二氢杨梅素的制备及其对酪氨酸酶的抑制研究

通过正交实验确定超声波提取藤茶中总黄酮的最佳工艺条件,用柱层析-重结晶法从藤茶中分离得到二氢杨梅素。选用L-酪氨酸、L-多巴为底物,分别测定二氢杨梅素对酪氨酸酶的单酚酶、二酚酶的抑制率。结果表明,提取的最佳工艺条件:提取溶剂是体积分数为60%的乙醇,料液比1∶30(g/mL),提取温度40℃,提取时间40 min,总黄酮得率为46.54%。柱层析-重结晶法分离纯化得到的二氢杨梅素得率为41.12%,纯度为99.12%。二氢杨梅素对单酚酶、二酚酶均有显著的抑制作用,抑制率分别可达95.87%,69.01%。     

响应面法优化Tween-80超声提取藤茶二氢杨梅素工艺

利用响应面法优化藤茶中二氢杨梅素的提取工艺。在单因素试验基础上,选取Tween-80浓度、超声时间和超声温度为自变量,二氢杨梅素得率为响应值,进行Box-benhnken中心组合实验设计,运用响应面设计法优化提取条件。获得最优提取条件为:料液比30 m L/g,Tween-80浓度6.8%,超声温度54℃,超声时间29 min,藤茶中二氢杨梅素的提取得率为355.8 mg/g,理论值为353.7 mg/g,RSD为0.59%。采用响应面设计方优化的藤茶中二氢杨梅素Tween-80协同超声提取工艺方法可行,结果可靠。     

梵净山野生藤茶中二氢杨梅素的提取及体外抗氧化研究

研究梵净山野生藤茶中二氢杨梅素的提取及体外抗氧化。采用超声波辅助法从梵净山野生藤茶中提取二氢杨梅素,以1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH·)和羟自由基(·OH)二种不同自由基体系研究二氢杨梅素的活性清除能力。结果表明:在实验浓度范围内,二氢杨梅素清除DPPH·的能力高于芦丁,二氢杨梅素浓度达到50 mg/L时,其清除率大于Vc,达到72.58%,随着二氢杨梅素浓度的增加,其清除·OH的能力逐步提高,最高可达到55.05%。因此,梵净山野生藤茶中二氢杨梅素具有较强的抗氧化能力。     

热水浸提法同步提取藤茶中二氢杨梅素和多糖的工艺研究

采用热水浸提法,对藤茶中的二氢杨梅素和多糖进行同步提取,通过单因素实验,得到了较佳工艺参数:提取温度90℃,提取时间120min,料液比1∶20,原料粒度100目,在此条件下,二氢杨梅素得率为21.86%,多糖的得率为5.74%。     

乙醇辅助法提取藤茶中的二氢杨梅素的研究

以干藤茶叶为原料,采用乙醇浸泡进行预处理,以水为溶剂提取二氢杨梅素,考察了乙醇预处理时间、茶叶与乙醇的料液比、加热时间等因素对提取率的影响,通过单因素分析和正交试验设计,确定了最佳提取工艺条件。最佳提取工艺条件参数为:乙醇预处理时间为15 h,茶与乙醇的料液比为1∶8,加热时间为30 min,在此条件下二氢杨梅素的提取率为34.23%。     

藤茶中二氢杨梅素提取纯化的方法研究进展

藤茶在我国已有多年的食用历史,其主要功效是祛湿消肿、止血消炎等。藤茶中富含多种活性物质,如黄酮类化合物和酚类化合物。其中,二氢杨梅素为主要的功效成分,主要具有抗氧化、抑制肿瘤细胞生长、保护心脑血管等功效。本文主要综述了藤茶中二氢杨梅素的各种提取方法。     

利用高速逆流色谱法同时纯化藤茶中的二氢杨梅素和杨梅素

采用GSI0A型逆流色谱仪和AKTAptime plus层析系统共同组成的高速逆流色谱联用系统对藤茶提取物中的二氢杨梅素和杨梅素进行了同时纯化.选用溶剂系统为石油醚/乙酸乙酯/甲醇/水/三氯乙酸(体积比1:3:2:2:0.05),在逆流色谱仪转速为700～800 r/min,进样体积为2～50mL、流速为1.5～2.5mL/min的条件下,在5h内能同时将粗提物中的二氢杨梅素和杨 梅素提纯到99%以上,50 g粗藤茶样品连续分离其分离得率分别为85.5%和87.6%.重复使用溶剂对分离效果无明显影响.     

藤茶提取物的分析及对茶树叶部病菌的抑菌活性

[目的]植物源农药对非靶标生物安全、环境友好,可克服化学农药的局限性,具有开发潜力。研究了6种方法提取藤茶的活性成分对5种茶树主要叶部病菌的抑菌活性,以期为藤茶在生物农药领域的开发利用提供依据。[方法]采用热水浸提、超声辅助浸提和索氏提取等6种方法提取藤茶中活性成分;采用生长速率法测定不同藤茶提取物对病原菌的抑制作用。[结果]6种方法中以乙醇超声提取法的提取物抑菌效果最好,对拟茎点霉属、茎点霉属、链格孢属、拟盘多毛孢属和刺盘孢属的抑制率分别为80.9%、85.0%、68.3%、24.0%和89.6%。藤茶中主要活性成分二氢杨梅素对5种菌的EC_(50)值为0.3686~4.3560 g/L。[结论]藤茶乙醇超声提取物和二氢杨梅素对供试植物病原菌具有较强的抑制作用,具有开发应用前景。     

温度对密闭式微波辅助提取二氢杨梅素的影响

以藤茶为原料,水为溶剂,采用密闭式提取罐在微波加速反应系统(MARS5)中提取二氢杨梅素,研究提取温度对二氢杨梅素提取效率的影响。结果表明,在80℃以下,二氢杨梅素的提取率很低,80℃~110℃范围内,随着提取温度的提高,二氢杨梅素的提取率呈上升趋势,在110℃时达到最高。此后,随着提取温度的升高,二氢杨梅素的提取率呈下降趋势。HPLC分析结果表明,二氢杨梅素在高温水相体系发生了分解,在180℃下分解产物又进一步发生分解。所以,在本实验条件下110℃是二氢杨梅素的最佳提取温度。     

酶法提取藤茶茎中二氢杨梅素工艺研究

采用酶法提取藤茶废弃物茎中的二氢杨梅素,考察温度、pH、酶添加量和料液质量体积比对二氢杨梅素提取率和纯度的影响。结果表明,最佳提取工艺条件为:温度45℃,pH为4.46,酶添加量2.0%,料液质量体积比1∶20(g/mL)。在此条件下,二氢杨梅素提取率30.65%,纯度23.4%。优于常规热提法,与醇提相比,提取率提高10%左右,纯度没有提高。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

高效液相测定沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的含量

建立沙棘果皮中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。采用高效液相色谱法,Nova-Pack型C18柱,乙腈-甲醇-水-醋酸铵（65∶20∶15∶0.5）为流动相,检测波长为210nm;流速0.6mL/min。熊果酸回归方程为y=74.0x＋9.12,r=0.9995,线性范围0.11～10.64μg/mL,齐墩果酸回归方程为y=61.6x＋7.40,r=0.9992,线性范围0.12～12.36μg/mL。沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的平均含量为1.187mg/g和0.352mg/g,平均回收率为100.3%、100.5%（n=3）,RSD分别为1.47%、1.50%（n=3）。该方法可同时测定沙棘果皮中齐墩果酸和熊果酸的含量,可用于药材质量控制。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

MSPD-GC法测定苹果和蔬菜中腐霉利农药残留

建立了基质固相分散萃取-气相色谱法(MSPD-GC)测定农产品中腐霉利农药残留的方法。研究了萃取及色谱条件对测定结果的影响,确定了最佳萃取条件:以弗罗里硅土作分散剂,样品与佛罗里硅土的比例为1∶4,以8 mL正己烷+丙酮(1∶1)作为洗脱剂。结果表明,该方法的相对标准偏差(RSD)为5.2%～6.8%;最低检出限为0.05μg/g;加标回收率为87.3%～104.3%。该法简单、准确、灵敏、重现性好,能满足农产品中腐霉利残留的分析测定要求。     

高效液相色谱法测定牙膏中异阿魏酸的量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定牙膏中异阿魏酸（3-羟基-4-甲氧基肉桂酸）质量分数的方法。色谱较佳条件为：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（Analytical 4.6 mm×250 mm 5-Micron）色谱柱;流动相A为质量分数0.3%磷酸,B为乙腈;分段梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为322 nm。结果表明,异阿魏酸的质量浓度在2.08μg/mL～31.2μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99）,平均回收率为98.84%。     

HPLC法检测甘草中甘草次酸的含量简

建立甘草次酸的检测方法,观察不同提取方法对甘草次酸含量的影响.以新疆甘草为原料药,采用水提-超声、醇提-超声的方法获得甘草提取物,利用RP-HPLC技术以甲醇：2.0％醋酸水溶液（86∶14）为流动相,在C18（4.6×125mm）、室温、检测波长254nm、流速0.8mL·min-1条件下,分离、检测提取物中甘草次酸的含量.结果在上述分离条件下,甘草次酸获得了较好的分离效果.同时,研究发现不同的提取方法显著地影响了提取物中甘草次酸的含量.结论：合适的提取方法有助于提高甘草提取物中有效成分的含量.     

高效液相色谱法测定废水中5种酚类优先控制污染物

建立了以液液萃取协同C18固相萃取柱除杂和高效液相色谱法,测定工业废水中5种酚类优先控制污染物的方法。色谱分析条件为:乙腈-1%乙酸溶液、纯水-1%乙酸溶液作为流动相(V/V,55∶45)进行等度洗脱,柱温35℃,进样量10.0μL,流速1.2 mL/min,检测波长285 nm。以5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.9997,最低检出限为0.12~0.36μg/L,加标回收率为82%~97%,相对标准偏差为2.2%~3.6%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,对成分复杂的工业废水中5种酚类物质的分析效果较好。     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

顶空技术测定阿昔洛韦中的残留溶剂

目的：建立阿昔洛韦中的残留溶剂乙醇、异丙醇、甲苯的分离测定方法。方法：采用Agilent-DB-1石英毛细管气相色谱柱（30mX0．53nunx5．00胁m）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃。维持0min,以20℃·min^-1叫速率升至80℃,维持12min;流速为5mL·min^-1。以二甲基亚砜为样品溶剂。结果：乙醇、异丙醇、甲苯的检测限分别为0．257,O．216,O．074μg·mL^-1;定量限分别为1．026,1．020,0．520μg·mL^-1;平均回收率（n=9）分别为100．2％,100．6％,101．2％。结论：本法操作简便,灵敏度高、准确性强;适用于阿昔洛韦中残留溶剂的检测。     

液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

建立了高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚含量。色谱条件：C18（5μm,150 mm×4.6 mm）,流动相为0.05 mol/mL醋酸铵溶液∶甲醇（85∶15）,流速1 mL/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃,对乙酰氨基酚在3～15μg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9997）。该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量测定。