食品包装材料中邻苯二甲酸酯的迁移规律研究

目的研究不同食品包装材料中邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)的迁移规律。方法采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对不同温度、不同时间条件下PAEs从食品包装材料中向水、4%乙酸、50%乙醇与异辛烷食品模拟物中的迁移规律进行研究。结果 PAEs的迁移受食品模拟溶液、温度、时间、包装材料的影响。不同食品模拟物中迁移率为:异辛烷50%乙醇4%乙酸≈水;在同一种食品模拟物中,随着迁移时间延长和温度增加PAEs迁移量增大,温度越高迁移速率越快;食品包装材料的材质不同,PAEs含量不同,PAEs含量越高的包装材料迁移到食品中的量也越大。结论本研究可以为食品的加工生产、存储、运输过程的安全控制提供理论基础和方法依据。     

塑料餐饮具中酞酸酯向不同食品模拟物迁移效果研究

为了解塑料餐饮具中邻苯二甲酸种类化合物向食品中的迁移规律,以一次性塑料水杯、碗为主要研究对象,以异辛烷、10%(体积分数)的乙醇、3%(体积分数)的乙酸和水为食品物模拟物,对塑料制品中16种邻苯二甲酸酯类的浸出量随时间和温度的变化规律进行研究。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在4种食品模拟物中浸出量由高到低依次为异辛烷、10%的乙醇、3%的乙酸和水,且16种邻苯二甲酸酯在4中不同模拟物中迁移量随时间的增加和温度的升高而变大。     

温度对食品级PVC中4种增塑剂迁移量的影响

以食品包装材料聚氯乙烯(PVC)为研究对象,研究PVC中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)4种增塑剂在30℃～80℃条件下,水、乙酸、乙醇、正己烷4种模拟液中的迁移情况。结果表明,此4种增塑剂都在正己烷的环境下迁移量最大,并且在各种食品模拟液中的迁移量均随温度的升高而增大。     

食品接触材料中多环芳烃在食品模拟物中的迁移规律研究

采用气相色谱-质谱联用法,对食品接触材料中多环芳烃在水、乙酸(体积分数为3%)、乙醇(体积分数为10%)和异辛烷等4种食品模拟物中的迁移规律进行了研究,研究迁移量与实验的温度、时间和模拟物属性等参数的关系。结果表明:模拟物的属性对迁移行为有显著影响,迁移量随温度的升高和时间的增加而变大。     

食品接触材料塑料中16种多环芳烃的迁移规律

以食品级接触材料塑料(polyethylene,PE)为研究对象,采用气相色谱-串联质谱法研究PE材料中多环芳烃类16种高致癌物质在纯水基、异辛烷、乙醇、乙酸4种不同模拟物中的迁移规律,研究16种多环芳烃类化合物的溶出量与食品接触介质、乙醇体积分数、乙酸质量浓度、处理时间以及接触温度等因素的关系。结果表明,纯水基食品模拟物对多环芳烃的溶解性不大,4种食酸性食品模拟物相比于水基食品模拟物有更强的溶解性,且多环芳烃的溶出量随着乙酸和乙醇含量的增加而增加; 4种食品模拟物对多环芳烃的溶解性顺序为纯水基质<乙醇<乙酸<异辛烷,较高的温度对PE包装材料中16种多环芳烃的溶出迁移具有明显影响,并且随着乙醇体积分数的增加,接触时间的延长,多环芳烃向食品中的迁移浓度也不断增大。     

成都市市售一次性塑料餐饮具中16种邻苯二甲酸酯类残留量检测

目的调查成都市市售一次性塑料餐饮具中邻苯二甲酸酯类(phthalic acid esters,PAEs)的残留情况,为评估其使用安全性提供基础数据。方法对成都市市售一次性塑料餐饮具进行分层抽样,共获得7类60份样品,使用气相色谱-质谱联用法对其中16种PAEs的残留量进行检测。结果 16种PAEs中检出邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,检出率分别为6.7%(4/60)、10.0%(6/60)、46.7%(28/60)和28.3%(17/60);最高检出量分别为10.3、6.4、7.2和65.6 mg/kg。其余12种PAEs在所有样品中均未检出。结论本次抽检样品中部分PAEs检出率较高、最高残留量较大,且有不得用于食品接触材料的PAEs检出,故有必要进一步测定其在不同食物模拟液中的特定迁移量,以评估对健康的影响。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移量

目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令(EU)No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.3~60.0 mg/L(水性模拟物)及0.6~120.0 mg/L(异辛烷模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数r2大于0.9993。加标回收率在88.2%~109.3%之间,相对标准偏差为1.19%~7.48%,方法的检出限和定量限分别在0.01~0.12 mg/L和0.03~0.24 mg/L之间。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的分析要求,并用该方法测定了6批次食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移水平,甲基丙烯酸甲酯为主要检出。     

双酚A在食品模拟物中的迁移规律研究

采用高效液相色谱法,对食品接触材料中双酚A在蒸馏水、质量浓度3%乙酸、体积分数为10%乙醇和异辛烷等4种食品模拟物中的迁移规律进行了研究,研究双酚A迁移量与试验的温度、时间、pH和模拟物属性等参数的关系。结果表明:模拟物的属性对双酚A的溶出迁移行为有显著影响,双酚A的溶出迁移量随温度的升高和时间的增加而变大。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量的方法。结果表明,3种目标化合物在质量浓度0.1～10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。3种非邻苯塑化剂在塑料食品接触材料中含量的定量限为10 mg/kg,迁移量定量限为0.1 mg/kg。选取4种塑料食品接触材料及4种食品模拟物为基质,在高、中、低3水平下加标回收率为82.7%～110%,相对标准偏差为0.279%～7.97%。利用该方法检测市售80批次塑料食品接触材料,有10批次PVC保鲜膜的。己二酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl) adipate, DEHA)和环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(Diisononyl hexahydrophthalate, DINCH)含量及迁移量有检出,接触油脂性食品时需考虑迁移风险。该方法前处理简单、重复性好,可为今后对食品接触材料中非邻苯塑化剂的安全性评价提供科学依据和技术支持。     

高效液相色谱法测定塑料食品包装材料中的三种苯甲酸类物质迁移量

选取4%乙酸水溶液,10%乙醇水溶液,95%乙醇水溶液作为食品模拟物,采用高效液相色谱法测定对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸在食品模拟物中的迁移量。本方法线性拟合度好,灵敏度高,重现性好,能够满足食品包装材料中三种苯甲酸类物质在食品模拟物中的迁移量的测定。     

奶茶杯内膜中增塑剂含量的检测分析

采用高效液相色谱法测定奶茶杯内膜材料中的邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛脂(DOP)3种增塑剂向脂溶性模拟液(牛奶、植物油、异辛烷)中的迁移溶出量。结果表明,奶茶杯内膜材料经过脂溶性模拟液浸泡后有DEHP和DBP的检出,DOP未检出,DBP检出量在欧盟指令2007/19/EC的规定范围内,DEHP检出量远大于英国农渔食品部规定的的每日耐受量。     

AS和ABS塑料类食品接触材料中丙烯腈的迁移研究

目的研究AS(丙烯腈-苯乙烯)和ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料食品接触材料中丙烯腈的迁移行为。方法采用顶空气相色谱法测定丙烯腈在不同食品模拟物和不同条件下的迁移量,研究食品模拟物、温度和时间对丙烯腈迁移量的影响,并和丙烯腈单体残留量作对比。结果 AS塑料食品接触材料中丙烯腈迁移量要高于ABS塑料;在相同的使用时间和温度下,50%乙醇模拟物中丙烯腈的迁移量最大;在同种食品模拟物中,丙烯腈迁移量随着接触时间的延长、接触温度的升高而增加。结论 AS塑料食品接触材料与ABS塑料食品接触材料相比,AS塑料食品接触材料中丙烯腈在食品模拟物中更容易析出,存在的安全风险更大。     

复合调味料中邻苯二甲酸酯污染分析和风险控制研究

为调研市场上复合调味料中塑化剂污染水平并提出风险控制方法,本实验通过外标法对市场上60种复合调味料及其70种原料样品中的3种常见邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)进行检测;利用气相色谱-质谱联用法对市场上16种包装材料、生产用塑料制品中常见的DBP、DEHP、DINP的含量以及18种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的迁移量进行测定。结果表明,DBP、DEHP、DINP在复合调味料产品和原料中均有检出,其中DBP的检出率和超标率最高,而生产和包装塑料制品中,有18种PAEs未检出。复合调味料的超标率46.7%,DBP最大值7.91 mg·kg^-1;原料超标率40.0%,DBP最大值31.50 mg·kg^-1。通过分析发现PAEs的污染途径主要包括原料带入的直接污染和产品接触中迁移的间接污染两大类。复合调味料企业需通过识别污染途径,加强原材料和供应商管理,加强生产过程监控等方式,建立PAEs的风险控制系统方案,从而有效降低PAEs风险,保证产品安全。     

动物源性食品邻苯二甲酸酯类物质含量分析

目的:了解我国部分地区市售动物源性食品中邻苯二甲酸酯物质(PAEs)含量及分布情况,为开展食品中PAEs的风险评估提供数据支持。方法:2012—2013年在我国7个省、直辖市大、中、小超市以及农贸市场采集市售7类常见的动物源性食品,采用气相色谱-质谱法检测PAEs含量。结果:18种PAEs在动物源性食品中均有检出(0.11%~45.11%),其中,检出率较高的4种物质为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),其平均含量范围为0.05~0.13 mg/kg,整体数据呈偏态分布,大部分数据集中在低水平区域。包装熟畜肉中DEHP和DBP的平均含量显著高于其它食品;水产类食品中DIBP和DCHP的含量相对高于其它食品。包装熟畜肉中的DEHP、DBP和DIBP的平均含量显著高于非包装的生畜肉。结论:市售动物源性食品中普遍检测到PAEs,而且不同种类食品中PAEs含量不同,差别较大。总体来说,有关部门需关注检出率和含量水平较高的加工包装食品。     

食用油中邻苯二甲酸酯污染物的测定方法及其污染程度研究

采用高效液相色谱法(HPLC)对同一公司提供的不同食用油中4种邻苯二甲酸酯(PAEs)污染物(邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))进行定性和定量分析。建立了油中PAEs污染物的提取方法,并对HPLC的准确度、精密度进行了验证。结果表明:储存时间不同的食用油受PAEs污染程度不同,其中储存30 d的毛大豆油、精炼葵花籽油中PAEs的含量较多,而精炼大豆油中并未检出PAEs;所建立的HPLC对4种PAEs化合物的加标回收率在35.4%～99.2%之间,精密度为1.2%～3.4%。     

电感耦合等离子体质谱法测定烘焙纸中13种元素含量及迁移情况研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定烘焙纸中13种元素的方法,分析13种元素在几种模拟液中的迁移情况。方法将13种元素单标标准溶液,用4%乙酸逐级稀释,配制成不同浓度的混合标准溶液,按照选定的仪器工作条件进行上机分析,绘制标准工作曲线。对13种元素分别进行高、中、低3个浓度水平的加标回收实验,计算回收率和精密度。检测20个烘焙纸样品的13种元素含量,分别采用4%乙酸、10%乙醇和异辛烷作为迁移模拟液,在一定条件下对烘焙纸进行迁移实验,测定元素的迁移量。结果该方法线性范围为0.2~200μg/L,相关系数均>0.999、检出限0.0002~0.055mg/kg。加标回收率在82.6%~116.9%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)1.6%~4.3%,烘焙纸中铝、钡、铜3种元素含量较高,尤其是铝元素,平均含量为559mg/kg;元素在3种迁移模拟液中迁移量的大小顺序为4%乙酸>10%乙醇>异辛烷,在4%乙酸中锂的最大迁移量可高达94.4%,在10%乙醇中迁移量最大的是钴元素,迁移量40.9%,在异辛烷中迁移量最大的是铬元素,迁移量6.9%。结论ICP-MS法测定烘焙纸中13种元素,具有线性范围宽、灵敏度高等优点,该法适用于烘焙纸等食品接触用纸中多元素的检测分析。各元素在酸性食品模拟液4%乙酸中更易迁移,在油性食品模拟液异辛烷中迁移最小,说明烘焙纸接触油脂类食品时,元素迁移的风险较低。     

气相色谱质谱法测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯的迁移量

建立气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的方法。橄榄油模拟物经过乙腈提取,离心分层与过滤后,使用GC-MS测试分析;异辛烷模拟物过滤后直接使用GC-MS测试分析。该法实现了聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的测定,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为80.0%～120.0%,相对标准偏差为2.6%～6.6%(n=6)。运用该方法对7款聚乳酸(PLA)食品接触材料的实际样品进行测定,丙交酯的整体检出率为85.7%,迁移量的检出范围为0.033～1.1 mg/kg。该方法灵敏度、回收率和准确度高,检测限能够满足法规判定要求,可用于PLA食品接触材料中丙交酯迁移量的实际检验工作。实际样品检测结果表明,PLA样品中的丙交酯迁移量检出率较高,需引起安全关注。相对于替代溶剂异辛烷,由于橄榄油迁移温度较高,样品的橄榄油迁移量比替代条件下异辛烷的迁移量高。     

AS和ABS塑料类食品接触材料中丙烯腈的 迁移研究

采用顶空气相色谱法,研究AS、ABS塑料食品接触中丙烯腈单体残留量与迁移量的关系和在不同迁移条件下丙烯腈在6种食品模拟物中的迁移量,并得出其迁移结论：AS塑料食品接触材料中丙烯腈迁移量要高于ABS塑料;在相同的使用时间和温度下,50%乙醇模拟物中丙烯腈的迁移量最大;在同种食品模拟物中,丙烯腈迁移量随着接触时间的延长、接触温度的升高而增加.     

微波条件对食品接触材料化学迁移的影响

模拟微波炉使用条件,考察了多种不同材质的食品接触材料在4种食品模拟物(水、4%乙酸、65%乙醇、正己烷)中总迁移量大小和迁移规律。结果表明,样品在一种或多种食品模拟物中都有一定程度的迁移,且在4%乙酸中迁移相对较大。通过研究微波条件对食品接触材料迁移的影响,发现随着微波加热功率的增大和加热时间的延长,样品向食品模拟物中的迁移量增大。随着样品循环使用次数的增加,迁移量逐渐减少。     

进口葡萄酒中邻苯二甲酸酯的检测及分析

参考国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯类（PAEs）的测定》,采用气质联用仪（GC-MS）对10个进口国的323个葡萄酒样品中邻苯二甲酸酯类物质进行检测。结果表明,葡萄酒中检出概率较高的PAEs为邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）。葡萄酒中PAEs的污染主要是由于酿造或贮存过程中,葡萄酒与含有PAEs的生产器具接触导致的,酒精度越高,葡萄酒受PAEs污染的概率越大。