细鳞片石墨化学氧化法制备可膨胀石墨技术问题探讨

采用分步氧化法制备了80目细鳞片可膨胀石墨。通过L9（3^4）正交试验确定了最佳工艺条件。在液固比-5：1，C：KMnO4=1：0．12，Ⅰ H2SO4：Ⅱ H2SO4=4：1，H2SO4：H2O2=12：1（均为质量比g／g）条件下获得膨胀容积为290mL／g。对制备过程中液固比、硫酸浓度、双氧水的加入方式、可膨胀石墨烘手温度、原料粒度等因素对膨胀容积的影响以及可膨胀石墨的稳定性的改善方法进行了探讨。     

强氧化介质中碳纤维拉伸性能与微观结构的变化

以实验室自制碳纤维为原料,研究了碳纤维在浓HNO3及不同浓度的浓H2SO4/浓HNO3强氧化介质中的性能与结构变化。结果表明,浓HNO3单独氧化时,碳纤维强度较未处理前有所增加,模量变化不大;在浓H2SO4和浓HNO3的共同氧化作用下,碳纤维强度和模量均随着处理时间的延长不断下降,且随着浓H2SO4体积分数的增加下降加快。XRD分析结果表明,浓HNO3的氧化作用主要影响平行于纤维轴向的微观尺寸,而浓H2SO4的氧化主要在纤维的片层堆叠方向起作用。     

剥离石墨及功能石墨片材的低碳环保制备

剥离石墨(EG)是一种很有前途的吸油剂,也是制备柔性石墨薄膜(FGFs)的中间产品.传统的乙二醇生产技术已成为节能减排的重要挑战.提出了一种简单有效的制备剥离石墨的方法,探讨了制备过程中H2SO4和H2O2的用量、室温剥离石墨(RTEG)的制备温度等影响因素.与高温剥离法(HTEG)相比,室温剥离石墨结构均匀,体积和表...     

氧化剂对柔性石墨材料力学性能的影响研究

采用液相氧化法制备可膨胀石墨，在10MPa下压制柔性石墨试样并测定其抗拉强度和抗压强度，考察了氧化剂的氧化性和氧化程度对柔性石墨力学性能的影响，探讨了柔性石墨的微观结构和内部孔结构与其力学性能的关系。结果表明：柔性石墨材料的抗拉强度和抗压强度随氧化剂氧化性的提高而增大，氧化程度过高和过低都不利于获得高力学性能的柔性石墨材料。通过工艺优化可得到抗拉强度为4．02MPa、抗压强度为52．3MPa的高性能柔性石墨。膨胀石墨的微观结构和内部孔结构对柔性石墨的力学性能有较大的影响，膨胀率较高的膨胀石墨孔隙细长、孔径较大、开孔数量较多，在压制过程中孔隙内的气体容易排除，所得柔性石墨的气孔数目少，体积小，因而具有较高的力学性能。     

膨胀石墨的工艺优化及性能研究

利用混酸法与单酸法制备膨胀石墨,通过XRD、FESEM对2种制备方法进行比较并优化工艺条件,对吸附性能进行表征。实验得出,混酸法制备膨胀石墨的最佳工艺为:原料质量配比m(H2SO4)∶m(HNO3)∶m(石墨)=3∶1∶1,m(石墨)∶m(高锰酸钾)=1.00∶0.15,膨化温度为900℃;与单酸法相比,混酸法制备的膨胀石墨膨胀效果明显,吸附性能好,产物结构较规整。     

浸渍法制备SO24-/TiO2-La2O3及其光催化氧化性能

不同硫酸浓度条件下,利用浸渍法处理TiO2-LaO3,制得系列固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3.通过XRD、FT-IR、TG-DTA和UV-Vis表征,揭示SO24-/TiO2-La2O3的微观结构和内在规律性.以邻硝基苯酚为探针反应,考察SO24-/TiO2-La2O3光催化性能.结果表明,SO24-/TiO2-La2O3的光催化活性明显高于TiO2-La2O3,SO24-/TiO2-La2O3的催化活性取决于H2SO4浓度,浸渍液中H2SO4的合适浓度为0.5 mol·L-1,掺杂La2O3适宜的物质的量分数为0.5%,最佳焙烧温度为500℃.     

制备膨胀石墨的研究

以H2 SO4为插层剂、双氧水为氧化剂合成了H2 SO4-GIC (可膨胀石墨 )。考察了用微波加热方法使H2 SO4-GIC膨胀制备膨胀石墨的可行性 ,结果表明微波加热制备的膨胀石墨与传统加热方法相比具有更大的膨胀容积和更少的含硫量。微波加热可快速启动和关闭、加热速度快 ,比传统加热方法更节能、方便。     

地质样品中微-痕量稀土元素ICP—MS测定

采用HCl-HNO3-HF—H2SO4湿法溶解不同类型的地质样品,以0．5％H2SO4-0．5％HNO3为介质,^103Rh、^187Re为内标校正仪器漂移和降低基体效应,在ICP—MS中测定15个稀土元素,检出限低,各元素的DL在0．004～0．019μg／L之间;基体效应小,内标法和外标法无显著差异;标准样品结果与参考值吻合。同时适合少量或大批量样品的稀土元素分析。     

电化学法制造膨胀石墨的再改进

运用正交实验对电化学法制备膨胀石墨过程中的影响因素进行了分析 ,得出了各因素对膨化率由强到弱的影响次序 :硫酸质量分数、电解电压、反应时间、固液质量比、氧化剂用量。筛选出了以硝酸钾为氧化剂制备可膨胀石墨的最佳工艺条件 :硝酸钾用量为m(H2 SO4 )∶m(KNO3)=2 2∶1 ;硫酸质量分数控制在 85 %左右 ;电解电压 1 8V ;反应时间 3 5h ;固液质量比为每毫升电解液中的石墨为 0 1 1～ 0 1 4g。膨化过程中的最佳温度为 850℃ ,最佳时间为 30s,膨化率可达 2 0 5mL/g。     

HCIO4型GIC质量变化分析

以HCIO4为主要原料,采用化学氧化法制备HCIO4型GIC,研究了HCIO4-GIC在制备、储存及高温膨胀过程中的质量变化,并对其膨胀体积（VEG）和插层机理做了进一步探讨。结果表明：GIC在制备过程中质量增加,增重率分别为25．3％（30目）、24．3％（50目）、18．5％（80目）;储存过程中GIC质量随时间不断减少,且不同环境的质量损失量（△m）不同,但最后质量趋于稳定,失重率分别为0．668％（25℃密封）、0．842％（25℃暴露）、1．225％（60℃暴露）;由GIC到EG的高温膨胀过程中质量减少,热失重为26．6%,（50目）;相同膨胀温度下FHCIO4-GIC的VEG明显高于H2SO4／HNO3-GIC;插层过程中插层剂以中性分子或阴离子形式插入石墨碳层。     

聚苯乙烯/氧化石墨纳米复合材料的制备

天然石墨在浓硫酸中用高锰酸钾氧化成氧化石墨(GO),在含有氧化石墨的苯乙烯乳液中进行自由基聚合,可以得到层间插入聚苯乙烯(PS)的石墨纳米复合材料。研究发现,在聚合过程中不仅发生了苯乙烯均聚反应,而且存在插入聚合反应,并用FTIR、XRD、TEM等手段进行表征。     

添加剂硼酸对柔性石墨性能的影响

初步探讨了制造柔性石墨材料过程中加入添加剂硼酸的方法，并就硼酸的加入量对其膨胀倍数、抗氧化性、电阻率、抗拉强度等的影响进行了比较和分析。实验表明，添加剂硼酸使柔性石墨材料在抗氧化性方面具有明显的优越性，抗拉强度有所增加，而对其它性能的影响不大。     

Preparation and characterization of poly(methyl methacrylate)‐intercalated graphite oxide/poly(methyl methacrylate) nanocomposite

A poly(methyl methacrylate)‐intercalated graphite oxide/poly(methyl methacrylate) nanocomposite was prepared by emulsion polymerization of methyl methacrylate in the presence of graphite oxide (GO). GO was synthesized by the oxidization of natural graphite powder with KMnO₄ in concentrated sulfuric acid. The functional groups and microstructure of the oxidized graphite and the composite were carefully characterized by use of X‐ray diffraction, infrared, transmission electron microscopy, and elemental analysis. The electrical conductivity and mechanical properties were also measured. Polym. Eng. Sci. 44:2335–2339, 2004. © 2004 Society of Plastics Engineers.     

Simple and cost-effective reduction of graphite oxide by sulfuric acid

We report a simple, cost-effective, and environmentally benign process for reducing graphite oxide by treating solely with sulfuric acid. The suggested process consists of a two-step reduction of graphite oxide, first in aqueous sulfuric acid at room temperature and then in concentrated sulfuric acid with refluxing. X-ray diffractometry, X-ray photoelectron spectroscopy, Raman spectroscopy and thermogravimetric analysis demonstrated that the graphite oxide was reduced effectively and was comparable in composition to reduced graphite oxide prepared using previously described methods that rely on toxic and hazardous reducing agents, such as hydrazine, sodium borohydride, or hydrohalic acids.     

Aqueous electropolymerization of polyacrylamide onto AS-4 graphite fibers

Constant current electropolymerization of acrylamide was initiated on the surfaces of AS-4 graphite fibers. Electropolymerization was performed using an aqueous solution of acrylamide dissolved in dilute sulfuric acid solution. The progress of electropolymerization was followed by measuring the weight of polyacrylamide deposited onto the surfaces of a unit weight of graphite fiber per unit time. The rate of electropolymerization was obtained from the slope of the linear region of the polymer weight gain vs. electropolymerization time curve. The rate of electropolymerization onto AS-4 graphite fiber surfaces was found to depend on the initial monomer concentration, sulfuric acid concentration, and current density raised to the powers of 1.67, 0.02, 0.54, respectively. Molecular weight measurements on the electropolymerized polyacrylamide were done by solution viscometry. Number average molecular weights of 430,000, 220,000, and 193,000 were obtained for polyacrylamide, electropolymerized at 1 mA/g, 50 mA/g, and 100 mA/g respectively, consistent with classical radical polymerization kinetics.     

高铁酸盐氧化法制备膨胀石墨的可行性研究

以天然鳞片石墨为原料,浓硫酸和高铁酸钾为插层剂和氧化剂,可使硫酸分子进到石墨层间,是一种绿色且快速制备膨胀石墨的方法.结果表明:该方法制备得到的可膨胀石墨在微波辐射下的膨胀性能明显优于常规加热方式,当石墨(g)、高铁酸钾(g)、浓硫酸(mL)用量之比1∶0.25∶20,反应时间30 min,微波辐射时间20 s时,最大膨胀体积为140 mL·g-1;对石墨膨胀前后的红外光谱、X光射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析,发现高铁酸盐能够有效的削弱石墨层间的范德华力,使硫酸分子进入到层间,但并不能使石墨发生显著地氧化,制得的膨胀石墨具有丰富的网状结构呈现 "蠕虫"状结构特征,表面结构和原料基本一致.     

柔性石墨金属波纹复合增强垫片密封性能试验

在全自动垫片综合性能试验台上分别进行了316L和A3钢作为骨架材料的金属波纹复合垫片的泄漏率、压缩回弹性能和应力松弛试验,考察了柔性石墨覆盖层厚度、骨架材质和垫片应力对垫片密封性能和力学性能的影响,分析了不同覆盖层厚度和垫片应力下的金属波纹残余高度。结果表明:覆盖层厚度对垫片的密封性能有重要影响,厚度为0.6 mm时该类垫片的综合性能最佳;金属波纹复合垫片具有良好的承载能力和密封性能,尤其适宜压力波动、温度剧变等场合的密封,预压缩处理更能真实反映出复合垫片优异的回弹性能;此外,与A3钢作为骨架材料的复合垫片相比,316L复合垫片的密封性能和压缩回弹性能随垫片应力的增加逐渐显现,且其抗松弛能力和抗蠕变性能也得到了显著提高。     

石墨炉原子吸收光谱法分析PTA中的钛

采用石墨炉原子吸收光谱法分析PTA中的钛,考察了仪器条件及硫酸含量对钛吸光度的影响,比较了用不同溶剂溶解PTA灰分时钛的加标回收率,测定的线性范围,特征灵敏度和检测限,分析结果的准确度和重复性。结果表明:测定钛需要用热涂层石墨管,不进行背景扣除,石墨炉原子化温度2 600℃,灰化温度900℃比较合适,低含量的硫酸对钛吸光度影响不大,用硫酸溶解PTA灰分加标回收率96.8%~108%,仪器测定的线性范围为20~120μg/L,特征灵敏度1.189μg/L,检测限6.0μg/L,检测溶液分析结果最大相对误差8.3%,最大相对偏差8.9%,相对标准偏差4.2%。     

Electrogenerative formation of ferric ions in a sulfur dioxide–sulfuric acid solution; Graphite catalysed sulfur dioxide oxidation

The electrogenerative oxidation of ferrous ions in 3m sulfuric acid, containing sulfur dioxide and subsequent sulfur dioxide oxidation, were studied in connection with potential regenerable sulfur dioxide remediation processes. The presence of sulfur dioxide in the feed stream did not affect cell performance. Oxidation of sulfur dioxide in the electrogenerative reactor took place when high ferrous to ferric ion conversions were obtained. Low cost graphite and iron ions served as an effective mediating system for promoting electron transfer to sulfur dioxide in strong acid solutions. In contrast, the homogenous reaction between iron(iii) and sulfur dioxide is relatively slow. In a separate batch reactor, the heterogeneous iron(iii) and sulfur dioxide reaction was found to be graphite catalysed, accounting for sulfur dioxide conversion observed in the electrogenerative reactor. Ferrous ion presence should be minimized, because it inhibits the desired catalysed reaction.