B4C陶瓷中原位生成TiB2及其对力学性能的强化机制

以 TiO₂为烧结助剂,采用反应烧结法在 B₄C 陶瓷中原位生成 TiB₂,制备出致密的 B₄C 陶瓷,并对其强化机制进行了分析。结果表明：随着 Ti O₂添加量的增加,B₄C 陶瓷的致密度和抗弯强度先增大后减小,断裂韧性不断增大。当 Ti O₂添加量为 5% (质量分数)、烧结温度为 1 700 ℃时,B₄C 陶瓷致密度达到 99.6%;当 TiO₂加入量为 15%时,B₄C 陶瓷的 Vickers硬度为 36.0 GPa,断裂韧性为 4.38 MPa·m^1/2,抗弯强度为 405 MPa,综合性能最优。原位生成的 TiB₂抑制了 B₄C 陶瓷晶粒长大,消除了裂纹尖端应力,使裂纹产生偏转和分叉,对 B₄C 陶瓷起到细晶强化和增韧作用。     

硼化钛对无压烧结碳化硼结构和性能的影响

利用无压真空烧结炉,选用C和Si作为烧结助剂,将不同含量的TiB₂作为第二相添加到B₄C基体中,在不同温度下进行无压烧结制备出B₄C–Ti B2复相陶瓷。研究了B₄C–TiB₂成分配比和烧结温度对复相陶瓷微观结构和力学性能的影响,以及B₄C–TiB₂复相陶瓷的增韧机理。结果表明:当烧结温度为2 200℃、Ti B2含量为30%时,所制复相陶瓷的致密度及综合力学性能最高,致密度为94.59%,洛氏硬度、抗弯强度和断裂韧度分别为87.62、182 MPa、3.97 MPa·m^1/2;TiB₂颗粒能有效的钉扎晶界,抑制B₄C晶粒的长大,起到细晶强化的作用,TiB₂和叠层状石墨相阻碍了裂纹扩展,提高复相陶瓷的断裂韧性。     

TiO2晶型对微波加热制备TiB2粉体的影响

为探究TiO₂晶型(锐钛矿型和金红石型)对微波加热制备TiB₂粉体的影响,分别以锐钛矿型和金红石型TiO₂为钛源,B₄C为硼源,炭黑为碳源,在微波加热的条件下通过硼热/碳热还原法快速制备了TiB₂粉体,探讨了TiO₂晶型对微波加热制备TiB₂粉体的物相组成、显微结构以及C和O杂质含量的影响。结果表明：在微波加热条件下,2种晶型TiO₂原料在1 450℃反应20 min后均可制备纯相TiB₂粉体,其中金红石型TiO₂制备的TiB₂粉体呈规则的六方片状结构,晶粒发育较为完善。而锐钛矿型TiO₂制备的TiB₂则为近似球状结构。相比较,金红石型TiO₂作为硼源更有利于制备高纯度、晶型完整的TiB₂粉体。     

(Ti,Zr,Hf)B2粉体的制备及B4C含量对中熵陶瓷高温弯曲强度的影响

高熵陶瓷是陶瓷领域近几年的研究热点，过渡金属硼化物中熵、高熵陶瓷以其优异的性能、化学反应惰性和极高的熔点，成为耐极端环境的重要候选材料。本工作首次研究了B₄C过量含量对中熵硼化物粉体合成、陶瓷致密化、微结构演变和高温弯曲强度的影响，确定了低氧含量、高烧结活性(Ti,Zr,Hf)B₂粉体的制备工艺。采用热压烧结工艺在1800℃制备的(Ti,Zr,Hf)B₂中熵陶瓷致密度高达99%以上。B₄C过量15wt%的(Ti,Zr,Hf)B₂陶瓷晶粒尺寸为5.0±2.1μm，随着B₄C过量含量增加到25wt%，晶粒尺寸明显细化至2.4±0.7μm。过量的B₄C一部分与球磨引入的Si₃N₄原位反应生成BN相，另一部分B₄C以第二相形式存在，BN和B₄C相的引入可以有效抑制中熵陶瓷烧结过程中的晶粒生长，同时也提升了材料的高温弯曲强度。B₄C过量...     

B4C对Si3N4/Si2N2O结合SiC材料抗热震性能的影响

首先以Si粉、SiO₂微粉为原料，先在700℃空气气氛处理，然后在1 400℃氮气气氛下合成Si₂N₂O,研究了B₄C添加量(外加质量分数分别为0、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%)对Si₂N₂O合成效果的影响。然后根据B₄C最优加入量，先在700℃空气气氛保温5 h,然后在1 400℃氮气气氛保温5 h制备了Si₃N₄/Si₂N₂O结合SiC试样。采用1 300℃风冷5次后试样的抗折强度保持率评价其抗热震性，分析了热震前后试样的物相组成和显微结构。结果表明：1)合成Si₂N₂O的B₄C最优添加量为3%(w);在700℃空气处理时，B₄C优先和气氛中O₂反应生成液相B₂O₃,为1 400℃氮...     

B4C增强SiC基复合陶瓷力学性能和抗氧化性能

为改善SiC基复合陶瓷的抗氧化性能，以SiC基复合陶瓷为对象，研究了B₄C的添加量对SiC基复合陶瓷显微结构、力学性能和抗氧化性能的影响。结果表明，添加B₄C可提高材料中SiC的结晶性和石墨化程度；经1 450℃处理后，当B₄C添加量为6%(质量分数)时，SiC基复合陶瓷的线变化率由1.39%降至0.58%；抗折强度和抗压强度分别由28.06 MPa和48.03 MPa提高到50.25 MPa和98.58 MPa(分别提高1.8倍和2倍)；当B₄C添加量由0增加到6%时，SiC基复合陶瓷经1 400℃烧结(氧化气氛)的氧化指数由30.33%降低至18.35%，氧化层厚度由3.52 mm降至0.23 mm。添加B₄C可提高SiC晶须的生成量，显著增强SiC基复合陶瓷的强度和抗氧化性。     

放电等离子烧结Si3N4/Al2O3纳米复相陶瓷的增韧机理

用放电等离子烧结制备了Si3N4/A12O3纳米复相陶瓷.在1 450℃,当Si3N4质量分数为10%时,Si3N4/A12O3纳米复相陶瓷的韧性达到5.261MPa·m1/2,与纯Al2O3的断裂韧性4.014MPa·m1/2相比提高了31.1%.X射线衍射分析表明在高温烧结形成了sailon相.扫描电镜显微分析显示复相陶瓷具有晶内/晶界混合型结构,增韧机制主要为微裂纹增韧和残余应力增韧.     

低温热压制备高硬度、高韧性Si3N4–SiCw–ZrB2陶瓷

通常低温热压烧结的Si₃N₄陶瓷具有较高的硬度和较低的断裂韧性;而高温热压烧结的Si₃N₄陶瓷具有较低的硬度和较高的断裂韧性。为了获得高硬度、高韧性Si₃N₄陶瓷,添加20%SiC_w（SiC晶须,体积分数）和2.5%ZrB2,在1 500℃低温热压制备了Si₃N₄基陶瓷,开展其相组成、致密度、显微结构和力学性能研究,并与1 800℃高温热压烧结Si₃N₄进行了对比研究。结果表明：SiC_w的引入阻碍了Si₃N₄低温致密化,致密度从97.9%降低到92.9%,Vickers硬度从20.5 GPa降低到16.4 GPa,断裂韧性从2.9 MPa·m^1/2增加到3.4 MPa·m^1/2。同步引入SiC_w和ZrB₂     

TiN对热压烧结Si3N4–TiN复相陶瓷显微结构和力学性能的影响

研究了TiN的来源(TiN粉、TiO₂粉和TiO₂溶胶)对热压烧结Si₃N₄–TiN复相陶瓷的相组成、显微结构与力学性能的影响。结果表明,当以TiN粉为第二相添加剂时,试样中仅检测到β-Si₃N₄和TiN相,Si₃N₄晶粒与TiN颗粒较粗大,硬度、强度和断裂韧性分别为(15.6±0.3) GPa、(1 058±78) MPa和(11.2±0.6) MPa·m^1/2;当以TiO₂粉为第二相添加剂时,除了β-Si₃N₄和TiN相,还检测到O′-Sialon相,O′-Sialon相的含量为8.7%(质量分数),Si₃N₄晶粒与TiN颗粒均匀细小,样品硬度提高到(16.7±0.4) GPa,强度和断裂韧性没有显著变化,分别为(986±76) MPa和(11.3±0.4) MPa·m^...     

B4C添加量对Al2O3-C材料性能的影响

以板状刚玉(粒度≤1、≤0.075 mm)、Al-Si合金粉(粒度为50μm)、α-Al₂O₃微粉(粒度为5μm)、鳞片石墨(粒度≤0.074 mm)和B₄C粉(粒度为20μm)为原料，硝酸镍为催化剂，酚醛树脂为结合剂制备了Al₂O₃-C材料，研究了B₄C添加量(加入质量分数分别为0、3%、6%和9%)对Al₂O₃-C材料性能的影响。结果表明：1)随着B₄C添加量的增加，试样的线变化率明显减小，常温抗折强度和耐压强度明显增大；当B₄C添加量为3%(w)时，试样经1 450℃处理后的线变化率降至0.65%,常温抗折强度和耐压强度最高，分别为28.7和57.3 MPa。2)当B₄C添加量为6%(w)时，试样经1 400℃空气气氛氧化后的氧化指数降至3.9%,抗氧化能力明显增强。     

粉末冶金法制备TiB2与Al基复合材料与性能研究

使用粉末冶金法制备了Ti B₂/Al基复合材料，使用X射线衍射仪(XRD)对复合材料进行衍射图谱分析，确定复合材料的物相组织，复合材料晶界处为增强体Ti B₂的主要分布位置，随着Ti B₂质量分数的增加，团聚现象增多。探讨了Ti B₂/Al基体的显微结构和机械性质的变化，并分析了Ti B₂粒子的加入对Ti B₂/Al基体的影响。实验发现，Ti B₂/Al与Ti B₂/Al的界面结合较好。在1 h的保温、610℃烧结、20%质量分数硼化钛的硬度最高，维氏硬度值为68.2 HV。此时的复合材料在Ti B₂质量分数15%时的综合力学性能最好，抗拉强度为153.43 MPa，比纯铝提高了19.68%。     

超高温稀土硼化物(Y1-xYbx)B6的制备及力学性能研究

六硼化钇(YB₆)高温下结构不稳定限制了其在超高温领域的应用,通过引入Yb元素,可形成高温稳定的(Y_1-xYb_x)B₆固溶体。本文以(Y_0.5Yb_0.5)₂O₃和B₄C为原料采用硼/碳热还原法制备了(Y_0.5Yb_0.5)B₆粉体,通过无压烧结实现了陶瓷致密化,并结合密度泛函理论计算综合分析了材料的晶体结构、微观形貌和力学性能。结果表明,在1 650 ℃下热处理,B₄C过量6.25%时合成的(Y_0.5Yb_0.5)B₆粉体纯度最高。在2 000 ℃下无压烧结获得的(Y_0.5Yb_0.5)B₆陶瓷致密度为95.80%,但晶粒尺寸偏大,可达(80.71±35.51) μm。通过两步烧结法所得陶瓷致密度、晶粒尺寸、硬度和断裂韧性分别为95.47%、(14.54±6.31) μm、(14.53±1.37) GPa和(2.81±0.34) MPa·m^1/2。陶瓷断口处与典型的高损伤容限陶瓷Ti₃SiC₂、Hf₃AlN的断口形貌十分类似,表明(Y_0.5Yb_0.5)B₆具有良好的损伤容忍度,有望提高超高温陶瓷的韧性与延性。     

高熵硼化物含量对Si3N4陶瓷显微结构与性能的影响

氮化硅（Si₃N₄）陶瓷具有广泛的工业应用潜力,但其硬度和断裂韧性往往难以兼顾,这会限制到 Si₃N₄陶瓷的应用。为了获得兼具高硬度和高韧性的 Si₃N₄陶瓷,以高熵硼化物(Hf_0.2Zr_0.2Ta_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂为添加剂,使用放电等离子烧结法在1 600 ℃制备了 Si₃N₄陶瓷材料。研究了(Hf_0.2Zr_0.2Ta_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂对 Si₃N₄陶瓷的相组合、致密度、显微组织和力学性能的影响。结果表明：与未添加(Hf_0.2Zr_0.2...     

无压烧结Al2O3/ZrSiO4复相陶瓷的研究

以Al2O3颗粒为增强体,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用无压烧结方法,在组分优化的基础上,制备的锆英石基复相陶瓷室温抗弯强度和断裂韧性分别可达371 MPa和3.4 MPa·m1/2;采用XRD、SEM分析样品的相组成和显微结构,结果显示:确定ZrSiO4为主要晶相,另外还有少量Al2O3和ZrO2的存在;确定复相陶瓷的强韧化是由Al2O3颗粒引发的裂纹偏转、微裂纹增韧和由ZrSiO4分解而来的ZrO2相变增韧共同作用而实现的,断裂方式主要为穿晶断裂.     

CaO/Y2O3共稳ZrO2复相陶瓷显微结构和力学性能研究

采用传统固相法制备了不同CaO和不同Y₂O₃掺杂量的ZrO₂复相陶瓷。借助XRD、SEM、EDS、维氏硬度计等测试手段研究了复相陶瓷的显微结构及力学性能。结果表明CaO/Y₂O₃共稳ZrO₂复相陶瓷的显微结构中共有大、中、小三种不同尺寸的ZrO₂晶粒。CaO的掺入在细化晶粒的同时可以降低中型t-ZrO₂晶粒内Y稳定剂含量,提高t-ZrO₂相变量;Y₂O₃能降低基体中m-ZrO₂的体积分数。当Y₂O₃掺入量为1.8 mol%,CaO掺入量为2 mol%时,获得了最高的断裂韧性(5.4±0.2 MPa·m^1/2);当Y₂O₃掺入量为2.5 mol%,CaO掺入量为1 mol%和2 mol%时,分别获得了最高的抗弯强度(78...     

PrAlO3对氧化锆增韧氧化铝生物陶瓷水热老化后力学性能的影响

板状晶生长温度与氧化锆增韧氧化铝(ZTA)烧结温度的温度差是决定Pr_0.833Al_11.833O₁₉板状晶增韧ZTA效果的关键。本工作通过燃烧法制备出PrAlO₃前驱体，经900℃预烧形成高活性PrAlO₃，引入ZTA中使板状晶生长温度与ZTA烧结温度差达到100℃，得到高长径比的板状晶，起到协同增韧的作用。同时，通过Pr离子固溶入ZrO₂减缓ZrO₂的水热老化过程，减少了因相变所诱发的微裂纹，提高了ZTA的断裂强度。结果表明，与ZTA相比，Pr_0.833Al_11.833O₁₉板状晶增强增韧的ZTA在模拟的人体环境中(水热老化)的断裂韧性从7.13 MPa·m^1/2提高到8.97 MPa·m^1/2，断裂强度由654.78 MPa提高至687.59 MPa,Vickers硬度由18.95 GPa提高至19.39 GPa。     

Bi2O3对K2O–B2O3–SrO–Al2O3–Nb2O5–SiO2玻璃陶瓷介电储能性能的影响

随着电力电子系统的不断发展,高功率脉冲电容器的需求增多。电介质电容器因具有放电功率大、充放电速度快及性能稳定等优点,在电力系统、电子器件、脉冲电源等方面发挥着重要作用,广泛应用于民用领域及军事领域。通过熔融压延制备玻璃基体,采用可控结晶工艺研究了不同含量的Bi₂O₃ (x=0.0%、1.0%、2.0%、4.0%,摩尔分数)对K₂O–B₂O₃–Sr O–Al₂O₃–Nb₂O₅–SiO₂玻璃陶瓷物相演化、微观结构、介电和储能性能的影响。在该玻璃陶瓷中,KSr₂Nb₅O₁₅为主要析出晶相,当Bi₂O₃的加入量为x=2.0%(摩尔分数)时,热处理温度为950℃时,玻璃陶瓷样品的储能密度最大可达到1.27 J/cm³,室温下介电常数可达342,是热处...     

石墨表面Si-SiC-TaB2抗烧蚀复合涂层的制备及性能研究

为了提高碳材料的抗烧蚀性能，以石墨块作为基体，SiC(d₅₀=10μm)、B₄C(d₅₀=50μm)、TaC(d₅₀=3μm)为主要原料，采用料浆法结合反应熔渗Si在石墨材料表面制备了Si-SiC和Si-SiC-TaB₂涂层，研究了涂层的物相组成、显微结构和元素分布，考察了Si-SiC-TaB₂复合涂层在室温至1 600℃的抗热震性能，并通过等离子火焰烧蚀试验(2 350℃分别烧蚀120和1 980 s)测试了涂层对石墨材料高温下的抗烧蚀防护性能。结果表明：Si-SiC-TaB₂复合涂层结构致密，涂层中SiC和TaB₂陶瓷颗粒与Si无明显界面；在1 600℃热震循环20次后，涂层试样的质量基本逐渐增加，具有良好的抗热震性能；Si-SiC-TaB₂复合涂层试样烧蚀1 980 s后质量增加，表面覆盖了含有Ta₂O₅和SiO₂的Ta...     

热压烧结制备原位复合（TiB2+TiC）/Ti3SiC2复相陶瓷

采用热压烧结法制备了原位复合(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对材料物相组成、烧结性能、显微结构与力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1 350～1 500℃范围内,随着烧结温度的升高,合成反应进行逐渐完全,材料的密度、抗弯强度和断裂韧性显著提高。1 500℃烧结可得到致密的原位复合(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷,材料晶粒发育较完善,层片状Ti3SiC2、柱状TiB2与等轴状TiC晶粒清晰可见,增强相晶粒细小,晶界干净,材料的抗弯强度、断裂韧性和Vickers硬度分别达到741 MPa,10.12 MPa.m1/2和9.65 GPa。烧结温度达到1 550℃时Ti3SiC2开始发生分解,材料的密度和力学性能又显著下降。     

B2O3改性Na2CO3催化剂用于甲醇脱氢制无水甲醛

以B₂O₃为助催化剂,采用研磨混合法改性Na₂CO₃催化剂,在固定床反应器中催化甲醇脱氢制备无水甲醛,考察催化剂的组成和反应条件等对催化反应的影响,采用XRD、TG-DTG、N₂吸附-脱附、SEM和CO₂-TPD等对催化剂进行表征。结果表明,以B₂O₃为助催化剂采用机械研磨混合法改性的Na₂CO₃催化剂,增加了催化剂的比表面积,在(10～30) nm增加了大量的孔道,平均孔径达18.44 nm,比表面积为1.65 m²·g^-1,且B₂O₃分布均匀,改性后的催化剂碱性降低,在催化甲醇脱氢制备无水甲醛的反应中,催化活性明显高于Na₂CO₃催化剂,表明B₂O₃改性Na₂CO₃催化剂能提高甲醇转化率和甲醛选择性。在B₂O₃/Na₂CO₃催化剂中B₂O₃质量分数为30%、甲醇进料质量分数为26%、反应温度为650 ℃和甲醇重时空速为2.94 h^-1条件下,甲醇转化率达59.97%,甲醛选择性达83.28%。