锡酸钠中醋酸根含量的离子色谱测定

采用硝酸与锡酸钠反应生成偏锡酸沉淀,过滤后除去锡,滤液采用离子色谱测定醋酸根含量.实验表明,对于0.2 g左右的样品,滴加3～5滴硝酸可令锡几乎完全沉淀而被去除,避免堵塞阴离子色谱柱.在pH为8左右的溶液中,醋酸完全电离成醋酸根,离子色谱中其保留时间为4～5 min.该方法操作简便快捷,检出限为0.040％,平均加标回收率为99.43％,精密度为0.029％.     

离子色谱法测定自来水中ClO2-、ClO3-及其他阴离子化合物

建立了离子色谱法同时测定自来水中氟、亚氯酸根、氯、氯酸根、硝酸根、硫酸根离子的方法。采用稀释进样,过0．22μm的滤膜对样品进行处理,用离子色谱法进行测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。最佳色谱条件为：以2．4mmol／L碳酸钠为淋洗液,柱温60℃,流速0．7mL／min。在此条件下,各种离子色谱峰型对称,相关性好（r〉0．9998）,相对标准偏差为1．10％～2．09％,样品加标回收率在91．2％～110．1％之间。本方法操作简单,线性好,准确性高,具有较好的实用性。     

抑制型电导离子色谱法检测海水中溴离子的实验方法研究

建立了一种抑制型电导离子色谱检测海水中溴离子的检测方法。使用Dionex IonPac AS23分离柱和IonPac AG23保护柱,4.5 mmol/L Na_2CO_3/0.8 mmol/L NaHCO_3缓冲溶液等度淋洗,用抑制型电导检测器直接分析。实验结果表明,在氯离子含量达10000 mg/L范围时仍能对溴离子进行良好分离和准确定量分析,相关性好(相关系数γ=0.9997);精密度和准确度高,实际样品加标回收率在85%~101%之间,实际样品测定的相对标准偏差为2.93%。本方法完全可以作为海水提溴行业的样品分析需要。     

离子色谱法同时分离测定察尔汗盐湖老卤中阴离子

建立了同时分离测定察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的离子色谱-电导检测分析方法。利用AS19型分离柱和AG19型保护柱,采用电导检测实现了老卤中5种阴离子的同时分离测定。探索了淋洗液浓度及流速和柱温等因素对5种阴离子同时分离测定的影响并确定了最优离子色谱分离测定条件。在22 mmol/L氢氧化钾溶液等度淋洗、淋洗液流速为1.0 m L/min、柱温为32℃条件下,5种离子在23 min内实现完全分离。各离子检出限分别为:氯离子,0.282 0μg/L;溴离子,0.942 8μg/L;碳酸根,5.800 7μg/L;硫酸根,0.812 4μg/L;碘离子,4.272 0μg/L。各离子相关系数不低于0.999 80,连续10次进样测得峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1.43%以下,平均加标回收率在90.06%~109.80%之间。该方法重复性好,精确度及灵敏度高,可用于察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的同时分离测定。     

离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根

采用离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根。对化妆品样品的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钠溶液进行梯度淋洗,阴离子分析柱(IonPacAS11-HC,250 mm×4 mm)分离,氰根采用电化学检测器进行定量,氟离子、碘离子和溴酸根采用电导检测器进行定量。结果表明,氟离子、溴酸根、碘离子和氰根的检出限分别为2.0,10.0,10.0和1.0 mg·kg-1。各离子的回收率为78.5%~110.6%,相对标准偏差为1.9%~6.9%。对实际样品进行检测,满足化妆品中多离子的检测要求。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定精馏残渣中有机氯和氟的含量

危险废物中的精馏残渣等有机类物质通过氧弹燃烧生成无机阴离子，经离子色谱分析仪进行分析检测。采用瑞士万通Metrosep A Supp 5-250/4.0阴离子色谱柱，Metrosep A Supp 17 Guard/4.0保护柱，以3.2 mmol/L Na₂CO₃-1.0 mmol/L NaHCO₃为流动相，流速为0.80 mL/min。在优化的色谱柱条件下，氯和氟的质量浓度在1～20 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999，平均加标回收率在93.6%～97.2%，该检测方法时间短、损失量少，适用于精馏残渣中的氯和氟含量的测定。     

电导-紫外串联离子色谱法测定海水中的溴、碘离子

建立了电导-紫外串联离子色谱法测定海水中溴、碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSK Super ICA HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSK gel Super IC-HR高性能分析柱(4 mm×250 mm),3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液。抑制电导和紫外检测器同时检测,碘离子使用紫外法检测以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8 min内完成。溴离子的方法检出限为2.2μg/L,碘离子的方法检出限为3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)分别为1.36%~7.38%、1.97%~8.89%。采用加标法测定,回收率分别为94.5%~105.0%、94.9%~106.1%。     

氯虫苯甲酰胺原药中甲磺酸的离子色谱测定

采用离子色谱法测定了氯虫苯甲酰胺原药中甲磺酸的质量分数.试样用二氯甲烷溶解,纯水萃取,以5 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,选用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱和电导检测器,外标法定量分析.结果 显示,甲磺酸的色谱峰无其他峰干扰,方法在1.1047～8.8374 μg/mL浓度范围内的标准曲线线性回归系数为0.9999,标准偏差为0.001 mg/kg,变异系数为0.82％,平均回收率为100.5％,定量限为0.005％.该方法可准确快速测定氯虫苯甲酰胺中的甲磺酸质量分数.     

离子色谱法测定进口天然气中的氟和氯

建立了同时测定进口天然气中氟、氯含量的离子色谱法。试样经活性炭吸附后,在160~180℃的温度下进行水蒸气蒸馏,试液中的氟和氯随着水蒸气逸出并被Na OH吸收液吸收,与基体和其他元素分离,吸收液中的氟和氯用离子色谱法测定。以高容量Ion PacAS23型阴离子分离柱(4 mm×250 mm)和Ion PacAG23型保护柱(4 mm×50 mm)为色谱柱,20 mmol/L Na OH溶液为淋洗液,用电导检测器检测。结果表明,氟和氯含量在1~25μg/m L范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)分别为1.0000和0.9996,样品中氟、氯测定结果具有较高精密度,加标回收率均达到95%以上。     

离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐的方法优化

对生活用水中氯酸盐的测定方法进行调整优化,给出该方法的线性范围、检出限、加标回收以及盲样测定的准确性、精密度,并对水样前处理和离子色谱条件进行了优化.结果表明,氯酸盐在0.05～0.70 mg/L均线性良好,方法检出限为0.0019 mg/L,低、中、高3种浓度的加标回收率分别为93.3％～108.3％、98.1％～1...     

含溴废液中溴离子测定方法的研究

文章对含溴废液中溴离子含量的测定方法次氯酸钠-碘量法进行了探讨,采用平行测定,加标回收等方法,考察了该方法的实用性。试验结果表明,采用次氯酸钠-碘量法对含溴废液加标回收率为98.1%~101.7%,符合容量法回收率在95%~105%的要求,可用于含溴废液中溴离子浓度的测定。     

高效离子色谱仪测定工业锅炉水中阴离子含量

采用化学抑制-电导-离子色谱法测定工业锅炉水中阴离子,分离柱温度控制在30C,以4.5 mmol/L Na2CO3、0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.2 mL/min,6种阴离子在22.20 min完成检测.各离子的检出限0.002 ～ 0.01 mg/L,本法精密度小于2％,线性范围较宽,水样中各阴离子的平均加标回收率98.5％～101.6％.该法适合工业锅炉水中阴离子含量测定.     

离子色谱法同时测定化学抛光液中的4种有机酸

建立了化学抛光液中甲酸、草酸、酒石酸、氨三乙酸等4种有机酸的离子色谱?抑制电导测定方法.采用IonPac AS11分析柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG11保护柱(50 mm×4 mm),柱温30°C,以20 mmol/L氢氧化钠水溶液为洗脱液,在1.00 mL/min的流速下洗脱,4种酸可得到很好的分离.再结合AERS-500阴离子抑制器和电导检测器,测定了4种酸的含量.甲酸、草酸、酒石酸、氨三乙酸的质量浓度与其离子色谱峰面积有良好的线性关系,检出限分别为0.01、0.08、0.02和0.05 mg/L,加标回收率在92.4％ ～107.3％范围内,相对标准偏差在0.70％ ～4.56％范围内.该方法前处理简便,能同时测定化学抛光液中上述4种有机酸的含量,可用于在线测定和控制.     

离子色谱法测定镀液中的六价铬离子

建立了用单柱阴离子色谱测定镀液中六价铬离子的方法.采用HPIC-CS5阴离子交换柱,以5.0 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠的混合溶液作为流动相,电导检测器在20 min内完成镀液中六价铬的测定.该法具有良好的线性(相关系数约为0.996)和重复性(相对标准偏差小于5％),回收率在93％ ～107％的...     

离子色谱法测定水中六种可溶性阳离子及注意事项

通过离子色谱法对不同水质中六种阳离子进行定性定量分析,验证该方法色谱条件及特征指标在实验室中的可行性.并探讨了方法注意事项供仪器使用者参考.以ICS600色谱附IonPac CS12A阳离子分离柱,抑制型电导检测器,甲基磺酸为淋洗液,流量为1.0ml/min,相关系数>0.9995,测量不同环境水样加标回收率93.2％...     

离子色谱法测定亚麻布中氯的含量

采用干式灰化法将亚麻布样品高温分辩,利用氢氧化钙吸收样品分辩产物氯化氢和氯气,用水溶辩后,采用离子色谱法测定氯离子,计算出样品中氯含量。色谱峰面积与氯离子浓度标准曲线方程为：A=0．0915c-0．0290,线性相关系数R2=0．9988;加标回收率为95．2％～106％;相对标准偏差为3．4％;离子色谱检出限为0．5430mg/L。     

离子色谱法测定甘氨酸

本文建立了采用离子色谱快速测定酸化液中甘氨酸的含量的分析方法。选用metrosep C4-250阳离子色谱柱,保护柱为metrosep C4 Guard/4.0;淋洗液为3.0mmol.L-1HNO3＋1.0mmol.L-1吡啶二羧酸超纯水溶液,流速0.90mL.min-1;检测器：非抑制电导检测器。结果表明,该方法的相关性良好,相关系数为0.9998;样品的加标回收率范围为98.86%～100.83%;样品的测定的RSD平均值为0.80%;检出限为0.2mg.L-1;定量限为0.6mg.L-1。该方法线性范围广,精密度及准确度好,操作简便,用于实际样品测定结果准确。     

离子色谱法测定甲酸钠含量

建立了一种测定合成甲酸钠产品含量的离子色谱方法。该方法采用0.02mol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速0.7mL/min,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示,甲酸钠浓度在0.01¹0.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%10.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%¹11%,测定结果的RSD小于5%。结果表明,该法简便快捷,准确可靠,适用于实验室合成甲酸钠样品的含量测定。     

在线超滤-离子色谱法测定生活水体七种无机阴离子

构建一种在线超滤^-离子色谱法,同时测定生活水体中7种无机阴离子F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-含量。采用离子色谱法,使用Metrosep A Supp5-150色谱柱,淋洗液为3.2 mmol/LNaCO₃-1.0 mmol/LNaHCO₃,流速为0.7 mL/min,0.5%H₂SO₄为抑制器再生液,使用英蓝在线超滤技术,对生活水体中的氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子进行检测,并进行检测方法线性、检出限、测定下限、准确度、精密度和加标回收率实验。由实验结果可知,曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差(RSD)<2%,加标回收率93.6%～103%,17 min...     

离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

建立大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量无机消毒副产物溴酸盐和4种常见的阴离子。采用Ion Pac AS9-HC阴离子色谱柱,以8 mmol/LNa2CO3 2 mmol/LNaOH为淋洗液,进样体积240μL,流速为0.25 mL/min,在30 min内可以有效测定溴酸盐。溴酸盐的检出限为1.86μg/L,加标回收率为89.5%～110.2%。