甲基百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛

准确、灵敏、快速地测定钛在铝合金材料中的含量,对提高铝合金材料的机械性能有重要意义。通过加入氢氧化钠溶液和双氧水溶解样品, Fe³⁺干扰可通过加入酒石酸钾钠溶液来消除, Zn²⁺干扰可通过加入二巯基丙磺酸钠溶液来掩蔽,Cu²⁺的干扰可通过加入铜试剂的方法来去除。使用稀H₂SO₄来控制体系的酸度,加入混合增敏剂阿拉伯树胶和聚乙烯醇,常温下甲基百里香酚蓝溶液会与钛发生显色反应形成稳定的蓝紫色络合物,利用该特性,实现了分光光度法对铝合金中钛的测定。实验结果表明:显色体系最大吸收峰为570 nm,钛质量浓度在小于1.6 μg/mL时与吸光度呈线性关系,线性相关系数r为0.999 4,方法检出限为2×10^-8(质量分数),表观摩尔吸光系数为4.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于测定铝合金样品中钛的含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.0%,加标回收率在97%～105%之间,测定值与采用GB/T 20975.12—2008的测定值基本一致。     

二溴对甲基偶氮甲磺与铅显色反应的研究及其应用

研究了新试剂二溴对甲基偶氮甲磺对铅的高灵敏度、高选择性的光度测定方法。在酸性介质中,铅与二溴对甲基偶氮甲磺形成络合比为１：２的蓝色络合物,最大吸收波长为６４２ｎｍ,摩尔吸光系数为８．２８×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。已应用于铜合金中微量铅的光度测定,不需分离,方法简便,快速、准确。     

溴酸钾氧化甲基橙催化褪色光度法测定痕量铅

在硫酸介质中,抗坏血酸存在下,痕量铅能灵敏地催化溴酸钾氧化甲基橙褪色,研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量铅的新方法。该反应的表观活化能为185.50 kJ/mol,表观速率常数为2.88×10-3/s。方法的线性范围为0.000 2~0.020μg/mL,检出限为6.19×10-8g/L。方法可用于汽油和豆类样品中铅的测定。     

对羧基偶氮羧与铅的显色反应及其应用

研究了对羧基偶氮羧与Ｐｂ２＋的显色反应,在０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中,Ｐｂ２＋与对羧基偶氮羧形成蓝色络合物,在７２０ｎｍ波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε＝１．９０×１０５。铅含量在２～４０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律,络合物组成比Ｐｂ：Ｒ＝１：２。方法适用于铅铜合金中铅的测定。     

溴酸钾氧化甲基绿褪色催化动力学光度法测定痕量铅

在盐酸介质中,氧化剂溴酸钾可氧化甲基绿褪色使其吸光度下降,铅离子对该反应有催化作用,据此,建立了溴酸钾氧化甲基绿褪色催化动力学光度法测定痕量铅的方法。取两支相同规格的具塞玻璃比色管,一支加入2.1 mL甲基绿溶液、1.0 mL盐酸、0.9 mL溴酸钾溶液、一定量铅标准溶液;另一支做空白对照,不加铅溶液。于100 ℃沸水浴反应10 min后,用紫外可见分光光度计分别测定催化体系(含铅)和非催化反应体系(不含铅)在最大波长631 nm处的吸光度,计算吸光度差值。结果表明,在0.004～0.12 μg/mL范围内,铅质量浓度与吸光度差值有良好的线性关系,相关系数r＝0.999 7。催化反应的速率常数为3.5×10^-1s^-1,表观活化能为11.99 kJ/mol;方法检出限为2.8×10^-3 μg/mL,方法定量限为9.5×10^-3 μg/mL。将实验方法应用于测定生活污水和印染废水中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～3.6%,测得结果与原子吸收光谱法基本一致,加标回收率为95%～108%。     

DBC─偶氮氯膦与铅显色反应研究及其应用

在０．３２ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,ＤＢＣ－偶氮氯膦与铅形成蓝色络合物。该反应具有较高的灵敏度和选择性。在２５ｍｌ溶液中,铅量在０～６０μｇ内呈线性关系。该法已成功地用于铜合金中铅的含量测定,其结果与标准值相吻合。     

三溴偶氮胂与铅显色反应的研究及应用

本文研究了铅与三溴偶氮胂的显色反应,在0.3mol/L的H_3PO_4介质中铅与三溴偶氮胂可生成紫红色的络合物,其最大吸收波长为620nm,表观摩尔吸光系数为3.2×10~4,铅在0～12.5μg/25ml符合比尔定律,已拟出直接光度法测定铜铅合金和粗铜中铅的分析方法。     

新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺与铋显色反应的研究及应用

研究了铋(Ⅲ)与二溴对甲基偶氮甲磺的显色反应及其应用.结果表明在酸性介质中,该试剂与铋(Ⅲ)形成稳定的蓝色络合物,配合比为12,其最大吸收波长为645nm,表面摩尔吸光系数为1.0×105,铋(Ⅲ)在0～25μg/25mL范围内符合比尔定律.将该方法用于铸铁、铜合金中微量铋的测定,获得了满意的结果.     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定金属锌中微量铅

研究二溴对甲基偶氮磺与铅的反应,建立了直接测定金属锌中铅含量的光度分析方法.在0.144 mol/L盐酸介质中,铅与二溴对甲基偶氮磺形成蓝色配合物,最大吸收波长为630 nm,表观摩尔吸光系数为8.34×104;在25 ml的溶液中,铅量在0～60 μg范围内符合比尔定律.显色反应具有很好灵敏度和选择性,主要共存离子均有较大允许量.可用于金属锌中铅的直接测定,测定结果与理论值相符,RSD为1.85%～2.56%.     

对羧基苯基荧光酮与铝显色反应的研究及应用

研究新试剂对羧基苯基荧光酮与铝的显色反应,建立测定镁合金中微量铝的光度分析方法。在pH5.7的乙酸铵缓冲溶液和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CT- MAB)存在下,铝与对羧基苯基荧光酮发生灵敏的显色反应,生成稳定的红色络合物。铝络合物最大吸收峰位于573 nm,表观摩尔吸光系数达1.37×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～0.24μg/mL铝符合比尔定律。显色反应体系具有良好的选择性,绝大多数金属离子允许量较高,尤其是镁。该方法已用于镁合金中微量铝的测定,结果令人满意。     

对氯偶氮安替比林与铜显色反应的研究及应用

研究了新试剂对氯偶氮安替比林 ( p CAPA)的合成及与铜的显色反应 ,建立了测定铝合金中微量铜的光度分析方法。在乙酸介质中 ,p CAPA与铜发生灵敏的显色反应 ,生成 1∶1的蓝色络合物 ,络合物最大吸收波长位于 63 0nm ,其表观摩尔吸光系数ε =3.2× 10 4 。在 2 5mL溶液中 ,铜量在 0～ 16μg范围内符合比尔定律。p CAPA与铜的显色反应在常温下立即完成 ,络合物至少可稳定 2 4h以上。该显色体系有良好的选择性 ,大多数常见金属离子有较高的允许量 ,已应用于铝合金中铜的     

对氟偶氮氯膦与铋显色反应的研究及应用

研究了 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮 )- 7- (4-氟苯偶氮 ) -1,8-二羟基-3 ,6-萘二磺酸 (对氟偶氮氯膦 )与铋的显色反应。在0.2 6mol/L硝酸介质中 ,铋与对氟偶氮氯膦形成 1∶2的深蓝色络合物 ,最大吸收波长 664nm ,摩尔吸光系数为 1.2 0× 10 5,Bi 含量在 0～ 2 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法操作简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,用于可锻铸铁中微量铋的测定 ,结果满意     

钙-5-Br-PADAP-Triton X-100显色反应的研究和应用

在 pH8 0～ 10 0范围内 ,有非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,钙与 5 Br PADAP生成 1∶1稳定的有色络合物 ,其最大吸收波长λmax=5 5 5nm ,ε =3 6 7× 10 4,钙量在 0～ 2 0 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 方法灵敏 ,准确 ,快速 ,可用于测定球墨铸铁、合金钢中的微量钙     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡显色反应的研究及应用

研究了新试剂 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮与锡的显色反应 ,建立了测定铜合金中微量锡的光度分析方法。在硫酸和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵介质中 ,2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡发生灵敏的显色反应。在室温下锡络合物立即形成 ,络合物的组成为锡∶试剂 =1∶3 (摩尔比 ) ,其最大吸收峰位于 5 2 3 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.2 5× 10 5,在2 5mL溶液中 ,锡质量在 0～ 3 0 μg之间符合比尔定律。此外 ,锡与此试剂的显色反应具有良好的选择性 ,绝大多数金属离     

苯基荧光酮与二氯化双(甲氧羰乙基)锡的显色反应研究及其应用

在 pH6.2的HAc NaAc缓冲溶液中和溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,二氯化双 (甲氧羰乙基 )锡 (简写为R2 SnCl2 )与苯基荧光铜 (PF)形成 1∶2的有色络合物 ,络合物最大吸收波长为 5 60nm ,表观摩尔吸光系数 3 .19× 10 4 。R2 SnCl2 中Sn的浓度在 0～ 2.6mg/L范围内符合比尔定律。拟定的方法用于PVC中间产品中R2 SnCl2 的测定 ,结果满意。相对标准偏差为0.76%～ 1.13 % ,回收率为 98.5 %～ 10 1.0 %之间 ,对R2 S     

吐温80存在下钛与3,5-二溴水杨基荧光酮显色反应的研究及应用

研究了吐温 80存在下,钛与3,5-二溴水杨基荧光酮显色反应的条件。结果表明,在0.10mol/LH2SO4中,钛与显色剂形成稳定的1∶2橙红色胶束络合物,络合物稳定48h以上,λmax=539.2nm,ε539.2=2.76×105,钛含量在0～15μg/25mL范围符合比尔定律。方法快速,准确,选择性好,用于测定合金钢中微量钛,结果满意。     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮与锌显色反应的研究及应用

在CTMAB存在下,研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBON PF)与锌的显色反应。试验表明,在pH8.0的氨性缓冲溶液中,锌与DBON PF形成1∶2的红色络合物,该络合物的最大吸收波长为595nm,其表观摩尔吸光系数为6.87×104,有色络合物稳定24h以上;25mL溶液中,锌质量在0～10μg范围内符合比尔定律;用锌-DBON PF-CTMAB体系显色测定微量锌,方法灵敏度高,选择性好,测定铁矿样中微量锌,结果满意。     

2-[(对-苯偶氮苯)-三氮烯]苯甲酸与锑的显色反应研究及其应用

合成了新显色剂2-[(对-苯偶氮苯)-三氮烯]苯甲酸(PABTB),并研究了该试剂在阳离子表面活性剂CTMAB存在下与锑离子的显色反应。将邻氨基苯甲酸重氮化得到重氮盐溶液,然后重氮盐与对氨基苯偶氮苯发生偶联反应,产物经提纯和重结晶后得到PABTB。通过元素分析和红外光谱检验确认其为目标产物。在pH 10.18的硼砂和氢氧化钠缓冲溶液介质中,锑与该试剂形成摩尔比为1∶2的红色络合物,其表观摩尔吸光系数为1.686×105L.mol-1.cm-1,锑离子的浓度在0~0.7 mg/L范围内符合比尔定律。用该试剂成功地测定了矿样中微量锑。     

5,6-二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了新显色试剂5,6-二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(DCBTDAA),并研究了它与镍的显色反应。试验表明,在pH 10.56 Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100存在下,试剂与Ni(Ⅱ)形成2∶1的红色络合物,最大吸收波长为540 nm,表观摩尔吸光系数为2.5×105L.mol-1.cm-1。在25 mL显色溶液中镍质量在0~15μg范围内遵守比尔定律。用本法测定铝合金标样中的镍,结果与认定值相符。