十二烷基二甲基苯氧乙基氯化胺的合成研究

苯酚与１,２－二氯乙烷在相转移催化剂存在下反应制得β－氯乙基苯基醚,该化合物与十二烷二甲基胺发生季铵化反应制得十二烷基二甲基苯氧乙基氯化铵。通过性质试验及红外光谱分析初步验证了产品的结构。     

十二烷基二甲基苯氧乙基溴化铵的制备

苯酚与二溴乙烷在相转移催化剂存在正反反应制得β－溴化乙基苯工醚,盲人经合物与十二烷基二甲基叔胺反应制香下二烷基二甲基苯氧乙基省化铵。通过性质试验及红外光谱分析初步证产品的结构。     

香精香料知识问答(十七)

问：怎样合成醛类香料？（续） 答：（接上期P19）9．乙基香兰素 （1）将乙基溴对原儿茶醛进行乙基化反应后可制得。（2）在氢氧化钠存在下，儿茶酚单乙基醚与氯仿反应可制得。（3）在碱的存在下，邻乙氧基苯酚及三氯乙醛进行缩合反应可制得。     

南开大学多吡嗪类香料合成技术寻求合作伙伴

多吡嗪类合成香料是指含有吡嗪、甲基吡嗪、乙基吡嗪、二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、甲基乙基吡嗪、乙基二甲基吡嗪三个异构体、四甲基吡嗪、二甲基二乙基吡嗪两个异构体、甲基二乙基吡嗪两个异构体、5-甲基-6，7-二氢环戊吡嗪，计15个单体香料，均为吡嗪类化合物，故而起名为多吡嗪类合成香料。其中大部分化合物的合成难度都相当大，需用昂贵材料，经多步转化方可制得，这就使得成本很高。     

6-巯基嘌呤的合成新方法研究

以乙醇、二硫化碳和氢氧化钾为原料制得乙基黄原酸钾,乙基黄原酸钾再与6-氯嘌呤经取代,经水解制得6-巯基嘌呤。考察了乙基黄原酸钾和水的用量、温度和时间对反应的影响。优化后的工艺条件为:m(6-氯嘌呤)∶m(水)=1∶15,n(6-氯嘌呤)∶n(乙基黄原酸钾)=1∶1.05。收率为93.4%。该方法避免了有机溶剂及严重污染环境的五硫化二磷的使用,反应步骤少、操作简单,适于工业化生产。     

新品研发辑要——7-乙基-10-羟基喜树碱的合成

简介：7-乙基-10-羟基喜树碱（1）是抗肿瘤药伊立替康（irinotecan）的中间体。Sawada等用喜树碱在稀硫酸中乙基化生成7-乙基喜树碱（3），3在乙酸中用30％双氧水氧化制得的7-乙基-喜树碱N-氧化物再经光照重排得1，但由于首步反应体系为悬浮液，反应进行不彻底，总收率仅29％。     

2-乙基己醇氨化脱水合成2-乙基己胺工艺研究

采用浸渍法制备Cu-Co-Ru-Mg-Cr／Al2O3催化剂,用于2-乙基己醇氨化制2-乙基己胺反应。研究了催化剂中锕、钴加入量及反应压力、温度、空速、氨与2-乙基己醇摩尔比等对氨化反应的影响。在适宜的催化剂组成及操作条件下,2-乙基己醇单程转化率达到72％,2-乙基己胺选择性达到95％。     

二甲基和甲基乙基吡啶的侧链金属化和烃化反应的研究

２，５－，２，６－二甲基和２－甲基－５－乙基吡啶在无水乙醚中和金属钠形成的吡啶自由基负离子钠络的能使二甲基和甲基乙基吡啶ａ－位的碳原子进行侧链金属反应，然后和卤代烃作用，得一吡啶环侧链延长子的烃化产物。合成出１５种烷基、芳烷基和氨烷基吡啶新化合物。     

一氯二乙基铝的合成

1前言一氯二乙基铝是无色透明液体,化学性质及其活泼,能同微量氧、水及合卤素的化合物发生激烈反应,遇空气燃烧,遇水会发生爆炸,主要作烯烃聚合的催化剂、烷基化剂等,用途非常广泛。一氰二乙基铝的合成路线主要有三条：第1．由金属铝与氯乙烷生成倍半物,然后用钠脱除倍半中二氯乙烷中的其中一个氯原子,以制得一氯二乙基铝。第2．用铝镁合金与氯乙烷反应,直接制得一氯二乙基铝。第3．用铝、氢气、乙烯在高压下直接合成三乙基铝,然后与三氯化铝反应得一氯二乙基铝。考虑到路线1要用金属钠脱氯,操作危险性大,路线3对设备要求高、投…     

4-(N,N-二乙基胺基)苯乙酮的制备

介绍了一种制备4 (N,N 二乙基胺基)苯乙酮的方法,该方法以N,N 二乙基苯胺为原料经Vilsmeier反应制得4 (N,N 二乙基胺基)苯甲醛,再与盐酸羟胺成肟脱水得到4 (N,N 二乙基胺基)苯甲腈,最后与氯甲烷格氏试剂反应水解后而得。经过工艺改进,反应各步收率分别达到80%、90%、85%,合成总收率达到了60%。     

新法合成对甲苯氧乙基甲醚和苯氧乙基甲醚

酚与氯乙醇反应，再用硫酸二甲酯甲基化合成了对甲苯氧乙基甲醚和苯氧乙基甲醚。考察了原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响，找到了最佳反应条件。并对ＺＰＢＢＣ催化乙二醇单酚醚甲基化反应进行了讨论。     

Chemical kinetics of the reaction between carbon dioxide and phenyl glycidyl ether using Aliquat 336 as a catalyst

The kinetics of the reaction of carbon dioxide with phenyl glycidyl ether using Aliquat 336 as a catalyst in such nonaqueous solvents as toluene, N-methyl-2-pirrolidinone and dimethyl sulfoxide were studied using a stirred tank absorber with a plane gas–liquid interface at 358 and 0.1013 MPa. A mathematical model accompanied by a chemical absorption mechanism of carbon dioxide was presented to obtain the values of the rate parameters for which the predicted rate of absorption of CO₂ matched the experimental value. The relationship between the rate parameter and the solubility parameter of the solvent was presented.     

用Williamson法合成四甘醇双甲醚

以四甘醇 (C8H18O5)、氯甲烷 (CH3Cl)及固体碱性氢氧化物 (MOH)为原料 ,按n (C8H18O5)∶n (CH3Cl)∶n (MOH) =1∶( 2～ 3)∶( 2～ 5) ,采用Williamson法合成四甘醇双甲醚。反应温度为55～ 90℃ ,反应压力 0 6MPa ,反应时间为 3h ,四甘醇转化率大于 99% ,双醚选择性为 78 6%。同时以四甘醇的副产四、五甘醇混合物为原料合成四、五甘醇双甲醚混合物 ,反应只需约 2h即可完成 ,双醚选择性为 93 5%。     

合成气合成二甲醚平衡转化率及选择率计算模型

对合成气合成二甲醚反应体系进行热力学参数计算,应用SHBWR状态方程计算了各组分的逸度系数。选取CO、CO2 加氢合成甲醇及甲醇脱水生成二甲醚为独立反应,CO、CO2、二甲醚为关键组分,提出了合成气合成二甲醚的碳转化率、二甲醚与甲醇选择率及收率的计算模型。讨论了温度、压力、原料气组成对合成气合成二甲醚化学平衡的影响。     

含芳醚配体的芳茂铁盐的合成研究

以Lewis酸AlCl3为催化剂,分别考察了二茂铁与苯甲醚、二苯醚、苯基正丁基醚、苯基正辛基醚和苯基正十六烷基醚的配体交换反应.发现二茂铁与苯甲醚和二苯醚反应可以合成出带有醚键的芳茂铁盐,即(环戊二烯基-铁-苯甲醚)盐和(环戊二烯基-铁-二苯醚)盐,而二茂铁与苯基正丁基醚、苯基正辛基醚和苯基正十六烷基醚的反应产物均为(环戊二烯基-铁-苯酚)盐.通过FT-IR和 1HNMR对上述产物进行了结构表征,并提出了可能的反应机理.     

Polymérisation des méthacrylates d'ethers glycériques par le peroxyde de benzoyle: Accélération de la polymérisation par les sulfinates d'amines tertiaries

The kinetic study of the radical polymerization of phenyl glyceric ether methacrylate, taken as model of the corresponding derivative of bisphenol A, initiated by the system benzoyl peroxide/dimethyl p-toluidine p-toluene sulfinic acid salt, was performed. The effect of hydroxylic groups of the monomer on the polymerizability was established. The system used as initiator allows rapid polymerization of the monomer in presence of stabilizers.     

二甲醚在Pt系催化剂上的电氧化行为初探

本实验用化学浸渍-还原法,甲醛为还原剂制备直接二甲醚燃料电池阳极催化剂。用循环伏安法和稳态极化法,采用粉末微电极技术,研究二甲醚在自制Pt／C、PtSn／C和PtRu／C催化剂上的氧化行为。研究结果显示,二甲醚在PtRu／C上有较佳的反应活性。在PtRu／C催化剂上考察温度对于二甲醚电氧化的催化活性的影响,得出温度的升高有利于二甲醚电氧化的进行。     

二甲醚燃料汽车的研究和应用进展

从二甲醚燃料发动机的特性、二甲醚燃料的排放指标等方面论述了国外二甲醚燃料汽车的研发进程,介绍了国内在二甲醚燃料喷雾、燃料特性、发动机性能等方面的研究和应用。上海将成为国内首先推广二甲醚燃料汽车的城市。     

半水煤气一步合成二甲醚工业化试生产

介绍了以半水煤气为原料一步合成二甲醚试生产的情况。试产装置由原料气精脱硫、二甲醚合成和精馏提纯等单元组成。CO的单程转化率可达到76%,二甲醚的总选择性可达到70%,精馏后二甲醚纯度大于99%。     

CuO-ZnO-Al_2O_3-Cr_2O_3/改性坡缕石催化二氧化碳加氢合成二甲醚的研究

制备并表征了酸改性坡缕石负载溶胶凝胶CuO-ZnO-Al2O3-Cr2O3催化剂,研究了其对二氧化碳加氢合成二甲醚的活性,结果表明改性坡缕石能有效促进甲醇脱水转化成二甲醚。测定了酸浓度、焙烧温度对坡缕石催化性能的影响,并测定了温度、压力对CuO-ZnO-Al2O3-Cr2O3/改性坡缕石催化二氧化碳加氢制备二甲醚的活性影响,用0.2 mol/L HCl酸化,焙烧温度573 K的坡缕石负载CuO-ZnO-Al2O3-Cr2O3后,在553 K、3 MPa下,制备的催化剂活性最好,二甲醚的收率和选择性较高。