GC法对中药材中残留农药的多残留分析

建立了中药材中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。样品用丙酮-石油醚超声提取,再用正已烷进行液-液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。测定结果高、中、低3个水平添加时的回收率为80.6%~119.8%,相对标准偏差为0.7%~9.5%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0005~0.007mg/kg,拟除虫菊酯0.005~0.008 mg/kg。通过实验结果显示本方法可用于中药材中农药残留测定。     

ASE-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-在线净化-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留量的检测方法。该方法快速、稳定、可靠、操作简便,15种有机磷农药在0.05~0.50μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998 5,最低检测限为0.006~0.050 mg/kg,样品添加回收率在84.88%~107.10%之间,相对标准偏差(RSD)为1.92%~14.0%,适用于速冻馅类食品中有机磷农药残留的检测与确定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵

建立了一种同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵农药残留的高效液相色谱方法。样品经丙酮超声提取,Cleanert CN固相萃取柱净化、富集。采用甲醇-0.02mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)为流动相,配备ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组分进行了分离和测定。结果表明:吡虫啉和多菌灵在0.2~20μg·mL~(-1)的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.997 3。多菌灵和吡虫啉的添加回收率分别在87.3%~95.7%和84.7%~94.5%之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.5%。     

全自动固相萃取气相色谱法测定果蔬中农药残留

建立了全自动固相萃取-气相色谱法测定果蔬中多种农药残留的分析方法。样品用V(乙腈)∶V(丙酮)=5∶1超声提取,全自动固相萃取仪萃取、富集、净化,18种农药回收率在89.5%~98.9%之间,相对标准偏差在1.1%~2.8%,方法的检出限为0.002~0.02 mg/kg。该方法简单、快捷、节省溶剂、无交叉污染、净化效果好、灵敏度高、准确度高,完全满足农药残留量测定的要求。     

微波辅助萃取法测定覆盆子中有机氯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相萃取净化测定中药覆盆子中12种有机氯农药残留的分析方法。样品用石油醚微波提取,提取液用Florisil固相萃取柱净化,电子捕获检测器(ECD)检测。12种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,线性相关系数R2大于0.999,三个水平添加的平均回收率(n=5)82.52%~l12.9%,相对标准偏差为3.1%~7.8%,方法的检出限0.000 1~0.000 5μg.mL-1。本方法操作简单、快速净化效果佳,准确度好、精密度高。     

分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

气相色谱法测定蔬菜中残留有机磷农药

为了快速测定蔬菜中残留的敌敌畏等6种有机磷农药,用丙酮、二氯甲烷提取出蔬菜中残留的有机磷农药,提取物经DB-17毛细管柱分离后,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。结果表明,匀浆、抽滤1次,萃取2次(A1B2时效果最好),检测下限达6.08×10-4mg/kg～1.66×10-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%～92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%～17.06%。本方法符合国家标准对农药残留量测定方法的要求,定性和定量准确,可快速同时测定出蔬菜中残留的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷和毒死蜱等6种有机磷农药。     

高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑

建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法.该方法采用Hypersil C18(150 mm×4.6 mm i.d)型色谱柱,以V(甲醇):V(水)=50∶50作为流动相(用氨水调节流动相的p H为7.0~8.0);检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 m L/min.结果表明,待测物苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.047~0.426 g·L-1和0.059~0.273 g·L-1,检出限分别在1.23×10-3g·L-1和0.78×10-3g·L-1,加标回收率分别在98.20%~101.03%和98.78%~99.76%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.45%和0.63%.     

SPE—HPLC测定烟叶中8种常用农药的残留量

建立了烟叶中8种农药残留量的SPE—HPLC分析方法。样品用乙腈提取,经oasis HLB固相柱净化。固定相为VP—ODS C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),采用了0.1 mol.L-1盐酸—甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1、波长220 nm,测得8种残留农药的平均回收率(n=6)为91.5%~100.75%,相对标准偏差(n=7)小于6.7%。     

氯胺嘧草醚在土壤中的残留分析方法

建立了氯胺嘧草醚在土壤中的残留分析方法.土壤样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,高效液相色谱-DAD检测器检测.氯胺嘧草醚在0.1~10.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;土壤中的最低检出限为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-12 g;在土壤中氯胺嘧草醚的平均添加回收率回收率分别96.7%~99.5%,变异系数分别为2.4%~4.6%.该方法的准确度、精确度及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数

用反相高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数,以Ｃ１８为固定相,甲醇：０．２％乙酸＝１：１（Ｖ／Ｖ）为流动相,检测波长为２７７ ｎｍ．回收率为９８．５％～１０１．３％,标准偏差为０．０５９～０．０８７（ｎ＝５）．     

加速溶剂萃取/GC-ECD分析土壤中多氯联苯的研究

为研究加速溶剂萃取土壤中的多氯联苯的方法,以土壤中8种多氯联苯为标样,进行了加速溶剂提取实验,并用佛罗里硅土柱净化,再用GC ECD气相色谱仪测定。实验优化了萃取条件,在20 g土壤样中添加50 ng多氯联苯混标,在实验温度100℃,萃取压力为10.3 MPa,萃取时间为20 min条件下用35 mL丙酮/正己烷混合液提取,并用GCECD测得多氯联苯回收率为95.63%~100.2%;相对标准偏差为0.95%~9.58%;方法检出限为0.089~0.882 ng/g。为进行比较,同时进行了超声波辅助提取和索式提取实验。结果表明:加速溶剂提取时间短,有机溶剂用量少,并且提取回收率高。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法。采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（含0.2%（体积分数）三乙胺,85%（体积分数）磷酸,调节pH值为3.0）-乙腈（体积比为5∶95）为流动相,检测波长为220 nm。样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为外标,计算左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐质量浓度在2～20 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 9）,回收率为96%～98%。     

HPLC Method for the Determination of Tamsulosin Hydrochloride in Sustained Release Tablets

The development and validation of an isocratic high performance liquid chromatographic method is de-scribed for the determination of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets. The determination was per-formed on a Diamonsil BDS C18 column with a mobile phase consisting of a mixture of acetonitrile, methanol and 0.5% phosphoric acid solution (20:30:50, V/V/V) at a flow rate of 1.0 mL/min. UV detection was made at 274 nm. The linear range for tamsulosin hydrochloride was 0.81 - 8.10μg/mL. The mean recovery was 99.8%(SR = 0.7 %, n = 9), and the precision was found to be 0.45 % ( n = 9). The proposed method can be used for routine analysis of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets.     

木质素单体模化物的热解与产物分析

采用苯酚、邻苯二酚、愈创木酚和紫丁香酚为木质素单体模化物,利用两段裂解反应器-在线气相色谱仪（GCs）进行热解实验和产物分析,采用多色谱柱对无机气体（IGs）、C₁~C₅烃（C₁~C₅ LHs）、非芳基含氧化合物、酚和芳烃进行定量分析,以确定羟基和甲氧基对木质素热解过程中开环反应及产物分布的影响. 结果显示：羟基和甲氧基可以提高模化物的转化率,且羟基和甲氧基的存在影响芳基开环反应、芳基取代反应和重排反应间的竞争关系,使热解产物分布存在明显差异. 4种模化物热解产物主要是芳环的开环反应产物,包括IGs（质量分数为27.29%~33.56%）和C₁~C₅烃（20.46%~39.51%）. 一氧化碳产率（23.82%~29.18%）随羟基数增加而升高,随甲氧基数增加而降低;二氧化碳产率（0.19%~9.61%）随甲氧基数增加而升高. 羟基和甲氧基的存在降低了C₁~C₅烃的质量选择性,促进了烷基苯、大分子化合物和焦炭的形成.     

聚结晶紫修饰电极对槲皮素的灵敏检测

在碱性条件下应用循环伏安法电聚合制备聚结晶紫修饰电极(PCV/GCE),并对电极进行表征,探究槲皮素(Quercetin)在此修饰电极上的电化学行为。结果表明,聚结晶紫修饰电极对槲皮素的氧化还原具有较好的电催化活性,在PCV/GCE 上的氧化还原峰电位差减小、峰电流明显增加。电极表面的结晶紫在槲皮素电子传递的过程中充当传递媒介加速电子传递。在pH=6.5、浓度为0.10 mol/L的PBS 缓冲溶液中,聚结晶紫修饰电极的差分脉冲伏安(DPV)响应与槲皮素0.10~60.00 μmol/L呈线性关系,检测限为0.05 μmol/L(S/N=3)。在稳定性、选择性和重现性方面该结晶紫修饰电极均有良好的表现,该电极用于检测利肝片中槲皮素的含量,回收率为98.97%~102.01%。     

高效液相色谱法测抗氧剂3052的含量

应用高效液相色谱法建立测定抗氧剂3052含量的分析方法。方法采用WondaSil C18 （4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相用甲醇：水（95：5）,检测波长为208nm,流速1mL/min,进样量为20μL,结果显示在质量浓度为0.015~0.21mg/mL时,线性回归方程为y=49989x+33.976(r2=0.9998),样品的加标回收率在98.1%~101.5%之间。     

RP-HPLC测定人参茎叶总皂苷及不同部位浸膏中Rb_3的质量分数

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人参不同部位浸膏及人参茎叶总皂苷中人参皂苷Rb3的质量分数。色谱柱,Nava-Pak-C18(3.9mm×150mm,4μm);流动相,V(甲醇)∶V(水)∶V(磷酸)=65∶35∶1;检测波长,203nm;体积流量,1.0mL/min;采用外标法测定人参皂苷Rb3质量分数。结果表明,人参皂苷Rb3在0.8～20.0μg呈良好的线性关系(R=0.999 9),平均加样回收率为100.3%。     

加热速率对Nb-IF钢退火组织及织构特征的影响

以一种冷轧Nb-IF钢为研究对象,研究了不同加热速率下退火板的微观组织和织构特征.结果表明：当加热速率由10℃/s增加到150℃/s时,再结晶晶粒平均直径由16.72μm细化到13.8μm;当加热速率高于100℃/s时,平均晶粒直径变化趋于平缓.试验钢完全再结晶晶粒以大角晶界为主,随加热速率变化,其含量在81.3%～86.9%范围内波动,重位点阵（CSL）含量在34.1%～44.5%之间波动.在快速加热退火和普通加热退火条件下,试验钢均可获得强烈的γ织构,强点密度在f（g）=9.01～10.42范围内.     

用原子吸收法间接测定电厂水中的痕量氯离子

介绍了火焰原子吸收光谱法间接测定电厂高纯水中的痕量氯离子的方法。该法采用ＡｇＣｌ沉淀,测定剩余Ａｇ间接求出氯离子含量,方法的相对标准偏差２．３￣８．６％,上率在９４￣１０３％,灵敏度为０．０２９ｍｇ／Ｌ。