高总量碳酸铈的制备和表征

以农用碳酸氢铵做沉淀剂制备了高稀土总量的碳酸铈。化学分析结果表明,产品的REO含量70.90%,Cl-含量0.0030%,其它各元素含量也均满足客户需求。扫描电镜及粒度分析结果表明,产品呈粒度非常均匀的不规则球状。并对该产品分别进行了化学分析、差热、热重分析、X射线衍射分析,确定产物为碱式碳酸铈。     

液相法制备碳酸钴及其结构表征

以工业生产氯化钴溶液为钴源,碳酸氢铵为沉淀剂,采用液相法制备碳酸钴。系统研究了沉淀过程碳酸氢铵用量、碳酸氢铵浓度、保温时间、陈化时间和反应温度对母液钴浓度和钴沉淀率的影响,得到优化沉淀工艺条件:碳酸氢铵单耗3.173g/g、碳酸氢铵浓度250g/L、保温时间10min、陈化时间30min、反应温度33℃,在优化条件下,母液钴浓度为0.045g/L,钴沉淀率达99.92%。碳酸钴粒度分布均匀且范围窄,D50=1.428-1.488μm,形貌为小颗粒球形团聚体,物相纯度高。     

活性氧化铝的表征方法、制备及用途

本文主要论述了活性氧化铝的表征方法、用途及应用。活性氧化铝可以从微观和宏观性质两个方面进行表征；活性氧化铝产品可以分为粉状物和制品两大类。目前较为广泛应用制品成型方法是通过ρ—Al2O3和拟薄水铝石的水解行为来制备，活性氧化铝的主要应用领域是吸附领域和催化剂领域．在吸附领域．它可以被用作气体干燥、液体干燥、净化处理水等。在催化剂领域，活性氧化铝可以用作催化剂．也可以作为催化剂载体。     

稳定透明钇溶胶的制备及表征

将浓氨水加入冰浴冷却的过饱和硝酸钇溶液中,会迅速生成透明溶胶,将此溶胶置于电渗析仪中以除去杂质离子,再超声后即得稳定透明的钇溶胶;经测胶粒大小为2nm,可稳定存在至少12个月,并用XRF和TEM对其进行了表征,同时对钇溶胶的其它性能指标也做了相应测试.     

二烷基二硫代磷酸钆的制备及其摩擦磨损性能研究

研制了二烷基二硫代磷酸钆（ＧｄＤＤＰ），在四球机上评定了ＧｄＤＤＰ的摩擦磨损性能。采用扫描电镜和能谱仪分析了磨斑表面形貌和元素组成。结果表明，ＧｄＤＤＰ具有良好的抗磨减摩性能；钢球磨斑表面含有Ｓ、Ｐ、Ｇｄ等抗磨剂成份。     

铁钴纳米合金的制备及表征

Fe-Co合金是重要的金属软磁材料,由于具有高饱和磁感应强度、低矫顽力、高磁导率和低磁各向异性常数等独特的软磁材料性能而倍受关注。本实验以水合肼为还原剂,PVP为分散剂,采用液相还原法制备出纳米Fe-Co合金,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量仪(DSC)对样品进行了表征。研究结果表明:制得的样品为非晶态无定形;颗粒呈球形,平均粒径为57nm;Fe-Co合金的抗氧化能力较强,在常温下不易被氧化。最后对Fe-Co纳米金属材料的发展趋势进行了展望,同时指出了Fe-Co纳米金属材料制备方法研究中存在的问题。     

Gd2O3-NH4HF2系制备氟化钆机制及工艺研究

以氧化钆和氟化氢铵为原料，通过X射线衍射、化学分析和实际观察，确定了反应过程中的产物，研究了该体系在不同条件下的反应规律，制定了新的GdF3制备工艺。常压下，粉状Gd2O3与NH4HF2在100℃开始反应，生成GdNH4F4，NH4F，NH3和H2O。224℃时GdNH4F4分解为GdF3和NH4F，NH4F在156—430℃间挥发和分解。反应过程包括合成、分解和脱铵3个反应环节。真空可以降低每一步反应的起、止温度，特别有利于脱铵反应进行。用氟化氢铵制备氟化钆应采用“常压低温合成-真空中温分解．真空高温脱铵”工艺：即压力为101kPa，温度为185℃合成GdNH4F4；压力小于10．1kPa，温度为210℃分解GdNH4F4；压力小于10．1kPa，温度为385℃脱除NH4F。     

粗碳酸镍制备工艺的优化改造

提出了镍电解生产过程中粗碳酸镍制备工序优化改造的方案,并进行了论证试验。结果表明,现有镍电解生产工艺设备可以进行三方面改造,即改变反应槽镍液和碱液进液位置及流量分布;反应槽改为并联反应方式;碳酸镍制备工艺技术条件改为:停留时间5h,pH 7.8±0.1,反应温度55℃。改造后的碳酸镍各项指标和产能可以达到工艺要求,工艺容易实现自动控制。     

甲苯磺丁脲钆配合物的制备及其药理作用研究

在水相介质中制得了甲苯磺丁脲钆配合物。测定了摩尔电导、红外光谱、元素分析、热谱分析。确定其组成符合Ｇｄ（Ｄ８６０）３·Ｈ２Ｏ。药理实验表明，甲苯磺丁脲钆的降血糖作用明显强于甲苯磺丁脲，且毒性较甲苯磺丁脲小。     

水热处理氧化钆制备棒状氢氧化钆

在水热条件下,通过氧化钆的水化来制备具有棒状形貌的氢氧化钆,用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了结晶产物的物相类型和外观形貌,考察了碱的存在与否,以及碱浓度和水热时间对氧化钆水化速度和产物外观形貌的影响.结果表明,氧化钆在水热条件下可以直接与水反应形成氢氧化钆,但速度较慢.添加一定量的氢氧化钠可以促进氧化钆向氢氧化钆的物相转变,所得产物为具有六方相结构的空心短棒.     

真空蒸馏法制备高纯金属钆

在10-1～5×10-3 Pa真空条件下及2 073～2 173 K温度范围内对金属钆的蒸馏速度进行了理论计算和试验测定,测试了不同坩埚材料的使用寿命,探讨了坩埚材料对蒸馏速度的影响及真空蒸馏法制备高纯钆的杂质去除效果.     

二氯化钯的制备与表征

针对传统二氯化钯生产工艺对原料纯度要求高、生产周期长、钯损失率高、反应终点不易控制等问题,创新提出采用二氯二氨合钯为原料,在比较温和的反应条件下制备了二氯化钯,所得产品中钯含量高达59.79%,并采用了化学分析法、X射线粉末衍射仪和电子扫描电镜对产品成分和形貌进行了分析与表征。     

导电墨水用纳米铜的制备及表征

以CuO为铜源,水合联氨为还原剂,首次制备出适合导电墨水用的高浓度、高纯度纳米铜颗粒混合溶液。试验结果表明:该方法可获得质量分数在11%以上的纳米铜固体颗粒,平均颗粒尺寸约为98nm;制备工艺简单,不需要水洗或复杂的电渗析处理。方法有较大的工业应用前景。     

Preparation and Characterization of CeO2 Superfine Powder

The CeO2 superfine powder was prepared by the co-precipitation method, using the industrial grade Ce2(CO3)3 and NH4HCO3 as starting material and precipitating reagent, respectively. The precipitated precursons and the calcinated products were characterized by the thermogravimetric analysis/thermoanalysis (TGA/DTA), X-ray diffraction analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that using NH4HCO3 as a precipitating reagent,the precipitate decomposed full as it was heated to 360℃. The CeO2 superfine powder formed by calcinating the precipitate belongs to a cubic CaF2-type structure and has the first mean particle diameter 140nm and second mean particle diameter 630nm. The CeO2 powder particles aggregate and grow with raising the calcination temperature.     

Preparation and Optical Properties of Er^3＋-Doped Gadolinium Borosilicate Glasses

Er3 -doped Gd2 O3 -SiO2 -B2 O3 -Na2O glasses were prepared, and formation range of glass of Gd2 O3 -SiO2 -B2O3 system was experimentally obtained. It is found that the glass phase can be formed only when the content of SiO2 is 0～50%(molar fraction), Gd2O3 is 0～30%(molar fraction) and B2 O3 is above 20%(molar fraction) in this glass system. The glass can also be obtained but becomes translucent at the contents of 60%(molar fraction) SiO2 and 30% Gd2O3 , or at the contents of 60%(molar fraction) SiO2 and 30%(molar fraction) B2O3. There is no glass phase formed in other glass components. Glass forming ability for Gd2O3 content of 10%, was characterized by the value of β, the parameter of crystallization tendency, which is 0.32～1.76, obtained from the differential thermal analysis. The absorption and emission cross section, the J-O parameters Ωt(2,4,6) and radiative transition probabilities were calculated by using the theory of McCumber and Judd-Ofelt. The emission properties at 1.5 μm of the samples are discussed with the product of full width at half maximum and stimulated emission cross section. It can be seen that the value of the FWHM×σepeak product in the prepared glass is more than those of germanate, silicate and phosphate glasses. Furthermore, the maximum value of the product among these glasses reported in this work is close to that of oxyfluoride silicate glass. Therefore, the Er3 -doped gadolinium borosilicate glass in this paper is a candidate for broadband erbium doped fiber amplifiers.     

羟铂酸的制备与表征

采用水解法制备了羟铂酸(H2Pt(OH)6)，通过化学分析、XRD、TG／DSC、XPS、FTIR等技术对羟铂酸的组成和结构进行了分析和表征。通过化学分析检测所制备的化合物中铂的含量为65．07％，与H2Pt(OH)6中的铂的理论含量65．22％相比，两者相符较好，结合XRD衍射，表明所制备的化合物为H2Pt(OH)6，属单斜晶系；通过TG／DSC，XPS，FTIR等检测技术，推断H2Pt(OH)6为Pt(Ⅳ)与配位水和羟基配位基团形成的络合物，具有八面体空间结构。     

ZnO/聚苯胺复合膜的制备和性能表征

采用电化学组装法（ECA）和溶胶-凝胶法（sol-gel)的联用技术在对胺基苯硫酚（PATP，ρ-aminothiophenol)/Au电极上制备ZnO/聚苯胺（PANI，polyaniline)复合膜，并用TEM，SEM，XPS等对ZnO溶胶和ZnOp/PANI复合膜进行表征，同时还利用紫外-可见吸收光谱，荧光光谱和光电流谱研究了ZnO胶体，ZnO微粒膜和ZnO/PANI复合膜的性能，结果表明：ZnO/PANI复合膜具有优良的发光性能和光电化学转换效率。可作为发光纳米材料和处理含有甲基橙的废水。     

高纯氧化钆的分离

本文以填充萃取剂２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯的ＣＬ－Ｐ５０７萃淋树脂为萃取色层的固定相，研究了在盐酸介质中淋洗液酸度、稀土负载量对分离钆的影响。对萃取色层柱效率与液－液萃取理论级数进行了比较，优化了工艺条件，分离出纯度大于９９．９９９７％的Ｇｄ２Ｏ３。