甲六粉和乙六粉中丙体六六六含量分析方法的研究

甲六粉和乙六粉是1.5%甲基一六○五3%六六六混合粉剂和1%一六○五、3%六六六混合粉剂的简称。近年来它们是我国用于防治水稻螟虫的主要农药品种,在我国农药制剂总产量中占有相当大的比例。1973年为18.6%,1977年占到39.6％。     

土法六六六丙体提纯

(一) 前言农药六六六原粉中,含有14％的有效成份(丙体),还含有大量的无毒体(主要是甲体)。利用丙体在酒精中的溶解度大于甲乙体,而油状物及丁体又大于丙体,同时丙体在酒精中,经过冷却之后,大部分能结晶出来的这一规律,用酒精比六六六为一倍半重量的比例,从六六六原粉中分离出丙体。     

用重氮法测定粉剂农药中甲基一六○五含量的体会

测定粉剂农药中甲基一六○五的含量,国内一般采用极谱法或比色法。我们用重氮法来分析粉剂农药中甲基一六○五的含量,效果很好。一、测定原理重氮法是基于甲基一六○五的乙醚溶液经微碱性水溶液(1％碳酸钠溶液)洗涤后,可将其中的杂质——对硝基酚除去。留在乙醚层中的甲基一六○五,用锌与醋酸-盐酸混合液还原,所生成的氨基再用亚硝酸钠标准溶液滴定。最后,根据滴定时所消耗的亚硝酸钠标准     

新混合农药制剂甲六净粉剂、马净粉剂技术鉴定会在株洲召开

湖南省科委和湖南省化工局于1978年12月24日至26日在株洲市召开了新混合农药制剂甲六净粉剂(含甲基一六○五1.5％、六六六丙体1.5％、稻瘟净1.5％)、马净粉剂(含马拉硫磷2％、稻瘟净1％)技术鉴定会议。湖南省有关主管部门、农业、化工、大专院校等24个单位共32名代表应邀出席了会议,省化工局、市科委、市化工局等有关领导也参加了会议。与会代表以安定团结和加速实现农业现代化为指导思想,实事求是地审查了株洲市化工     

六六六制造及其异构体的利用,六六六制剂及其混合剂的制造

一、工业六六六的制造工业六六六的制造,在农药品种中,占有主导地位。工业六六六的制造,一般在世界各国都有组织地进行。苏联在1946年开始六六六生产,1956年达到323,000吨。那时有两个工厂产量差不多,共中一个工厂的六六六丙体含量为10～11％,另一个厂的丙体含量为11～12％,纯丙体的总产量为2474吨。丙体含量的测定,在苏联应用色层分析法,六六六制造在苏联采用光化合反应使苯氯化,制造步骤如下: 1.苯在塔中进行连续光氯化.     

“农药使用技术”讲座 第二讲 杀虫剂(续)

三、有机氯杀虫剂 17.六六六(林丹) 六六六是我国应用最早,使用范围最广的一种有机杀虫剂。其中含有多种异构体及一些杂质,其杀虫活性和环境中稳定性各有不同,六六六工业原粉中,含量较多的异构体是甲、乙、丙、丁体和戊体。其中只有丙体具有杀虫活性并可在自然界中被降解,工业品中通常只占12～15％左右,而将丙体抽提出来,当达99％以上时,称为林丹,它将是生产应用上值得重视的品种。化学名称;1,2,3,4,5,6-六氯环己烷。化学结构:     

用摩尔法测定甲六粉中总氯含量

我厂生产的产品是含1.5%的甲基一六○五和3%的六六六丙体的混合粉剂,简称甲六粉。我们在产品总氯含量的检验方法上进行了改进,将原来用的佛尔哈德法改为摩尔法。分析结果稳定,误差不超过2%,准确可靠,减少了用药量,精简了测定手续,对控制和指导生产确有一定的实用价值和经济效果。现将其分析方法介绍如下。原理:在中性Cl~-离子溶液中加入铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液来滴定。根据溶度积的分步沉淀原理可知,在滴定过程中,氯化银首先沉淀出来。滴定到等当点附近,Ag~     

农药厂废水中甲基一六○五和对硝基酚的测定

某农药厂是一个只生产甲基一六○五和敌敌畏的中小型工厂,排放的废水中,主要成份为对硝基酚、甲基一六○五、甲醇、氯磷化合物、敌敌畏。废水为碱性。在紫外光区和本方法的条件下,只有甲基一六○五和对硝基酚被测定。本方法简单、快速,准确度能满足废水测定的要求。紫外光度法测甲基一六○五的标准偏差为0.008,黄色对硝基酚钠法为0.027;回收率均在90～106％之间。     

分解制三氯苯试验六六六非丙体的接触

Ⅰ绪言由于在生产六六六时,提高丙体含量较为困难,故有必要大搞六六六非丙体综合利用的研究工作。虽然人们采取了各种各样的办法,如改良操作条件或加入接触剂或照射各种射线获得了许多结果,如英国曾以氯化烃类为溶剂,在35℃以425A 光线照射氯化获得—28%的丙体含量①;日本曾以高压放电法亦提高了丙体含量②,并有利用霓虹灯照射制成高丙体的六六六③;国内亦曾④研究提高丙体含量至18%,但一切努力均不能令人满意,其甲体含量仍     

气相色谱-质谱分析鱼油中丙体六六六残留测量不确定度评估

介绍了气相色谱-质谱联用法测定鱼油中丙体六六六残留的测量不确定度评估。依据SN 0141—1992《出口植物油中六六六、DDT残留量的检验方法》分析鱼油中丙体六六六残留。对影响丙体六六六残留测定的每一个不确定度分量进行评估,评估得到扩展不确定度及相对扩展不确定度。     

气相色谱法分析一六○五

一、前言我们采用氢火焰离子化检测器,在苯基硅橡胶为固定液的柱子上,以丙体六六六为内标,在选定的色谱操作条件下,对一六○五及其杂质做了测定,结果比较满意,证明原油中的主要杂质为治螟磷。二、定量方法 1.操作条件色谱仪:上分100型色谱柱:4厘米×1米不锈钢U形柱     

粘虫散分析方法研究

粘虫散(即0.5％六六六2.5％滴滴涕混合粉剂)在我国已投产多年,并有相当产量,但一直没有合理的分析方法。为此,我们研究了薄板层析—极谱法测定粘虫散中的滴滴涕和丙体六六六的含量,结果还满意。粘虫散的分析,除了有效成分滴滴涕与丙体六六六相互干扰外,还有多种六六六异构体的干扰。所以要先通过薄板层析将滴滴涕、丙体六六六及其它杂质彼此分离,再用极谱法测定(注1)。     

3-甲基-4-硝基苯酚的气相色谱分析

采用气相色谱法,以丙体六六六为内标物,用内填充SE-54固定相的不锈钢色谱柱,柱温为190℃对3-甲基-4-硝基苯酚进行定量分析。试验证明：3-甲基-4-硝基苯酚平均回收率为100．2％,变异系数为0．35％。     

关于六六六无效体利用问题的建议

六六六是苯与氯气反应的产物,但有许多立体异构物。其杀虫有效成分为其中的丙体。在合成过程中所产生的丙体一般为14％左右,最高不超过25％。因此,如果不将六六六中的有效成分丙体和无效成分甲、乙体分离出来而直接使用,则这些无效体不仅没有杀虫效力,而且在土壤中积累多了反而有害,在资源的合理利用上更是一个很大的浪费。如以22万吨六六六计算,无效体占19万吨,而如此数量的无效体需耗用20万吨氯和5万吨苯。所以将六六六中的无效体分离出来加以利用是十分必要的。     

甲基一六零五原油气相色谱分析

遵照毛主席“破除迷信,解放思想”的教导,在厂党委领导下,于去年八月开始对甲基一六○五原油分析改用气相色谱归一化法定量进行试验工作。在近一年的反复试验中,运用了优选法,通过不断总结经验教训,终于获得初步成功,在生产控制分析中取代了重氮化法,基本上满足了生产发展的需要。 甲基一六○五原油分析方法较多,有重氮化法,比色法,极谱法、层析法和气相色谱内标法等,但用于生产控制均不够理想。如沿用的重氮化法是通过测定原油中的硝基官能团来计算甲基一六○五含量的,而测定结果实际上是甲基一六○五,二硝物和异构     

用吸附色层法分析六六六丙体

六六六丙体的分析方法很多,但是此较实用的只有极谱法和色层法。这些方法已有文献介绍。色层法是指以硝基甲烷为固定相的液体分配色层。由于硝基甲烷不易制备与保存,试剂价格较贵,且操作手续较繁,因而应用方面受到一定限制。关于使用吸附色层法分析六六六丙体,国内文献尚未见报导,国外资料可见参考文献。我们以国产商品硅胶为吸附剂,硅胶控制含水量8～12%,用石油醚为流动相,定量地测定六六六原粉的丙体含量;同时亦适合于对高丙体六六六的分析。使用本方法分析的平均绝对误差为±0.16%。     

六六六无效体催化裂解制氯苯小试研究报告

<正> 一、概述 六六六是我国使用量较大的农药之一,目前年产仍为25万吨左右。六六六原粉是一种含有多种异构体的混合物。其中具有杀虫效果的丙体仅占15％左右。其他85％的异构体都是无杀虫效果的无效体。这些无效体对土壤、植物和人畜都有积累性毒害。因此如何将六六六中的无效体提取出来并加以综合利用,是减少危害、变废为宝的重要途径。     

年产1000吨高丙体六六六甲醇法提取技术通过鉴定

1976年12月22日至27日,化工部在沈阳对沈阳化工厂年产1000吨高丙体六六六甲醇法提取工艺进行了技术鉴定。该厂采用甲醇母液循环使用,一次提取分离无效体后,结晶制取高丙体六六六的生产工艺路线是成熟的、可靠的。高丙体含量达90％以上。甲醇吨耗降至500公斤。分析方法可靠,三废治理方法比较合     

六六六的综合利用

六六六是我国目前产量最大的一种农药。由于它的生产方法簡单,所需原料种类较少,投资少,建设速度快,杀虫面广(广普性),对人畜比较安全等优点,故其需要量正在继续不断的增长。但六六六中有效成分丙体的含量仅占六六六原粉的14％左右,尚有86％杀虫效力不大、而且还会增加药害的其他同分异构物,和丙体一同作为农药施用,是不理想的,也是不经济的。如何利用大量药效不大的六六六同分异构物(为方便起见叫它为无毒体,下同)作原料,生产别的农药和工业原料来支援工农业,是当前迫切的任务。     

杀虫脒气相色谱分析方法的改进

研究出杀虫脒气相色谱分析的直接进样法,不需将杀虫脒转化成克死螨。色谱条件:FID,10米长0.53毫米毛细管柱,固定液为甲基硅橡胶,以丙体六六六为内标物。在柱温130℃时,杀虫脒保留时间为6.07分,丙体六六六为8.73分。杀虫脒气谱分析的准确度符合要求,变异系数小于3%。