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采用溶胶-凝胶法及改性技术制备了稀土掺杂纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2-Y3+催化剂,主要研究了它的制备、表征以及应用于催化合成乙酸苄酯,并用正交设计实验法确定了催化合成反应的最佳条件。实验结果表明:SO4^2-/TiO2-Y3+具有良好的催化活性;在催化剂焙烧温度550℃,催化剂用量2.O%(质量分数),反应物n(乙酸):n(苯甲醇)=1:2.0,反应时间2.0h,带水剂苯用量15%(质量分数)的最佳条件下,乙酸苄酯的酯化率可达95%以上。 相似文献
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采用改性技术和浸渍一沉淀法制备出纳米固体超强酸催化剂S2O2-8/ZrO2-Al2O3.通过正交试验获得了催化荆制备的最佳条件.用XRD、TEM、BET、TG-DTG和化学分析等手段分析了S2O2-8/ZrO2-Al2O3的晶化过程、比表面积、含硫量和热稳定性,分析结果表明这四个方面对催化荆的酸性有较大影响.500~650℃焙烧温度下制备的催化荆属纳米材料(<41 nm),有较大比表面积和较好的热稳定性.以优化的催化剂S2O2-8/ZrO2-Al2O3通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇):n(乙酸)=1.3:1.0,催化荆用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水荆苯用量为14 mL,反应时间为2.5 h,催化剂重复使用7次酯化率在90%以上,该催化荆具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点. 相似文献
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合成了固体超强酸Al2O3/SO42-(普通型A l2O3),并以它为催化剂,以苯甲醇和冰乙酸为原料合成乙酸苄酯。讨论了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用次数等因素对酯化率的影响。结果表明,乙酸苄酯最适宜的合成工艺条件为:酸醇摩尔比2∶1、催化剂用量3.5%(占总质量)、带水剂(苯)用量40%(占总质量)、反应时间6 h。在此条件下,酯化率为76%,酯含量为91%。Al2O3/SO42-催化剂的合成方法简单,催化活性高,可重复使用多次。 相似文献
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研究了以固体超强酸TiO2/SO4^2-为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯,考察了反应条件对酯化率的影响,结果表明,当酸的用量为0.2mol,醇酸摩尔比为1.8,催化剂用量为2.0g ,带水剂甲苯为15mL,反应时间为2.0h,反应温度为100-110℃时,酯化率达91.2%。 相似文献
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合成了固体超强酸Al2O3/SO2-4(普通型Al2O3),并以它为催化剂,以苯甲醇和冰乙酸为原料合成乙酸苄酯.讨论了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用次数等因素对酯化率的影响.结果表明,乙酸苄酯最适宜的合成工艺条件为:酸醇摩尔比2:1、催化剂用量3.5%(占总质量)、带水剂(苯)用量40%(占总质量)、反应时间6 h.在此条件下,酯化率为76%,酯含量为91%.Al2O3/SO2-4催化剂的合成方法简单,催化活性高,可重复使用多次. 相似文献
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固体超强酸TiO2/SO42-催化合成乙酸苄酯 总被引:14,自引:0,他引:14
《化学试剂》2001,23(5):304-305
研究了以固体超强酸TiO2/SO42-为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯,考察了反应条件对酯化率的影响,结果表明,当酸的用量为0.2
mol,醇酸摩尔比为1.8,催化剂用量为2.0 g,带水剂甲苯为15 mL,反应时间为2.0
h,反应温度为100~110C时,酯化率达91.2%. 相似文献
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以固体超强酸SO4^2-/TiO2为催化剂,二苄醚和乙酸酐为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的主要因素.结果表明最适宜的反应条件是:乙酸酐和二苄醚的摩尔比为1.5:1,催化剂用量0.5%(二苄醚的质量分数),反应时间1h,反应温度150—160℃,催化剂的焙烧温度550℃,焙烧时间3h,收率达83.7%。该法具有反应速度快,产品收率高,产品香气好,后处理简单,催化剂可重复使用等优点。 相似文献
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采用微波辐射技术,以稀土复合固体超强酸SO42--TiO2 -Y3+为酯化反应催化剂合成苯甲酸异丁酯。通过正交实验考察了醇酸物质的量比、微波辐射功率、微波辐射时间和催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,稀土复合固体超强酸SO42--TiO2-Y3+具有良好的催化活性,在苯甲酸用量0.1 mol、醇酸物质的量比3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、微波输出功率320 W和辐射时间10 min的优化条件下,反应的酯化率可达97%以上。催化剂重复使用6次,仍保持较高活性,所得产品无色透明,纯度较高。并用折光率和红外光谱等手段对产品进行确证。 相似文献
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以环己酮和乙二醇为原料,稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2/Gd~(3 )为催化剂,在微波辐射和无溶剂下,合成环己酮乙二醇缩酮。探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为:n(环己酮):n(乙二醇)=1:3.0,催化剂用量为反应物总质量的1.50%,微波功率为425W,辐射时间为10min。在此条件下,缩酮收率可达90.4%,说明稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2/Gd~(3 )是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂。 相似文献
13.
以自制稀土改性固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,高效合成了二甲基丙烯酸丁二醇酯。比较了不同催化剂的催化活性,并考察了固体酸的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响,得到最佳合成条件为:SO2-4/TiO2/La3+于500 ℃下活化3 h,n(酸)∶n(醇)=2.8∶1,阻聚剂、催化剂质量分数分别为1.0%和1.2%,反应温度维持在120 ℃左右反应2 h左右,酯化率可达92.0%。 相似文献
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固体超强酸S2O2-8 /TiO2 催化合成乙酸己酯 总被引:6,自引:2,他引:6
以固体超强酸S2 O2 - 8/TiO2 为催化剂合成了乙酸己酯 ,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响以及酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响。最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 0 2 0∶0 2 4 ,催化剂用量0 6g ,反应时间 2h ,带水剂苯 1 0ml ,反应温度 1 0 0℃~ 1 1 0℃ ,酯化率可达 96 %以上。 相似文献
15.
稀土固体超强酸对合成乙酸乙酯的催化性能研究 总被引:11,自引:0,他引:11
采用稀土元素La^3 对固体超强酸的改性,制备出稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3 催化剂,并研究了它对合成乙酸乙酯的催化性能。 相似文献
16.
报道了以SnCl4.5H2O为原料和十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用模板法合成纳米SO42-/SnO2固体超强酸催化剂。用XRD和TG-DTA进行了表征,以环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应为探针反应,探讨了SO42-/SnO2固体超强酸的催化活性,较系统地研究了焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量和催化剂的用量等对反应的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,SO42-/SnO2固体超强酸催化剂具有纳米大小,在环己酮1,2-丙二醇缩酮的合成具有良好的催化活性和稳定性。在最佳条件下,缩酮的产率可达97.2%,纯度(质量分数)为99.2%。 相似文献
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固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸苯酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以沉淀法制备了SO2-4/TiO2和SO2-4/ZrO2固体超强酸,采用Hammett指示剂对催化剂进行了表征。比较了不同催化剂对乙酸酐与苯酚直接酯化合成乙酸苯酯的催化活性,并考察了固体超强酸催化剂的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响。实验结果表明,SO2-4/TiO22固体超强酸具有较高的催化活性,最佳合成条件:SO2-4/TiO2于600 ℃焙烧4 h,固体超强酸SO2-4/TiO2用量为原料总质量的3%,原料乙酸酐与苯酚物质的量比为1.05∶1.00,反应温度(140~150) ℃,反应时间1.5 h,乙酸苯酯收率为98.0%。 相似文献
20.
采用稀土元素对SO4^2-/TiO2固体超强酸的改性,制备出一系列稀土固体超强酸催化剂,用于合成己酸乙酯的反应中,筛选出最佳催化剂:SO4^2-/TiO2/La^3 ,并研究了其合成己酸乙酯的催化活性和反应条件。 相似文献