磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法，最佳显色条件为（ＰＯ＾３－４）＝３．０×１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ＾－１，（Ｓｂ＾Ⅱ）＝４．５×１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１，（ＭｏＯ＾２－４）＝７．５×１０＾－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１，Ｐ：Ｓｂ：Ｍｏ＝１：０．１５：２５，（Ｈ加入）／（Ｍｏ）＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ线性范围为１～５０μｇ．ｍＬ＾     

THERMODYNAMIC PROPERTIES OF AQUEOUS ALUMINATE ION, Al (OH)_4~- (aq)

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螯合—中性萃取剂对铕的协同萃取

本文进一步研究了螯合－中性协同萃取体系：１－苯基－３－甲基－４－（２′－氯苯甲酰基）吡唑酮－５（ＰＭＣＢＰ）分别与三辛基氧膦（ＴＯＰＯ）、二辛基亚砜（ＤＯＳＯ）、二环己基亚砜（ＤＣｙＨＳＯ）和磷酸三丁酯（ＴＢＰ）的二甲苯溶液从盐酸介质中对铕（Ⅲ）的萃取．实验结果表明均有明显的协同应采用斜率法测定了协萃配合物的组成为：ＥｕＡ２·Ｃｌ·Ｂ（ＨＡ＝ＰＭＣＢＰ，Ｂ＝ＴＯＰＯ，ＤＯＳＯ，ＤＣｙＨＳＯ，ＴＢＰ）．中性萃取剂的协萃能力是：ＴＯＰＯ＞ＤＯＳＯ＞ＤＣｙＨＳＯ＞ＴＢＰ．计算了它们的萃取平衡常数，并且讨论了协萃机理     

Cu(Ⅱ)嵌入间-四(β-N-乙酸乙酯基吡啶基)卟啉的反应动力学

研究了在３５±０．１℃，离子强度Ｉ＝０．１（ＫＣｌ）及有机酸（分别为乙酸、正丙酸、１．４－丁二酸）缓冲条件下，新型水溶性间－四（β－Ｎ－乙酸乙酯基吡啶基）卟啉（缩写为Ｈ２Ｔβ－Ｎ－ＥＡＥＳＰｙＰ４＋，以下简记为Ｈ２Ｐ４＋）与Ｃｕ（Ⅱ）的嵌入反应动力学。实验结果表明，在上述三种有机酸缓冲体系中，嵌入反应的速率方程具有相同的形式，反应速率对Ｃｕ（Ⅱ）和卟啉的浓度均为一级。发现三种有机酸均有明显催化作用。提出了反应机理，简单讨论了有机酸的催化作用。     

苯基硫脲-磷酸三丁酯-乙酸乙酯体系对钌(Ⅲ)的萃取分离和萃取光度分析的研究

提出了一个用苯基硫脲（ＰＴＵ）－磷酸三丁酯（ＴＢＰ）－乙酸乙酯萃取体系分离和测定Ｒｕ（Ⅲ）的新方法。在≥５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，Ｒｕ（Ⅲ）与ＰＴＵ－６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液在８０～８５℃下加热数分钟后，生成的Ｒｕ（Ⅲ）－ＰＴＵ络合物可用ＴＢＰ－乙酸乙酯溶液定量萃取。文中试验了影响萃取的各种因素，测定了萃合物的组成为Ｒｕ∶ＰＴＵ∶ＴＢＰ＝１∶２∶１，研究了萃取机理，提出了萃合物的可能结构。Ｒｕ－ＰＴＵ－ＴＢＰ萃合物为蓝色，可用于Ｒｕ（Ⅲ）的萃取光度分析，ε６１９＝４．０×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，校准曲线在０～２００μｇＲｕ／５ｍＬ范围内服从比耳定律，常见贱金属离子和一定量的贵金属离子不干扰测定。     

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP 显色反应及其应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在ｐＨ７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中，铜（Ⅱ）与试剂形成１∶２的稳定的红色配合物，其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。在柠檬酸三钠和二酮肟的存在下，可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定，获得满意结果。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量铋

在４×１０－４～１．６×１０－３ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，铋（Ⅲ）同水杨基萤光酮和阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ形成橙色络合物。络合物的最大吸收在４９５ｎｍ。表观摩尔吸光系数为２６５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铋（Ⅲ）的浓度在０～１６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。     

6‘—硝基苯并噻唑重氮氨基—4—硝基苯的合成及其与镉的显色 …

合成一种新的三氮烯类显色试剂－６’－硝基苯并噻唑重氮基－４－硝基苯,并研究在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在的情况下与Ｃｄ（Ⅱ）的显色反应。Ｃｄ（Ⅱ）与试剂在ＰＨ值为９．２０的缓冲溶液中的形成稳定的１：２酒红色络合物,用双峰双波长江测定其表观摩尔吸光系数为ε＝１．２１＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｃｄ（Ⅱ）浓度在０－０．４８ｍｇ．Ｌ＾－１范围内符合比尔定律。     

钴-4-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氮基甲苯分光光度法在食品分析中的应用

Ｃｏ２ ＋ 和５ＢｒＰＡＤＡＴ 在含有ＮＨ２ＯＨ·ＨＣｌ 的ｐＨ＝ ５ 的磷酸盐缓冲溶液中,能生成稳定的红色络合物。用１２ ｍｏｌ／Ｌ 硫酸酸化,其颜色会变得更深,使得吸光度增加,其λｍａｘ ＝ ５７０ｎｍ ,ε５７０ ＝ １ ．４３ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ －１ 。在强酸性介质中测定,消除了常见离子包括Ｆｅ（ Ⅲ） 和Ｃｒ（ Ⅵ） 的干扰,提高了方法的选择性。将本法用于小麦、麸皮、大米、牛肉及茶叶等食品中微量元素钴的测定,取得了满意的结果     

锡(Ⅱ)-溴邻苯三酚红-罗丹明6G协同显色反应的研究及应用

在Ｃｌａｒｋ－Ｌｕｂｓ缓冲溶液中（ｐＨ＝１．０）,有ＯＰ存在时,锡（Ⅱ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）、罗丹明６Ｇ（Ｒｈ６Ｇ）形成离子缔合物,其组成为Ｓｎ（Ⅱ）∶ＢＰＲ∶Ｒｈ６Ｇ＝１∶２∶４。缔合物最大吸收波长λｍａｘ＝５１０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε５１０＝８．９７４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。锡（Ⅱ）离子在０～８．４２μｍｏｌ／Ｌ范围内符合比耳定律。该方法灵敏度高,选择性好,已用于样品中微量锡的测定,结果令人满意。     

锆与二溴硝基偶氮氯膦的显色反应及应用研究

研究了在Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，锆与二溴硝基偶氮氯膦（ＤＢＮＣＰＡ）体系光度测定微量锆的新方法。络合物的最大吸收峰在６４０ｎｍ，试剂的最大吸收峰在５４０ｎｍ，对比度Δλ＝１００ｎｍ。表观摩尔尔吸光系数ε＿（６４０）＝４．５２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．锆含量在０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比尔定律。方法用于铝合金中锆的测定，结果满意。     

单硝基四苯基卟啉合钴(Ⅱ)的电化学性质

用循环伏安法和现场紫外－ 可见光谱研究了单硝基四苯基卟啉合钴（ Ⅱ） 的电化学性质,结果表明,在非水溶剂中其正电位区经历一步氧化过程,对应［（ Ｎ Ｏ２） Ｔ Ｐ Ｐ Ｃｏ（ Ⅲ）］ ＋ ／［（ Ｎ Ｏ２） Ｔ Ｐ Ｐ Ｃｏ（ Ⅱ）］ 的氧化反应,负电位区还原过程经历了［（ Ｎ Ｏ２） Ｔ Ｐ Ｐ Ｃｏ（ Ⅱ）］／π阴离子自由基和π阴离子自由基／［（ Ｎ Ｏ２） Ｔ Ｐ Ｐ Ｃｏ（ Ⅰ）］２ － 还原的两个步骤．阐述了溶剂的轴向配位对氧化还原电位的影响,指出吡咯环上吸电子基团（ － Ｎ Ｏ２） 的引入改变了还原过程的机理．     

分光光度法测定土壤及废水中铬

在ｐＨ５．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｃｒ（Ⅵ）与苯基荧光酮（ＰＦ）在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下生络合比为１：２的紫红色配合物，此配合物最大吸收波长λｍａｘ位于５８２ｎｍ络合物在表现摩尔吸光系数为εｍａｘ＝８．０９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｃｒ（Ⅵ）含量在０ｇ／Ｌ～２．８×１０＾－４ｇ／Ｌ范围遵守比尔定律。     

Cu(Ⅱ)与 DBH-PF 显色反应的研究及应用

Ｃｕ（Ⅱ）与ＤＢＨ－ＰＦ生成１∶３的紫色络合物，在ｐＨ５．４六次甲基四胺－ＨＣｌ缓冲介质中在表面活性剂ＣＰＢ－ＯＰ存在下，显色反应时间为１０ｍｉｎ，络合物一经反应完全至少可稳定１０ｈ吸光度不变，摩尔吸光系数为１．６５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，最大吸收波长于５３８ｎｍ处，比耳定律范围为０～９μｇ／２５ｍｌ，方法已被应用于铝合金标样和硫铁矿中铜含量的测定，获满意的结果。     

化学修饰碳糊电极三元铬合物体系测定天然水中痕量钴

研究了邻菲啉化学修饰碳糊电极，在含噻吩甲酰三氟丙酮的ＨＡｃ－ＮａＡｃ体系中，Ｃｏ（Ⅱ）离子经化学富集在电极表面上形成三元络合物。采用２．５次微分伏法测定痕量钴。Ｃｏ（Ⅱ）浓度在８．０×１０－９～７．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与阳极溶出峰峰高呈良好的线性关系，检出限达１．２×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１．电极用于水样中钴的测定，结果令人满意。     

锡(Ⅳ)-槲皮素-OP 体系荧光光度法测定微量锡的研究

在ｐＨ５．６的ＨＡＣ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，有ＯＰ存在下，Ｓｎ（Ⅳ）与槲皮素形成１∶２的荧光络合物。最大激发波长为４５０ｎｍ，发射波长为５１０ｎｍ．Ｓｎ（Ⅳ）在１．６×１０－３～３．２×１０－２ｍｇ／Ｌ范围内为直线，检测限为０．１７μｇ／Ｌ．有三乙醇胺存在下，方法用于纯铝及铝合金中微量锡的测定，结果满意。     

Cu(Ⅱ)-CAS-en-CTMAB显色反应的研究

提出了在Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ介质中,利用Ｃｕ（Ⅱ）－ＣＡＳ－ｅｎ－ＣＴＭＡＢ四元体系测定铜的新方法．试验表明,铜、铬天青Ｓ）（ＣＡＳ）、乙二胺（ｅｎ）、溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）可迅速反应,生成黄绿色配合物．配合物的最大吸收峰位于５６０ ｎｍ处,表观摩尔吸光系数∈＝３．１６ Ｘ １０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铜量在０－１７ｐｇ／２５ ｍＬ范围内符合比耳定律本法适用于铝合金、粮食、人发及水中痕量铅的测定．     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯胶束增溶分光光度法测定痕量铊

在乳化剂ＯＰ存在下。于１．１～３．０ｍｏｌ／Ｌ氨水介质中，Ｔｌ（Ⅲ）与邻羧基苯基重氯氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１∶２的稳定的橙红色配合物，其吸收峰波长在５１２ｎｍ，对比度Δλ＝９２ｎｍ，表观摩尔吸收系数为１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。室温下显色反应立即完成，配合物至少稳定８ｈ，线性范围为０～０．８０ｍｇ／Ｌ．方法用于水样、烟叶和煤灰中痕量铊的分析，回收率为９０．０％～１０１．４％，相对标准偏差不大于４．６％（ｎ＝５）。     

Ag(I)-邻菲啉-曙红络合物体系褪色反应测定微量硫代硫酸根

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质，有ＰＶＡ和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，硫代硫酸根可使Ａｇ（Ｉ）－邻菲啉－曙红多元络合物褪色。Ｓ２Ｏ３２－浓度在０～１．２μｇ／２５ｍＬ范围内，络合物的褪色程度与Ｓ２Ｏ２－３浓度成正比，表观摩尔吸光系数为８．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．本法用于天然水中微量Ｓ２Ｏ２－３的测定，结果满意。     

低热膨胀磷酸盐陶瓷材料K_xSr_(1-x/2)Zr_4(PO_4)_6的研究

ＫｘＳｒ１－ｘ／２Ｚｒ４（ＰＯ４）６（０≤Ｘ≤２．０）属于 ＮＺＰ族磷酸盐陶瓷材料,它是新的一类低热膨胀陶瓷材料．研究发现ＳｒＺｒ４（ＰＯ４）６（Ｘ＝０）及Ｋ２Ｚｒ４（ＰＯ４）６（Ｘ＝２）时的轴膨胀特性正好相反,因此当Ｘ为某一值时热膨胀系数将为零,控制烧结条件可得到热膨胀系数低及热膨胀异向性小（耐热冲击）的陶瓷材料．本研究采用液相反应法合成了ＫｘＳｒ１－ｘ／２Ｚｒ４（ＰＯ４）６磷酸盐陶瓷材料,当Ｘ＝１、烧结时间为 １．５ ｈ时,热膨胀系数为 ０． ８ × １０－６℃－１,而且具有较小的热膨胀异向性．