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1.
11-钨钛杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了4种具有Keggin结构的11-钨钛多元杂多酸盐K6[MTiW11(H2O)O39](M=Cu,Zn,Cd,Ni),并以所合成的杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇、酸摩尔比,催化剂的用量,反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应适宜条件为:醇、酸摩尔比为1.0,催化剂用量为原料质量的1.0%,反应温度为120℃,反应时间为5.0 h。乙酸正丁酯的酯化率为80%以上。 相似文献
2.
采用直接合成法合成K6[MnCu(H2O)W11O39],K5[MnFe(H2O)W11O39],K6[MnCo(H2O)W11O39],K6[MnZnH2(O)W11O39],K6[MnNi(H2O)W11O39],K6[MnCd(H2O)W11O39]等6种过渡金属取代的钨锰杂多酸盐,利用红外光谱、紫外光谱对合成产物的结构进行了表征。结果表明,6种杂多阴离子具有Keggin结构。利用酯化反应考察了所合成催化剂的催化活性,并且确定了最佳催化反应条件:酸醇物质的量比1∶1,催化剂用量占原料总量的1.5%,反应时间4h,反应温度控制在120℃。结果表明,过渡金属取代钨锰三元杂多酸对乙酸正丁酯的催化产率95%以上。 相似文献
3.
采用立体有择法合成了K6[PW11NiO39H2O]、K6[PW11CoO39H2O]、K6[PW11CuO39H2O]3种钨磷杂多酸盐,用红外光谱、紫外光谱对其进行表征。在红外光谱中有4个特征峰,在紫外光谱中有2个特征峰,证明取代之后的杂多酸盐均具有Keggin结构。通过对乙酸正丁酯进行催化的实验,探讨出酯化反应的最佳反应条件:酸醇比为0.8∶1.0,反应时间5 h,反应温度120℃,催化剂用量占原料总量的2.5%,结果表明,在最佳反应条件下其酯化率可达93.8%。 相似文献
4.
杂多酸(盐)异构体的制备及催化合成乙酸正戊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以杂多酸(盐)催化合成乙酸正戊酯的反应,探讨了不同催化剂,催化剂用量,原料配比,反应时间,催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响。在适宜工艺条件下,以β3K3H3[SiW11Mn(H2O)O39]·15H2O为催化剂,酯化率高达9855%。 相似文献
5.
以钨酸钠、硼酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机/无机杂化电荷转移配合物[(CH2)5NH2]5BW12O40。通过红外光谱、X-射线衍射和热重分析袁征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构。将新合成的[(CH2)5NH2]5BW12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化责4H2O2(质量分数为30%)的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸收率的影响。确定最佳工艺条件为:n(催化剂):n(苯甲醛)=1.880×10-3:1;n(H2O2):n(苯甲醛)=4.760:1;反应温度80℃;反应时间4h,此条件下苯甲酸的收率可达到80%。 相似文献
6.
纳米H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2复合杂多酸催化合成乙酸正己酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以纳米二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法负载磷钨酸,以冰乙酸、正己醇为原料,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸为催化剂,考察原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响,同时也考察了催化剂循环使用的情况。实验表明,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂是合成乙酸正己酯的良好催化剂,其最优合成条件为:纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂用量约为反应酸醇配料总质量的2.5%,酸醇配比为1∶1.4,反应时间1 h,反应温度130℃,产率达89.72%。 相似文献
7.
以纳米二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法负载磷钨酸,以冰乙酸、正己醇为原料,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸为催化剂,考察原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响,同时也考察了催化剂循环使用的情况。实验表明,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂是合成乙酸正己酯的良好催化剂,其最优合成条件为:纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂用量约为反应酸醇配料总质量的2.5%,酸醇配比为1:1.4,反应时间1h,反应温度130℃,产率达89.72%。 相似文献
8.
本文研究以油酸和异丙醇为原料,合成油酸异丙酯的最佳实验条件,考察了催化剂种类、催化剂用量、酸醇比和反应时间对反应影响的因素。研究结果表明,最佳合成条件为:催化剂种类为Fecl3.6H2O,催化剂用量为总质量的3%,酸醇比为1:2,反应时间为3h,酯化率可达87.95%。和其它反应催化剂相比,Fecl3.6H2O在使用量... 相似文献
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10.
《化学工业与工程技术》2016,(4):37-42
采用共沉淀法合成了Zn2Al黏土,采用直接合成法合成了具有Keggin结构的1∶11系列的K8[Cu(H2O)W11Ni O39],采用离子交换法合成了三元杂多阴离子柱撑水滑石LDH-[Cu(H2O)W11Ni O39]8-,并采用IR、氮气吸附、XRD、SEM-EDS等手段对合成的LDH-[Cu(H2O)W11Ni O39]8-进行了表征。结果表明:LDH-[Cu(H2O)W11Ni O39]8-取代了硝酸根离子,已经镶嵌到Zn2Al黏土中,并依然保留着原有的Keggin结构。将制得的LDH-[Cu(H2O)W11Ni O39]8-柱撑水滑石作为催化剂,考察了其对孔雀石绿溶液的光催化活性,以此确定了最佳反应条件。在孔雀石绿溶液用量100 m L,初始质量浓度20mg/L,p H值2,催化剂LDH-[Cu(H2O)W11Ni O39]8-的用量为0.1 g的最佳条件下,孔雀石绿的脱色率最高可达98.2%。 相似文献
11.
研究以活性炭负载磷钨酸为催化剂合成硬脂酸乙酯,考察了催化剂种类和用量、酸醇物质的量比、反应时间和带水剂对酯化反应的影响。结果表明,在酸醇物质的量比为1:8、催化剂用量1.2 g,为反应物总质量的5.22%(磷钨酸质量分数为1.95%)、带水剂为环己烷、反应温度(80~85)℃和反应时间4 h的条件下,酯化率可达85.57%。 相似文献
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13.
采用电化学方法研究钛和过氧钛三取代:α—K8H2[SiW9TiO40]·15H2O,β-K7H3[SiW9Ti3O40]·15H2O,α—K9H2[SiW9(TiO2)3O37]·12H2O,β—K8H2[SiW9(TiO2)3O37]·10H2O,K9[PW9Ti3O40]·5H2O和K9[PW9(TiO2)3O37]·10H2O的氧化还原性质。实验结果表明:过氧型杂多配合物的氧化性大于非过氧型的氧化性。对于Keggin结构的同一类型杂多配合物当中心离子不同时对其氧化性有影响。当中心离子为P时其氧化性强。对同一类型杂多酸盐,当为α和β两种异构体时,一般β型的氧化性大于α型。 相似文献
14.
合成了过渡金属二取代钨钼三元杂多酸盐:[TBA]4H3[PW7Mo3M2O38(H2O)2](M=Fe^2+、Co^2+、Cu^2+、Ni^2+、Mn^2+),并利用红外光谱、紫外光谱对其结构进行表征,结果表明:它们都是具有Keggin结构的杂多化合物;并且利用它们催化合成乙酸乙酯,确定了最佳反应条件:酸醇物质的量比为1∶2;催化剂用量占总量的1%;最佳反应时间为5h;考察了它们的催化性能,其催化活性为:[TBA]4H3PW7Mo3Mn2O38(H2O)2〉[TBA]4H3PW7Mo3Ni2O38(H2O)2〉[TBA]4H3PW7Mo3Co2O38(H2O)2〉[TBA]4H3PW7Mo3Cu2O38(H2O)2〉[TBA]4H3PW7Mo3Fe2O38(H2O)2。 相似文献
15.
固体超强酸催化合成乙酸正丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
分别用固体超强酸S2O82-/ZrO2 和SO42-/ZrO2作催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯,考察醇与酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量和催化剂焙烧温度等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=1.3∶1.0 ,催化剂用量为冰乙酸质量的3%,反应温度115 ℃左右,反应时间30 min,固体超强酸S2O82-/ZrO2 和SO42-/ZrO2作催化剂时,乙酸正丁酯的收率分别为96.5%和90.5%。 相似文献
16.
采样H2SO4-K2Cr2O7氧化改性活性炭为催化剂,甘油和醋酸为原料,合成三醋酸甘油酯,考察了催化剂用量、甘油醋酸比、反应温度,反应时间、带水剂用量对反应的影响。经过多次实验,得到合成三醋酸甘油酯的最佳工艺条件:催化剂用量(占总投料质量分数)2.5%,物料比n(甘油)/n(醋酸)=1:5.5,反应温度130℃,反应时间2 h,带水剂甲苯用量20 mL,产品收率达91.5%,催化剂可重复使用。 相似文献
17.
采用TiCl4和La(NO3)3·6H2O共沉淀法制备固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3催化剂。制备条件为nTi/nLa比为8:1,-15℃陈化24h,120℃干燥12h,浸渍液硫酸浓度为0.5mol·L^-1,浸渍4h,120℃干燥1h,400℃焙烧4h的催化剂对乳酸与乙醇的酯化反应有较高的活性。将此催化剂用于乳酸和乙醇合成乳酸乙酯的酯化反应,考察了催化剂用量、乙醇和乳酸的物质的量的比、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。实验结果表明,醇酸物质的量的为2.0:1,催化剂用量为所用乳酸质量的1.4%,环己烷为乙醇体积的78%,反应时间4h条件下酯化产率达82%。催化剂易回收,使用寿命长的优点。 相似文献