4—氯—5—硝基—2—氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚，粗产率为92.4%，熔点为170.3℃-171.3℃，然后分别以氯苯，邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时，经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并恶唑，熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并恶唑进行硝化反应，得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑，粗产率84.76%，熔点为135.5℃-139.0℃，5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑在强碱条件下水解后，经解析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，粗产率为90.10%。熔点为209.8-210.0℃。     

4—羟基—对—三联苯的合成

以对-三联苯和乙酰氯为原料，合成了4-羟基-对-三联苯。n(对-三联苯）：n(乙酰氯）=1.00:1.25，反应温度为45℃，反应时间5h，经升华提纯，得到4-乙酰基-对-三联苯，收率为76%。在40-50℃，4-乙酰基-对-三联苯经次溴酸钠氧化反应2h，得到4-羟基-对-三联苯，收率为78%，熔点315-316℃。通过核磁谱验证了产品的结构。     

4—氯—2—氟苯胺的合成研究

讨论了4-氯-2-氟苯胺的用途及其合成工艺路线，提出了一条以邻氟苯胺为原料的适合工业化生产的路线，并对粗产品进行了GC-MS分析。     

低压液相催化加氢合成3—氯—4—甲苯胺研究

本文介绍了以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,经低压液相催化加氢合成3-氯-4-甲苯胺的方法,在GC和MS对加氢产物进行了结构表征的基础上,研究催化剂、助剂、温度和深剂等因素对加氢反应的影响。     

4—甲基—5—乙氧基恶唑合成工艺研究

采用N－乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合，水解，酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体4－甲基－5－乙氧基恶唑。选用三氯氧磷／三乙胺／甲苯／二甲基甲酰胺作为环合脱水剂，当n(N-乙氧草酰丙氨酸乙酯）:n(三氯氧磷）：n(三乙胺）＝1.0:(1.0-1.2):(3.5-4.2)时，80℃下反应8h，环合反应收率为91．7％；水解，酸析和脱羧三步一锅，收率为88．2％。每步产品均运用IR，NMR谱图验证了产品结构。     

2，6—二氯—4—三氟甲基苯胺的合成

锐劲特是新型吡唑类广谱杀虫剂,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是其关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺进行了研究。确定了最佳工艺条件：4-三氟甲基苯胺：硫酰氯=1:3.0(mol比）;反应时间为4h。产品收率为88.0%。     

（R）—4—氰基—3—羟基丁酸酯的制备

光学活性的(R)4-氰基-3-羟基丁酸酯是制备医药的重要中间体。该专利合成方法具有收率高、副产少、反应时间短等优点。 反应式及具体操作如下:     

二氯甲烷水解法在合成2，4—二氯—5—氯苯乙酮中的应用

研究了二氯甲烷作为换热剂在合成2，4-二氯-5-氟苯乙酮过程中的应用。     

2—羟基—4—正辛氧基二苯甲酮的合成方法（I）

在氢氧化钾作用下，加入少量的相转移剂，2，4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2—羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明，二甲基亚砜的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括甲基硫酸十八烷基三甲基铵、氯化二甲基双十六烷基铵、氯化烷基三甲基铵、十二烷基苯磺酸铵、十八烷基甲基磺酸钠，同时还考察了工业乳化剂和聚乙二醉对该反应的影响。实验发现氯化二甲基双十六烷基铵的用量为0．8％(基于水的质量分数)时，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的纯度可达到88．5％，产品的分离产率为93．2％，外观为淡黄色。氯化二甲基双十六烷基铵是一种比较理想的相转移剂。     

浅谈1，4—二氨基—2，3—二氯蒽醌的合成工艺

该文介绍了一种新的合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌方法，并与老工艺作了详细对比，是一种较佳的合成方法。     

N，N—二甲基—4—羟基丁酰胺的制备

N,N-二甲基-4-羟基丁酰胺是医药和化妆品的重要原料,曾有专利报道其合成方法,但精制困难、纯度低。本专利提供的制备方法不仅产品收率高,纯度亦佳。     

2—{4—[2—（吩恶嗪—10—基）乙氧基]苄基}—丙二酸二甲酯的合成

2-{4-[2-(吩恶嗪－10－基）乙氧基]苄基}－丙二酸二甲酯是一种对Ⅱ型糖尿病有较高活性的化合物，活性较市场上药效最好的罗格列酮高，且具有PPARα、PPARγ双活性。文献报道的合成方法，使用了2－溴乙醇、对卞氧基苯甲醛等价格昂贵、不易获得的原料，且反应过程需要高压条件。作者引入了相转移催化方法，所用原料为1，2－二溴乙烷等，价格便宜，且易于获得，反应条件为常温常压，降低了生产成本。     

固体超强酸SO4^— —ZrO2—MoO3催化合成α—萘乙酸甲酯

以固体超强酸SO4^- -ZrO2-MoO3为催化剂合成α-萘乙酸甲酯，考察了MoCO3含量、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂性能的影响。同时还讨论了酯化反应时间、催化剂用量以及原料醇酸质量之比对酯化率的影响。在优惠反应条件下，α-萘乙酸甲酯的转化率为83．8％。     

4—氨基—4’—氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂，将4－硝基－4’－氯二苯甲酮还原成4－氨基－4’－氯二苯甲酮，通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验，确定了最佳工艺条件，反应温度92℃，反应时间2．5小时，4－硝基－4’－氯二苯甲酮：Na2S2＝1：1．7（mol），收率为85．80％，含量为98．08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单，分离容易。     

4，4‘—二氨基二苯胺—2—磺酸的合成工艺改进

以对硝基氯苯和对硝基苯胺为原料合成4，4‘-二氨基二苯胺－2－磺酸，可大大降低原材料成本，而且均在常压下反应，对生产设备无特殊要求。     

4，4‘—二胺基—2，2’,6,6‘—四甲基二苯基环已烷的合成与纯化

在浓盐酸中由环已酮和2，6-二甲苯胺一步合成了多取代基的4，4‘-二胺基二苯基环已烷。报道了该二胺的纯二，并使用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等分析手段对其进行了表征。     

7—羧基—2—甲基—3—苯基异黄酮的合成工艺研究

以苯乙酸、间苯二酚、醋酸钠为起始原料，经酰化、环合、重结晶等步骤制备了7-羧基-2-甲基-3-苯基异黄酮。工艺简单，产品质量好，易于工业化。     

5—氯—2—（呋喃—2—基）—7—[2—（吡啶—2—基）乙基]—苯并恶唑的制备

5-氯-2-(呋喃-2-基)-7-[2-(吡啶-2-基)乙基]-苯并噁唑是非常重要的医药中间体,主要用于如下4类医药的制备：治疗气喘病的重气管扩张剂,尤其是卜肾上腺素能受体促     

医药中间体4—氯—4′—氟—3—硝基苯酰苯的合成

酮类化合物是一大系列化合物，此系列化合物应用极其广泛，而其中的4－氯－4′－氟－3－硝基苯酰苯是一种医药中间体，用于广谱驱虫新药氟苯咪唑的合成，本文对4－氯－4′－氟－3－硝基苯酰苯的合成进行了研究。     

4—[（3,5—二溴—2—吡啶）偶氮]—1,3—二羟基萘合成的研究

新试剂4-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-1,3-二羟基萘(3,5-diBr-PADN)的合成及性质。