分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(5):电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钼量的不确定度评定

讨论和比较了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中钼量的各种不确定度因素,并评定了该方法测定钼量的不确定度。     

火花源原子发射光谱法测定钛合金中碳的不确定度评定

根据火花源原子发射光谱法中干扰消除的方法,利用最小二乘法原理,建立碳的工作曲线。讨论了测量过程中不确定度来源,对测量的重复性、工作曲线、标准物质的定值以及干扰元素影响引入的不确定度进行评定,得出钛合金中碳量的测量不确定度。     

火花源发射光谱法测定生铁中硅的不确定度评定

对ARL-4460型直读光谱仪测定生铁中硅元素含量的不确定度进行了评定,通过建立数学模型,对评定过程中不确定度的来源及其组成分量进行分析与计算。计算结果得出生铁中硅元素测量结果的合成不确定度为0.012%,扩展不确定度为0.024%。由评定结果可以看出,工作曲线的变动性分量是影响合成不确定度的最重要因素,工作曲线的变动性分量同时也受到未知样品浓度及测量次数的影响。在测量条件与评定条件一致的情况下,此次不确定度评定结果可直接应用于日常测定工作中。     

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(3)测定钢中碳量的不确定度评定

讨论和比较了红外吸收法和燃烧气体容量法测定钢中碳量的各种不确定度因素,并评定了两种方法测定碳量的测量不确定度。     

火花源原子发射光谱法测定铸铁中碳的不确定度评定

对火花源原子发射光谱法测定铸铁中碳含量的不确定度产生原因进行了分析,根据最小二乘法原理拟合工作曲线,确定了二元线性回归拟合引入的标准不确定度,并对一个铸铁样品中碳含量测定结果的不确定度进行了评定。     

火花源原子发射光谱法测定钢中氮

以火花源原子发射光谱法测定钢中氮,对样品制备、冲氩时间、预燃时间等分析条件进行讨论,发现砂纸磨样、铣床铣样两种样品制备方式对精度影响不大,考虑圆柱样品铣床制样不易控制,因此实验采用砂纸制样,同时确定冲氩时间和预燃时间均为5　s。为消除共存元素干扰,采用共存元素硅进行干扰校正,校正后校准曲线线性良好,元素的测定范围为0000 5%～0023 0%,氮的检出限为0000 5 %。对生产样和标样进行精密度考察,相对标准偏差（n=11）均小于5%;采用本法及惰气熔融热导法同时对样品进行分析,测定值基本一致,t检验的结果证明两种方法没有显著性差异。方法已应用于实际生产。     

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(1) 测定不锈钢中铬量的不确定度评定

讨论了影响过硫酸铵氧化滴定法测定不锈钢中铬量的各种不确定度因素,并评定了不同测定条件下铬量的不确定度。     

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(2)白云石中氧化钙和氧化镁量的测量不确定度评定

讨论了影响EDTA滴定法测定白云石中氧化钙和氧化镁量的各种不确定度因素,并评定了氧化钙和氧化镁量的测量不确定度。     

分析测试中测量不确定度及评定 第三部分 分析测试中主要不确定度分量的评定

概述了分析测试中溶液体积测量、物质称量、长度测量、标准物质量值、工作曲线、分析方法、测量重复性、测量仪器读数的分辨力、数字修约等主要不确定度分量的评定方法,并就温度对溶液体积影响等问题进行深入讨论。     

发射光谱法测低合金钢中硅结果不确定度评定

用火花源原子发射光谱法测定低合金钢中的硅,并对测定结果的不确定度进行评定,通过的测定过程中的各种不确定度的分析,得到了测定结果的不确定度主要由测量的重复性、工作曲线拟合、高低标校正、标准样品的不确定度、基体不一致性引入的不确定度组成。最后给出了扩展不确定度。     

火花源原子发射光谱法测定螺纹钢中铌

根据对氩气流量、预燃和曝光时间等测定条件的试验结果,建立了火花源原子发射光谱测定三级螺纹钢中铌的分析方法。采用基体校准优化工作曲线后,工作曲线线性关系好,相关系数由基体校正前的0.9746提高到0.991 8。三级螺纹钢中的钒、钨、铬、镍含量较低,对测定没有影响。用该法分析实际样品,相对标准偏差小于2.57%,结果与化学法吻合较好。     

火花源原子发射光谱测定核电用不锈钢中硼元素

研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法。讨论了硼元素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响。延长了硼元素的校准曲线,并采用干扰系数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰。结果表明,采用谱线B 182.64 nm进行硼元素测定,其分析上限可以达到1.6%。该方法用于核电用不锈钢标准样品和实际样品中硼元素的测定,所得结果与认定值或湿法分析结果相一致,相对标准偏差（RSD, n=7）小于3%。     

火花源原子发射光谱法鉴别汽车板表面线状缺陷

根据汽车面板线状缺陷区域与无缺陷区域的碳、硅、镁、铝、钙、氧等元素的单火花强度在时序上存在差异特性,提出了汽车板表面线状缺陷火花源原子发射光谱定性与定量识别方法。在对锌埚样进行单火花分析时发现锌液中含有硅、铝、钙、钛和镁等元素的夹杂物,为消除干扰提出了用稀盐酸除去锌层的方法。采用定性法与定量法鉴别时分别对缺陷区域和无缺陷区域进行单火花分析,并将单火花数据按规则进行计算,进而鉴别缺陷属于划伤还是夹杂物,鉴别结论与能谱法吻合。方法灵敏度高,简便快速,分析1个试样时间少于10 min。     

影响火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素精度的因素分析

从火花源原子发射光谱法(以下简称光谱法)测定不锈钢中氮元素的现状入手,以光谱法测定结果与热导法测定结果的相关性规律为主线,探讨了影响光谱法测定氮元素精度的主要因素及解决方案。结果表明,使用较新的砂轮片研磨样品、样品表面温度保持室温、采用空冷冷却样品以及旋转式清刷电极等方法均可有效提高火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素检测准确度。试验确定了仪器的最佳激发参数,并采用分段拟合的方式绘制校准曲线。当冲洗时间由8 s增加至10 s、预燃时间由9 s增加为10 s时,可大大提高火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮含量的检测精度。