分光光度法检测聚酯用钛系催化剂中钛元素的研究

通过采用分光光度法对聚酯用钛系催化剂中钛元素含量进行测定,从精密度,回收率,重复性和检出限四个方面对其进行方法学评价,建立了对该类催化剂中钛元素分析方法。结果表明,该方法回收率在100%~105%之间;精密度测试RSD为0.33%,检出限和定量限分别为0.0455mg/L和0.0152mg/L。     

火焰原子发射光谱测定牛奶中的钾、钠

讨论了火焰原子发射光谱法检测牛奶中的钾钠元素的方法。将用TCA消解后的样品喷入空气—乙炔火焰中进行发射光谱测定。钾和钠的检出限分别为0 .0 0 2 0 mg/ L和0 .0 0 2 3mg/ L。相对标准偏差的范围为0 .31 %～0 .93%和0 .89%～1 .4%。     

流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑

提出了流动注射离子交换在线分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序,优化了各项化学条件。采用717强碱性阴离子交换树脂吸附锑,并能有效消除铁、镍、铅等元素的干扰,也使大量基体元素铜与待测元素分离,锑在1.4mol/L的HCl介质中上柱,选用2.0mol/L的HNO3作为洗脱剂。实现了氢化物发生原子荧光光谱法对铜合金中痕量锑的在线测定。方法操作简便、快速,环境污染小,线性范围为0.15～120μg/L,相对标准偏差在3%～5%之间,检出限为0.05μg/L。方法应用于铜合金标准样品,结果与推荐值吻合。     

全自动氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞、砷、锑等可形成氢化物元素

本文主要介绍了全自动氢化物发生原子荧光光谱仪的情况，主要从激发光源、原子化器及氢化物发生器等几方面对仪器的发展进行了阐述。另外从氢化物发生条件、仪器分析条件两方面对测定11个可形成氢化物元素的分析条件进行了简单的总结。用该类型仪器对As、Sb、Bi等11个元素进行测定，它们的检出限分别为：As、Sb、Bi、Se、Te、Sn、Pb小于0．04μg／L，Ge小于0．4μg/L，Zn小于2μg/L,Cd、Hg小于0．004μg/L；对各元素测定的分析RSD小于1％；线性范围大于三个数量级。     

蔬菜中镉的氢化物-原子荧光光谱法测定

本文采用氢化物—原子荧光光谱法测定蔬菜中镉,具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点。方法检出限为O.17μg/L,线性范围为(0～60.0)μg/L。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0～100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%～3.5%。     

微波消解/ICP-AES法测定含高钨钴基合金中的硼

采用微波消解/ICP-AES法测定高钨钴基合金中硼元素。通过实验探讨了高钨钴基合金中基体元素,主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。方法的线性范围为0～8mg/L,检出限为0.00013%。根据高钨钴基合金中共存元素的含量范围,进行了加入回收实验和精密度、准确度实验,测定结果的相对标准偏差为1.56%～15.0%,回收率为87.9%～100.0%。测量结果满足分析要求。     

水环境痕量重金属检测的电化学传感器的研究

重金属是一种危险的污染物,往往长期积累在生物体内不可降解,在极其微量的情况下也会对各种生态系统产生不同程度的危害.文中采用汞膜玻碳圆盘电极,研制了一种用于监测水环境痕量重金属浓度的电化学传感器,基于差分脉冲阳极溶出伏安法(differential pulse anode stripping voltammetry,DPASV),实现了锌、镉、铅和铜4种元素的同时测定.结果表明:该传感器用于检测锌、镉、铅和铜的检出限分别为2.0 μg/L、1.9 μg/L、0.8 μg/L和0.7 μg/L.与其他重金属检测方法相比,该电化学传感器的特点是可同时快速检测多种重金属元素,传感器体积小,价格低,操作简单,灵敏度高,易于实现现场自动检测分析.     

电感耦合等离子体-质谱法测定番茄酱中多种重金属元素含量

将电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术应用于番茄酱中的无机元素分析,实现一次制样,同时测定番茄酱中13种食品安全相关元素含量。本文给出铅、镉、铬、汞、砷、锡、锌、铜、铁、锰、铝、镍、硒等13种元素的方法检出限为0.61～125.7μg/L,回收率为83.8%～112.5%,RSD值为0.3%～5.0%。该方法分析速度快、操作简单,方法检出限、精密度和线性范围均能满足出口番茄制品食品安全检测的相关要求。     

基于微流控技术的氨氮总氮总磷在线监测系统

研发了基于微流控技术的氨氮、总氮和总磷在线监测系统。该系统包括进样模块、定量模块和消解比色模块等。通过微流芯片等进行各种试剂的定量,避免交叉污染。具有体积小、试剂消耗少、操作简单等优点。氨氮量程为0～5mg/L时,检出限为0.030mg/L,精密度为1.74%;总氮量程为0～5mg/L,检出限为0.032mg/L,精密度2.10%;总磷量程为0～0.5mg/L时,检出限为0.015mg/L,精密度为2.64%。此外,该系统可灵活组合测试参数,有较广阔的应用前景。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

毛细管波导流通池连续流动分析仪测定水中低浓度挥发酚

采用配有1m毛细管波导流通池的连续流动分析仪（CFA）测定了水中的低浓度挥发酚,探讨了方法的检出限、准确度、精密度和水样加标回收率。结果显示,仪器方法的检出限为0.11μg/L,考核样测定平均值为4.41μg/L,与标准值4.55±0.36μg/L吻合,相对标准偏差为0.79%。测定实际水样,加标回收率在96%～104%之间。本法检出限低,准确性好,精密度高,适合水中低浓度挥发酚的检测。     

ICP-AES法测定粗硒物料中的镍铜铁铅碲的方法研究

本文研究了ICP-AES技术测定粗硒物料中的镍铜铁铅碲.方法进行了基体分离效果、仪器最佳分析条件选择、共存元素干扰试验、精密度和加标回收试验等研究.试验结果表明:在选定条件下镍、铜、铁、铅、碲加标回收率分别为96.77％-104.03％、100％-103.85％、100％-106.65％、96.97％-106.29％、95.00％-107.69％.RSD分别为4.33％、3.50％、7.52％、2.31％、4.75％.检出限分别为0.0070mg/L、0.0032mg/L、0.0021mg/L、0.0079mg/L、0.0093mg/L.     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

新型微波等离子体炬全谱仪的研制

原子发射光谱技术广泛适用临床医学、石油化工、食品、环境等许多领域,本文基于对元素成份分析新技术的需要,研制了一台新型的微波等离子体炬原子发射光谱全谱仪。简介全谱仪的结构和工作原理、基于Modbus协议的控制系统和固态微波源、仪器的分析性能(元素的检出限和多元素同时检测能力)。结果表明,仪器运行稳定可靠,对大多数元素的检出限达到10-8～10-10g/mL水平,可以同时实现多元素同时检测。     

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

ICP-MS同时测定地表水中8种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中砷、锑、铅、镉、铊、铍、钴、钒8种金属元素含量。对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。外标法定量,8种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,各元素标准曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 2~0.12μg/L,实际水样加标回收率为91.0%~105%,相对标准偏差为1.23%~5.69%(n=6)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。     

电感耦合等离子体发射光谱标准基体匹配直接测定纯金中杂质元素

研究了纯金样品经王水溶解,标准基体匹配,直接用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）测定纯金中银、铜、铅、铁、锑、铋杂质元素的分析方法。实验表明,采用电感耦合等离子体发射光谱分析测定纯金中的杂质元素,并与GB/T11066-89的分析方法测定结果比较,具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点。