。本法的测定结果稳定,3天测定结果的相对标准偏差（RSD）均在6%以下,能满足西屋认证标准（RSD＜10%）的要求。