氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中微量铋

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒(Ⅵ)还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中微量铋.研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量、共存元素等因素对测定结果的影响.在最佳测定条件下,铋的质量浓度在0 ～ 100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.9995,方法的检出限为0.18 ng/mL,加标回收率在96％～106％之间.本法测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)小于10％.     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量铋的方法研究

研究了高纯铅中微量铋的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况和干扰消除方法及酸度。结果表明 ,采用硝酸溶解样品 ,蒸至有硝酸铅析出后 ,加入盐酸酸度达 2 0 %时 ,基体铅以氯化铅形式沉淀 ,消除基体铅的影响 ,其它共存离子也不干扰铋的测定。测定铋的检出限 (3σ)为 0 3 2ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,铋的检出下限可达 0 1μg/g ,样品加标回收率在 97 2 %～ 10 5 0 %之间     

原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒碲

本法采用硝酸分解样品，不经分离富集，以硫脲、浓盐酸作还原剂，三价铁盐为减缓剂，断续流动氢化物发生，原子荧光光谱法测定化探样品中微量Se、Te。本法适用于0.10-2.0ug/g的Se,0.01-0.80μg/g的Te的测定，方法简便快捷，可满足大批化探样品的分析，经国家一级标准物质分析，其结果与推荐值基本一致。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯硼酸中痕量砷

研究了氢化物-原子荧光光谱法测定高纯硼酸中痕量砷的方法。对仪器条件、样品介质酸度、还原剂浓度、预还原剂浓度、载流酸度等试验条件进行了优化。试验表明,砷的质量浓度在0~10μg/L内,标准曲线线性良好,相关系数大于0.999 8,检出限为0.02μg/L,样品加标回收率为98.5%~103%;测定相对标准偏差为1.6%~6.4%,1 000倍的铅、钙、镁、铁、钠、铝对砷的测定不干扰。本法操作简便、快捷、准确度高。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

研究了应用流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法(FI—HG—AFS)测定土壤中的痕量汞,讨论了仪器最佳工作条件、氢化物发生条件、基体干扰和消除;测定样品相对标准偏差为2．10％(n=11),检出限为0．002ng／ml。     

化学蒸气发生—原子荧光光谱法测定皮革和纺织品中可溶性痕量镉

为建立化学蒸气发生－原子荧光光谱法测定皮革和纺织品中可溶性痕量镉的方法，研究了还原剂浓度、酸度、催化剂浓度、共存元素以及仪器条件等主要因素对测定的影响。选择了最佳试验条件，检出限为0.8ng/g，加标回收率在95％－107％之间，能满足国际标准规定限量的测定要求。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定陆地水中痕量硒

研究了氢化物发生—原子荧光光谱法测定陆地水中痕量硒,对检测条件及共存元素的干扰进行了试验。500 mg/L(Fe3+,Pb2+,Mn2+,Cu2+,Ca2+,Na+,K+,Mg2+)不影响硒的测定。在最佳条件下,硒的检出限为0.23 ng/mL,精密度为1.11%。该方法成功应用于武汉陆地水中硒含量的测定。     

化学蒸气发生-原子荧光光谱法测定皮革和纺织品中可溶性痕量镉

为建立化学蒸气发生-原子荧光光谱法测定皮革和纺织品中可溶性痕量镉的方法,研究了还原剂浓度、酸度、催化剂浓度、共存元素以及仪器条件等主要因素对测定的影响.选择了最佳试验条件,检出限为0.8ng/g,加标回收率在95%～107%之间,能满足国际标准规定限量的测定要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅,研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响.该方法的检出限为0.19μg/L,相对标准偏差5.09%,回收率在98%～105%之间.     

分光光度法测定地质样品中微量锡

研究锡与溴化十六烷基三甲胺—水杨基荧光酮的显色反应,试验表明,在0.5～2.5 mol.L-1的硫酸介质中,在溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,锡与水杨基荧光酮(SAF)可形成稳定的红色配合物,在分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,于510 nm波长处测定吸光度。该法有较高的灵敏度。     

HG-AAS和AFS测定铁矿石中砷含量及比较

The determination limit and precision in determining the arsenic content in iron ores by HG-AAS and AFS methods were calculated. The arsenic content in three iron ores (CRMS) were determined using HG-AAS and AFS respectively. It is concluded through comparison that the results by both methods are all near to the standard value, satisfying the requirement.     

烧焙法分解—阳离子交换分离和质谱法分别测定植物试样中的微量元素

采用碳酸钠—氧化锌氧化焙烧以氧化分解植物叶片粉末,被转化为无机F、Cl、S、Se、Br、I等被烧结剂吸收,进而用水浸取,F-、Cl-、SO2-4、Se2、Br-、I-进入溶液,经阳离子树脂交换分离,离子色谱法测量F-、Cl-、SO2-4,ICP - MS测量Se2+、Br-、I-.方法快速、简便,具有精密度好、准确度高...     

发射光谱法测定地质样品中的锡

依据锡元素电离电位低、谱线多的特点,采用一米光栅发射光谱法测定锡元素时,可根据锡元素不同级别灵敏线对信号值的响应程度不同,建立浓度与信号的线性关系。通过实验研究,建立一次制样测定地质样品中锡元素的方法。该方法既兼顾了发射光谱法灵敏度高的优点,又将Sn的检测上限,由原来的0.01%提高到10%,提高了Sn的测量范围,避免了传统稀释方法所带来的误差,适合于不同含量地质样品中锡元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定湖泊水中11种痕量元素

通过电感耦合等离子体质谱法直接测定湖泊水体中11种痕量元素,考查了方法的检出限和精密度.对武汉市内四个湖泊水样进行了检测,并做了加标回收实验,实验证明使用ICP.MS检测湖泊水样具有简便快速,方法检出限低(0.01～0.2μg/L),精密度好(0.9%～3.09%),加标回收率在83%～110%范围内.     

ICP-MS同时测定土壤样品中的镓铟锗

建立了测定土壤样品中镓铟锗元素的ICP-MS方法,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有灵敏度高、干扰少、可同时进行多元素分析等优点,现已广泛应用于不同领域各种类型样品中痕量元素的分析测定。试样加入硝酸、氢氟酸,在微波消解仪中进行消解,取出后在电热板上蒸干,1+1硝酸提取使待测元素完全溶解,以Rh元素作为内标校正干扰,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中镓铟锗元素。方法的检出限为Ga0.03 ug/g、In0.01 ug/g、Ge0.05ug/g,精密度优于5%。整个方法检出限低、简单、快速和准确,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。     

长江三角洲、珠江三角洲滨海滩涂样品中痕量金的ICP-MS法测定

从长江三角洲、珠江三角洲滨海滩涂样品的特点出发,对该样品中痕量金ICP-MS分析进行了探索和研究。针对样品中富含腐殖质和盐份高等特点,从取样、灼烧、富集等方面采取相应的技术措施,采用ICP-MS法完成测定。方法的精密度与准确度好,标准物质分析结果一致性好。     

多目标区域地球化学调查样品中硫元素的测定方法探究

针对单一方法难以满足多目标区域地球化学调查样品中硫元素含量测定的问题,分别用压片制样—X射线荧光光谱法(PP-XRF)和燃烧—红外吸收光谱法(CIA)对国家一级标准物质进行检测,从检测结果的检出限、精密度、准确度和相关性等角度对两种方法进行评价;并以燃烧—碘量法(BI)的检测值为参考,对两种方法的实际样品检测结果进行评价。结果表明,当区域地球化学调查样品中硫元素含量低于和高于600μg/g时,分别采用PP-XRF法、CIA法进行分析,所测定结果准确度和精密度相对更高。在复杂样品的批量化检测过程中,联合使用PP-XRF法和CIA法,既能发挥多元素同时测定的效率优势,又能获得高质量的分析结果。     

锗-水杨基萤光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定高锌物料中微量锗

在2.4mol/L HCl介质中,锗与水杨基萤光酮-聚乙二醇辛基苯基醚形成稳定的胶束配合物,选择最大吸收波长510mm为分析波长,其摩尔吸收系数为1.36×105L/mol*cm,在0.05～10μg/25mL范围符合比耳定律.应用分光光度法进行了高锌物料中微量锗的测定,研究了锌基体及其它共存元素对测定结果的干扰和消除方法.实验结果表明,该方法具有较高的准确性和重视性.     

电感耦合等离子体法测定地质样品中的铷

建立了电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中铷的方法。样品经HCl-HNO₃-HF-HClO₄敞口酸溶后, 用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的铷含量。该法用于土壤、岩石中铷的测定, 检出限为3.2 ng/g, 相对标准偏差小于3%, 加标回收率在90%～120%之间。