甘蓝中吡蚜酮残留量的高效液相色谱分析

建立了吡蚜酮在甘蓝中的残留分析方法.样品经乙腈和二氯甲烷提取、柱层析净化后,进行高效液相色谱检测.最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.005mg/kg,样品平均添加回收率为90.62%～95.09%.该方法简便快捷,符合农药残留检测要求.     

对二甲苯氧化产物的色谱分析

提出用气相色谱快速定量溶剂醋酸,用液相色谱法快速分析对二甲苯氧化反应体系的所有含苯环的组分的方法。应用Agilent1100高效液相色谱仪,采用D iamonsilC18(D5μm×4.6 mm×150 mm)色谱柱,用甲醇-乙腈-水为流动相,用外标法采用三元梯度洗脱程序分析固相产物中的对羧基苯甲醛和对苯二甲酸含量。以异丙苯为内标物,应用Agilent1100高效液相色谱仪,用甲醇-乙腈-水为流动相,采用三元梯度洗脱程序分析液相产物中的含苯环组分对甲基苯甲醛、对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛、对苯二甲酸、苯甲酸、对二甲苯和内标物异丙苯,应用Sh imazu6A气相色谱仪分析液相中的溶剂醋酸和内标物异丙苯,气相和液相结果通过内标物异丙苯关联。该法准确简捷、且分析周期短。     

氧化蜡的酯化改性

对氧化蜡酯化反应的工艺条件进行研究,考察了催化剂用量、乙二醇用量、带水剂用量、反应时间对反应酯化率的影响,得出了最佳的反应条件,即催化剂用量0.0375g,乙二醇用量为1.08mL,反应时间应为6h,带水剂的用量为2.0mL。并通过红外光谱确定了产物的结构。     

蜡蚧灵有效成分硫丹的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱法测定新型杀虫介灵有效成分硫丹含量的方法，以及其他成分对硫丹分析的影响。实验结果表明，用５％ＯＶ－１０１不锈钢柱，分离效果较好，线性范围宽，且分析速度快，结果准确可靠。     

用硝酸再氧化法分离氧化蜡中混合二元酸

从石蜡深度氧化产物(后称氧化蜡)中分离混合二元酸,以代替己二酸为原料,生产聚氨酯耐磨橡胶。这对于落实毛主席的“备战、备荒、为人民”的伟大战略方针,坚持“独立自主、自力更生”、“打破洋框框,走自己工业发展道路”,为我省发展合成橡胶填补空白,支援中国革命和世界革命,有着非常重要的意义。     

氧化蜡改性醇酸树脂蜡性能的影响研究

以蓖麻油、甘油、邻苯二甲酸酐、费托合成蜡A28及氧化石蜡为原料合成油溶性醇酸树脂蜡。分别考察了聚酯化反应时间,A28蜡及氧化石蜡加入量对中、长油度醇酸树脂蜡酸值、针入度、滴熔点的影响。实验结果表明制备醇酸树脂蜡的较佳配方为:蓖麻油72.1g、甘油21.7g、邻苯二甲酸酐40.5g、A2817.1g、聚酯化反应时间4h,合成的醇酸树脂蜡酸值:18.96mgKOH/g、滴熔点102℃、针入度13.40mm。     

醋酸及氧化液中杂质含量的色谱分析

本文介绍了用色谱法代替化学法测定醋酸生产过程中醋酸、氧化液中杂质含量，此法操作简便、快速、精确度高．     

二异丙基酮的气相色谱分析

一、前言二异丙基酮是我厂利用丁辛醇副产物异丁醛为原料开发的新产品,目前国内尚无生产此种精细化工产品的厂家,对其纯度的分析未见报导。经过我们多次试验、研究建立了它的气相色谱分析方法。本方法选用天津试剂二厂生产的GDX为色谱柱填充物,可以把二异丙基酮和原料、杂质等完全分离开     

紫罗兰酮异构体的气相色谱分析

<正> 紫罗兰酮是使用广泛的一种香精,也是生产维生素A和维生素E的重要原料。用作香料的紫罗兰酮属于α和β两种异构体的混合物,要求总酮含量大于90％,α异构体的含量大于60％。医药工业上则需用95％。以上的β—紫罗兰酮。显然,常用的化学分析法对异构体的辨析完全无能为力。据有关文献     

哒螨酮的气相色谱分析

本文研究了哒螨酮的气相色谱分析方法，本方法的相对标准偏差小于０．８％，回收率为９９～１０１％；该方法具有准确、快速的特点，能够作为哒螨酮生产控制分析。     

磺草酮的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法对磺草酮进行了定量 ,方法的标准偏差为 0 .43,变异系数为 0 .6 4% ,平均回收率为 99.4%     

苄基噻酮的气相色谱分析

研究了苄基噻酮的气相色谱分析条件，选择以10％SE-30为固定液，Chromosorb WAWDMCS(粒径0．180～0．280mm)载体填充的色谱柱，邻苯二甲酸二丁酯为内标，氢火焰离子化检测器，采用内标标准曲线法作为定量分析的方法。结果表明，该方法的相对标准偏差小于0．53％，线性相关系数为0．9990，回收率在103．03％～103．85％之间，方法简便、快捷、重复性好。     

氯鼠酮的气相色谱分析

本文在1.5%OV-17,2% QF-1为固定相的Chromosorb W AW DMCS (80～100目)1.6米长色谱柱上,柱温185℃,定量测定了氯鼠酮杀鼠药,其精密度和准确度均符合要求。     

哒螨酮的气相色谱分析

针对我厂小试及中试的哒螨酮样品我们进行了色谱分析方法的研究,获得了令人满意的结果。实验部分一、仪器和试剂上分11(?)2型气相色谱仪,氢焰离子化检测器     

环嗪酮的气相色谱分析

本文报道选用氢火焰离子化检测器，5%OV-101为固定相，邻苯二甲酸二正辛酯为内标物，测定环嗪酮的含量。结果表明，该方法快速方便，准确可靠，变异系数为0．71％，回收率为98．7%～101.0%。     

苯并呋喃酮的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱仪建立了测定苯并呋喃酮的定量定性分析方法.采用C18不锈钢柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)和二极管阵列检测器,乙腈、甲醇和0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在268 nm波长下对苯并呋喃酮进行分离和定量分析.结果表明,该方法测得苯并呋喃酮的保留时间为10.1 min,线性相关系数为...     

丙醛氧化制丙酸氧化液的色谱分析

<正> 由乙烯与合成气制丙醛,再氧化制丙酸,其反应的付产物有醛、醇、酯、酸等十几个组分。本方法利用气相色谱法直接分析,取得了较满意的结果。 关于脂肪酸的分析,文献报导一般是把酸酯化后,注入色谱分析,但是氧化液中含有几种酯类物质,酯化方法难以实现。本方法采用改性的国产高分子微球为固定相,用间苯二甲酸,磷酸处理,可以准确地定量分析氧化液十几个组分,方法简便、准确。     

催化氧化法制备硬质氧化蜡

实验制备的氧化蜡具有与天然巴西棕榈蜡相近的性能。考察了反应温度、反应时间、空气流速、蜡的选择和用量、催化剂用量等因素对氧化蜡质量的影响。结果表明,最佳工艺条件为:反应温度150～160℃,激发温度180～185℃,反应时间6～8 h,空气流速0.4 m3/h,石蜡用量65.0%,聚乙烯蜡用量20.0%,硬脂酸用量10.0%,氢氧化钙用量2.5%～3.0%,催化剂用量0.02%～0.05%,DTBP用量0.6%～1.0%。得到的产品具有较高的酸值、皂化值和较佳的针入度值。     

氧化蜡乳化工艺研究

对氧化蜡的乳化工艺进行研究。考察了乳化剂配方、搅拌速度、乳化温度、乳化时间对氧化蜡乳液性能的影响。结果表明:石蜡通过氧化改性,当乳化剂A、乳化剂B、助乳化剂C的浓度分别为4%、3.0~3.5%、1.0%,搅拌转速为1 000~1 200 r/min、乳化时间为20~25 min、乳化温度为85~90℃时能得到性能优良的氧化蜡微乳液。     

环己烷氧化产物的气相色谱分析

前言环己烷氧化制取已二酸的液相产物,是一个组份极为复杂的混合物,其中除含有大量溶剂醋酸(约占反应液的80％)及原料环己烧外,尚有数目众多但含量甚少的中间产物及副产物,主要有:环己酮、环己醇、一元酸、二元酸、羟基酸、内酯等。对酮醇等含氧化合物及二元酸的分别测定,文献上曾有不少报导,但对上述氧化产物中烷、酮、醇及二元酸含量的同时