5—Br—DMPAP测定钢铁中的镉

本方法利用非离子型表面活性剂ＯＰ存在下５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ与镉的反应来测定钢铁中的镉，反应适宜酸度范围ｐＨ值为８￣１１（氨性缓冲介质）＾〔１〕，络合物Ｃｄ－５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ的吸收峰在５５４ｎｍ波长处。     

5—Br—DMPAP测钢铁及合金中铋

利用斐了子型表面活性剂ＯＰ存在下,５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ与铋的反应来测钢铁及合金中铋。干扰元素用ＤＤＴＣ－ＤＤｌ４萃取法分离,ＨＣｌ（１＋１）反萃取后随铋主的微量铁以抗坏血酸掩蔽,反应适宜酸度为ｐＨ３左右。采用０．１Ｍ－氯醋酸和Ｍ醋酸钠（１＋１）混合液为缓冲液,络合物Ｂｉ－５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ最大吸收峰在５７５ｎｍ处。     

新试剂3,5—二溴—4—氧基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３，５－二溴０－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ９．０ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１：２红色络合物，最大吸收小５７５ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝１．０５１０＾５，锰（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ的范围内符合比尔定律。，拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定，结果满意。     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度测定微量铋

研究了新显色剂二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下与铋的显色反应。在ｐＨ６．４～６．７的六次甲基四胺─盐酸缓冲介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＨＰＦ反应生成组成比为１：２的水溶性和稳定性皆佳的紫蓝色络合物,其吸收峰波长λｍａｘ＝６０２ｎｍ,对比度（△λ＝８２ｎｍ表现摩尔吸光系数ε６０２＝５．３６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度是３．９０×１０－３μｇ·ｃｍ－２,Ｂｉ（Ⅲ）浓度为０～１５．０μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律,其检测下限是０．２１     

锆的四元混配胶束新体系的光度研究及应用

系统地研究了各种辅助络合剂和表面活性剂对于锆与溴代二甲氨基苯基荧光酮（ＢＤＭＡＦ）显色体系的影响。当存在第二配体Ｆ－及非离子表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０或ＯＰ－１０时,形成Ｚｒ－ＢＤＭＡＦ－Ｆ~（－）—表面活性剂四元混配胶束体系,表现摩尔吸光系数由１．４８×１０５增大至２．０５×１０５。拟定了以ＥＤＴＡ褪色试液作为参比溶液的方法,消除高价离子的干扰,可以不经分离直接光度法测定某些矿石中的微量锆。     

新试剂3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３,５—二溴—４—氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,ｐＨ９．０ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１∶２红色络合物,最大吸收波长５７５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝１．０５×１０５,猛（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定,结果满意。     

2－［2′－（6′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－5－二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍

研究了新试剂２－［２′－（６′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＯＢＴＡＭＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在混合表面活性剂（ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＳＤＳ）存在下,于ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）与ＭＯＢＴＡＭＢ反应均形成１：２的稳定络合物。前者最大吸收波长为６５１ｎｍ,后者最大吸收波长为６５８ｎｍ。选定６５６ｎｍ为测定波长,测得表观摩尔吸光系数分别为ε＿Ｆｅ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝８．３×１０￣４,ε＿Ｎｉ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝１．２９×１０￣５。铁浓度在０     

5-Br-PADAP-TritonX-100体系析相分光光度法测定矿石中痕量锰

２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）是许多金属离子的高灵敏度显色剂［１］。有人曾用碘化物一碘－孔雀绿－苯体系吸光光度法测定痕量锰［２］,但因采用Ｍｎ（Ⅶ）氧化Ｉ－产生Ｉ３－,Ｉ３－与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应。缔合物可被苯萃取,操作繁琐,且Ｍｎ（Ⅶ）氧化性较强,易氧化样品中一些还原性离子,因而难于控制。为了解决这一问题,并提高反应的选择性,我们试验了在表面活性剂存在下,析相光度法测定锰的可能性,发现在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,于ｐＨ９．０的ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－…     

氯化铵焙烧回收脱锰太泥中的稀土及其动力学

攀西含稀土矿泥采用Ｎａ２ＳＯ３还原脱锰后，以ＮＨ４Ｃ１作为固体氯化剂氯化该脱锰矿泥中的稀土，水浸取回收稀土。考究了不同因素对稀土氯化的影响。同时研究了氯化过程的反应动力学。结果表明，氯化反应是界面化学反应控制的动力学，其动力学方程式符合同化学反应的方程式１－（１－α）＾１／３＝ｋｔ，反应的表面活化能为４４．０ｋｊ．ｍｌｏ。     

水草对水中稀土离子(La~(3 ))的摄取

研究了水草对水体中稀土离子（Ｌａ３＋）的摄取。结果表明：水草对水中可溶性Ｌａ３＋具有很强的摄取能力。台阶型动力学曲线表示摄取动力学为：首先迅速吸附在水草细胞表面，使Ｌａ３＋与高活性组分发生反应，随后相对缓慢地使Ｌａ３＋与低活性组分反应，并使Ｌａ３＋迁移至细胞内部，其动力学方程可表示为Ｃｔ＝Ｃｅ（１－ｅ－ｋ２ｔ）。在实验条件下，Ｌａ３＋在水草中生物积累量与溶液中Ｌａ３＋浓度直接相关。关系式为Ｙ＝ｋＣ１ｎ，说明在模拟的生态条件下，水草对Ｌａ３＋的摄取来之于化学吸附和分配二个部分。     

对乙酰基苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文合成了新显色剂对乙酰基苯重氮氨基偶氮苯。研究了各种表面活性剂对镉（Ⅱ）一试剂体系的增敏作用。并以铜（Ⅱ）一试剂－表面活性剂建立了三种光度法测镉的新显色体系。通过比较,讨论了显色体系的分析性能与试剂结构及显色条件的关系。     

氟哌酸钕的合成及其热分解非等温动力学研究

合成了钕（Ⅲ）的氟哌酸配合物〔Ｎｄ（ＮＦＡ）３·６Ｈ２Ｏ〕，对其进行了热分解非等温动力学研究。通过元素分析，红外光谱对其性质进行了表征。运用Ａｃｈａｒ法和Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法，对非等温动力学进行分析，推断第一步，第二步失水反应均按动力学方程ｄａ／ｄｔ＝３／２Ａｅ－Ｅ／ＲＴ（１－ａ）４／３｛〔１／（１－ａ）１／３－１〕｝－１进行，同时给出了动力学补偿效应表达式ｌｎＡ＝０．３０７４Ｅ－２．２０６２（第一步），ｌｎＡ＝０．２８９７Ｅ－１．９４９２（第二步）。     

钌与3，5－diBr－PADAT显色反应及其应用研究

钌与３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＴ显色反应及其应用研究周惠兰，陈国新（兰州大学７３００００）５－［（３，５一二溴－２－吡啶）－偶氮］－２，４－二氨基甲苯（简称３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＴ）与多种金属离子的络合情况已有报道￣［１］，在此基础上我们研究了钌...     

金的高灵敏显色反映及其应用

利用非离子表面活性剂吐温８０（Ｔｗｅｅｎ８０）对Ａｕ一ＴＥＤＡＴ（４，４′一四乙基二胺二苯甲硫酮，４，４′一Ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌｄｉａｍｉｎｏｔｈｉｏｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ）配合物的胶束增溶增敏作用，进行高灵敏度光度法测定金。研究了Ａｕ一ＴＥＤＡＴ一Ｔｗｅｅｎ８０）混合体系的显色反应条件，显色反应最佳酸度为ｐＨ４．０～６．０，显色体系的最大波长λ＿（ｍａｘ）＝５５６ｎｍ，摩尔吸光系数Σ＿（５５６）＝２．５６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。金量在０～２５ｕｇ／５０ｍＬ范围内，服从朗伯一比尔定律．本法测定金，不受共存金属离子的干扰，可用于测定矿石、金矿中微量金。     

Cr(Ⅲ)─5-Br-PADAP-NH_3·H_2O多元络合物测定合金钢及水样中微量铬

Ｃｒ（Ⅲ）水合能力较强,直接显色的反应较少,而二元络合物往往受到干扰离子的限制．三元络合物可加速Ｃｒ（Ⅲ）的络合速度、增加稳定性和灵敏性。文献报导用Ｃｒ（Ⅲ）－５－微量铬。由于三元络合物显色反应受到多因素的影响,因此用单因素变化法来求最佳实验条件,方法欠佳．本文采用计算机辅助二次回归正交设计法,系统地研究Ｃｒ（Ⅲ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ—ＮＨ３·Ｈ２Ｏ的最佳显色条件,根据该络合物的化学惰性对干扰离子进行消除,２０ｕｇ／２５ｍＬ内遵守比尔定律,络合比为１：１：３。１实验部分１．１主要仪器和试剂７２…     

Gd—Al—Dy系磁致冷材料的研究

用粒子排列烧结法制备了（Ｇｄ１－ｘＤｙｘ）３Ａｌ２系功能材料。研究了化学配位数ｘ分别为０和０１的二层（Ｇｄ１－ｘＤｙｘ）３Ａｌ２系合金。结果表明，（Ｇｄ１－ｘＤｙｘ）３Ａｌ２系化合物随着ｘ的增加，其居里温度Ｔｃ逐渐降低，二层梯度材料有与各单层相似的二个Ｔｃ，磁熵变化ΔＳｍ随温度Ｔ的变化平缓，因此，改善了材料的磁致冷性能。     

邻氯对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与镍显色反应的研究和应用

本文研究了邻氯对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应。在混合表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００和十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）存在下,于ｐＨ８．７的磷酸二氢钾－硼砂缓冲溶液中,镍与该试剂形成１：３的稳定红色配合物,其最大吸收波和长位于５１０ｎｍ处,表现摩尔吸光系数ε＝１．３３×１０￣５,镍量在０～８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用于环境水样和铝金中镍的测定,结果满意。     

二安替比林苯基甲烷含氧衍生物的合成及其分析应用研究

合成了９个二安替比林苯基甲烷含氧衍生物：二安替比林－（２－羟基）苯基甲烷（ＤＡＯＨＭ）、二安替比林－（３－羟基）苯基甲烷（ＤＡｍＨＭ）、二安替比林－（４－羟基）苯基甲烷（ＤＡｐＨＭ）、二安替比林－（２，４－二羟基）苯基甲烷（ＤＡＤＨＭ）、二安替比林－（２－甲氧基）苯基甲烷（ＤＡｏＭＭ）、二安替比林－（４－甲氧基）苯基甲烷（ＤＡｐＭＭ）、二安替比林－（３，４－二甲氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＭ）、二安替比林－（２－羟基－３－甲氧基）苯基甲烷（ＤＡＨＭＭ）、二安替比林－（３－甲氧基４－羟基）苯基甲烷（ＤＡＭＨＭ）     

2，4－二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钨

研究了２,４－二氯苯基荧光酮（ＤＣＰＦ）在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下与钨形成三元胶束络合物的反应条件．在强酸性介质中生成Ｗ（Ⅵ）：ＤＣｌＰＦ＝１：２的络合物,其最大吸收峰在５２２ｎｍ波长处,表现摩尔吸光系数ε为１．３５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、钨含量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,大多数常见的阳离子不干扰钨的测定,拟定方法用于合金钢中微量钨的测定,结果满意。     

钼—3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮—表面活性剂分光光度法研究及其应用

研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，盐酸介质中，新显色剂３，５－二溴－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与钼（Ⅵ）的分光光度性质及反应条件，其最大吸收波长λｍａｘ＝５３０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１.３０×１０５，检测钼（Ⅵ）范围为０～０.３６μｇ／ｍｌ，符合比尔定律，相关系数ｒ＝０.９９９５。试验了十多种离子的干扰情况，用连续变化法和饱和法测定了该络合物的络合比，在ＣＴＭＡＢ存在下，Ｍｏ（Ⅵ）：ＤＢＡＰＦ＝１∶２。由此，建立了分光光度法测定微量钼的高灵敏度，较高选择性的新方法。并成功应用于低合金钢样品中钼