碘量法测定铁矿石中全铁及磁性铁的分析方法探讨

采用碘量法对不同类型铁矿石尤其是常规酸、碱分解方法难以分解完全的矿石中铁的测定进行分析研究,使用过氧化钠碱熔法测定全铁,并对传统磁性铁测定方法进行了改进。分析了不同酸度、碘化钾加入量、放置时间对测定结果的影响,以及干扰元素的影响及去除。实验方法全铁分析时过氧化钠加入量确定为3.0g,磁性铁分析时过氧化氢加入量确定为1滴(300g/L);全铁和磁性铁分析反应起始酸度控制在0.5~1.0mol/L,临近终点酸度控制在pH值为3.0~4.0;碘化钾溶液加入量为10mL(250g/L);并成功地分离了干扰元素。选取不同类型和含量的铁矿石标准物质和实际样品分别采用实验方法和传统的重铬酸钾无汞滴定法对全铁和磁性铁做方法对比试验,实验方法的测定结果与认定值或铬酸钾无汞滴定法的测定值基本一致。实验方法全铁测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.076%~0.19%之间,磁性铁测定结果RSD在0.083%~0.13%之间,正确度与精密度均符合DZ/T 0130—2006质量管理规范的要求。     

从粗硫酸镍溶液中净化分离铁砷试验研究

研究了采用氧化-沉淀水解法同时去除粗硫酸镍溶液中的杂质铁和砷.试验结果表明:以双氧水为氧化剂.聚合硫酸铁为沉淀剂,碳酸钠为中和剂,在双氧水(30％)用量8 mL、氧化时间10 min、聚合硫酸铁溶液(2)5 mL、反应终点pH 4.0、反应温度70℃条件下反应1h,溶液中的铁由1.12 g/L降至15 mg/L以下,砷由1.36 g/L降至1 mg/L以下,铁、砷去除率分别高于99％和99.99％.     

铜冶炼电尘灰综合回收处理工艺研究

铜冶炼电尘灰来源于复杂金铜精矿熔炼过程中产生的冶炼烟气,铜冶炼电尘灰若直接返回熔炼炉,会造成杂质元素累积,对最终产品造成重大影响;若直接堆积存放,会造成严重的环境污染。因此,急需一种铜冶炼电尘灰综合回收处理工艺。以铜冶炼电尘灰为试验研究对象,在80℃和酸度为80 g/L下,对铜冶炼电尘灰进行酸浸2 h,Cu、Zn和As的浸出率分别达到95.6%、97.8%和94.5%。按照摩尔比为1.2∶1(Zn∶Cu)加入锌粉,得到含Cu量为90%以上的海绵铜。用氧化锌粉调节置换后,溶液pH=2.5,按照摩尔比为1.1∶1(Fe∶As)加入硫酸铁进行除As,除As后溶液的含As量小于30 mg/L。除As后往溶液内鼓入空气,并加入氧化锌粉调节pH=4.5,得到含Fe量低于20 mg/L的硫酸锌溶液,以硫酸锌溶液作为原料,经电积后可得到金属Zn。     

钒钼黄—差示光度法检测磷铁合金中磷含量

探讨了显色体系的稳定性,其酸度、显色剂用量、样品主要基体以及残余高氯酸对检测的影响。选择了适宜的显色时间、硝酸加入量、显色剂用量等检测条件。磷溶液浓度在2～10 mg/L范围内呈良好的线性关系。检测磷铁中磷含量,回收率可达99.8%～101.4%,相对标准偏差小于2.71%。对磷铁标准样品进行分析,结果同认定值完全一致。     

磷酸钕共沉淀火焰原子吸收光谱法测定硫酸钴中痕量铅和铁

本法用磷酸钕 (NdPO4 )作为共沉淀捕集剂 ,分离富集CoSO4 溶液中痕量Pb2 + 和Fe3+ ,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。共沉淀受pH ,NdCl3和H3PO4 溶液用量的影响。结果显示 ,在pH 3 .0～ 4.0时 ,NdPO4 能够定量共沉淀CoSO4 溶液中Pb2 + 和Fe3+ ,对于 2 0mL样品溶液 ,铅和铁的检出限分别为 8. 72× 10 - 3mg/L和 2 .5 1× 10 - 2 mg/L ,铅的加标回收率为 10 1.6% ,铁为 10 1.2 % ,排     

硼铁中硼的测定方法的改进与应用

利用具有氧化性的碱性混合熔剂将试样熔融后,硼转化为硼酸盐进入溶液中,定容干过滤,使硼与铁、锰等干扰元素分离,分取部分干滤后的滤液以对硝基酚为指示剂,调节试液至弱碱性,消除Al(OH)3的干扰,调节酸度后在无CO2存在的试液中加入甘露醇与硼酸作用结合成离解度很大的一种配位酸,在pH=7以下,即可用氢氧化钠标准溶液进行滴定,从而求出硼的百分含量。     

糯米粉包覆纳米零价铁去除溶液中U(Ⅵ)的试验研究

研究了以糯米粉为载体、采用液相还原法制备包覆型复合材料糯米粉-纳米零价铁(nZVI),并用于去除溶液中以UO_2~(2+)形式存在的U(Ⅵ)。采用扫描电镜(SEM)表征材料的微结构,并考察溶液pH、糯米粉-nZVI用量、温度、反应时间及U(Ⅵ)初始质量浓度等因素对铀去除效果的影响。结果表明:在溶液U(Ⅵ)初始质量浓度为10mg/L、溶液pH=6、温度30℃、材料投加量0.4g/L、反应120min条件下,U(Ⅵ)去除率达96.4%,吸附量为18.73mg/g;U(Ⅵ)初始浓度越高,U(Ⅵ)去除效果越好,糯米粉-nZVI可用于从溶液中吸附去除U(Ⅵ)。     

软锰矿烟气脱硫浸出液同步去除铁、铝试验研究

针对软锰矿烟气脱硫浸出液中铁、铝含量较高的问题,提出了稀释溶液法与碳酸锰中和沉淀法相结合同步去除铁、铝新方法,考察了溶液稀释倍数、温度、碳酸锰加入量、H2O2加入量等对铁、铝去除效果的影响,对沉渣进行了XRD分析。结果表明:在溶液稀释3.6倍、MnCO3加入量60g/L、H2O2加入量10mL/L、反应温度90℃条件下,铁去除率为99%,铝去除率为96%;XRD分析结果表明,沉渣中的铁、铝主要以FeOOH和Al(OH)3形式存在,说明铁水解成针铁矿、铝水解成Al(OH)3而去除。     

用溶剂萃取法从碲铋矿盐酸浸出液中分离碲(Ⅳ)与铁(Ⅲ)的试验研究

研究了用异丙醚和TBP从碲铋矿盐酸浸出液中以分步萃取法分离铁与碲。用异丙醚萃取分离铁,萃取条件为溶液酸度7.2mol/L,Va/Vo=3/4,萃取时间1.5min;用蒸馏水反萃取,反萃取时间1.0min,反萃取相比Va/Vo=1/1。铁萃取率为99.92%,碲萃取率仅1.60%,铁与碲分离效果很好。萃余液中的碲用30%TBP-煤油溶液萃取,萃取条件为酸度6mol/L,萃取相比Va/Vo=1/2,萃取时间2min;用蒸馏水反萃取,反萃取相比Va/Vo=1/1,反萃取时间10min,1次2级萃取碲,1次4级反萃取碲,碲反萃取率接近100%。     

EDTA返滴定法测定高钴锌精矿中锌

使用沉淀分离-EDTA滴定法测定高钴锌精矿中锌时，钴为两性氧化物，与锌一起进入待测溶液，从而影响锌的测定结果。采用盐酸、硝酸、硫酸溶解样品，氨水沉淀分离杂质元素，对含钴、锌溶液采用EDTA返滴定法滴定其中锌、钴合量，扣除钴含量得到高钴锌精矿中锌的含量。结果表明：锌溶液中含钴量不小于1.0 mg时，用EDTA直接滴定时频繁返终点或无终点；氨水沉淀分离时，钴的回收率为99.8%～100.1%,定量干扰锌的测定；滴定溶液的酸度在pH 5.5～6.0和pH 10时均无法用EDTA直接滴定含钴、锌溶液中锌含量；加入45 mL EDTA标准溶液(0.05 mol/L)可以满足含钴锌精矿中锌量测定要求；加入EDTA放置10 min以上时，含钴、锌溶液中锌和钴能与EDTA络合完全。按照实验方法测定高钴锌精矿样品中锌，结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%,回收率为99.84%～100.06%。将不含钴的锌精矿标准物质/样品中加入一定含量钴，按照实验方法测定锌，结果与认定值/标准值一致。     

从钴冰镍浸出液中回收镍钴

以Na2S为沉淀剂,采用硫化沉淀法从钴冰镍三段浸出液中回收其中的钴、镍等有价金属。通过单因素试验,考察了Na2S的加入量、酸度(pH)、反应温度和时间等因素对浸出液中铁、镍、钴沉淀率的影响。结果表明,适宜工艺条件为Na2S的过量系数3.0,pH=3.0～3.5,反应温度60℃,反应时间2h,钴、镍、铁的沉淀率分别为99%、98%、90%。     

EDTA滴定法测定再生锌原料中铁

使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550 ℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80 ℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为0.22%～1.2%;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合。     

风化黄铁矿的水溶性盐中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定

本文提出了在邻菲罗啉(phen)和NH_4Ac溶液中浸取风化黄铁矿的水溶性盐中Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在pH=2.2左右的浸取液中加入KSCN,使Fe(Ⅲ)以离子缔合物沉淀形式与Fe(Ⅱ)分离,然后利用空气-乙炔火焰原子吸收法分别测定分离前的总铁量和分离后的亚铁量,再差减求出Fe(Ⅲ)含量的方法。本法适用范围广泛,灵敏度和准确度较高;所用仪器简单,操作方便;无需复杂保护措施,在整个处理过程中能完全防止铁的价态变化。方法用于合成样品分析,结果令人满意。     

Na2EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉

铜冶炼烟尘中含有较高含量的铅、铜、砷、铝、铁、锑、铋等元素,对滴定法测镉产生干扰。采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸分解试样,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。硫酸铅沉淀分离铅,氨水沉淀分离铁、铋、部分铝等共存元素,在稀硫酸介质中加入硫代硫酸钠使铜离子以硫化亚铜状态从溶液中分离,滤液中加入过量的Na₂EDTA标准滴定溶液,加入氟化钾掩蔽剩余铝,在pH 5.5~5.6的盐酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液返滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除锌量,即为镉量。优化了氨水用量、氟化钾用量等实验条件,建立了Na₂EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉含量的方法。方法用于测定铜冶炼烟尘中镉,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~0.92%。按照实验方法对铜冶炼烟尘样品进行加标回收试验,回收率为99.6%～100.2%。     

选择性磷酸沉淀分离铬铁的新工艺

针对酸性水溶液中铬铁分离难题,基于Fe3+还原预处理,提出选择性磷酸沉淀铬分离铬铁的方法。研究沉淀剂Na₃PO₄用量、溶液初始pH值、反应温度及保温时间等对铬铁分离的影响,所得较优工艺条件为:溶液初始pH值为2.0,按PO₄3-/Cr3+摩尔比0.375的量加入Na₃PO₄,90 ℃保温60 min。在上述条件下,铬沉淀率可达98.53%,铁沉淀率仅1.42%,分离效果理想。实验还证明,该方法适用于较宽的铁浓度范围,而且Cu2+、Zn2+、Ni2+及Cl-等杂质离子对选择性沉铬无明显干扰。该方法为含铬物料的铬分离提取提供了一条新的可选途径。      

酸性含砷冶金废水中铁的回收

以(NH4)2HPO4作为沉淀剂,通过选择性沉淀,进行酸性含砷冶金废水回收铁及砷铁分离研究,考察了pH、搅拌速度、温度、磷铁摩尔比等因素对铁的回收及砷铁有效分离的影响,得到合适的工艺条件为:pH2.0,搅拌速度500 r·min-1,温度50℃,磷铁比n(P)/n(Fe)为3.5.此条件下铁的回收率99.83％,液相中砷的存留率98.64％,实现了铁的回收和砷铁的有效分离.     

电解金属锰阳极垢的氧化性实验

电解金属锰阳极垢中含锰42.4％,其中MnO_2含量60％,是很好的锰资源。在电解制液中,用阳极垢取代化工锰粉作氧化剂除铁。先用水将阳极垢上酸洗净,干燥后粉碎。电解制液浸出终点浸出液中Fe~(2 )浓度620mg/L。用稀硫酸调节溶液的pH值,加热至100℃,加入一定量阳极垢粉,保持溶液呈沸腾状态,不断搅拌。反应终了,趁热向溶液中加入稀氨水,同时搅拌,直至pH为6.8,趁热将溶液过滤。溶液中亚铁离子浓度由600mg/L降到0.1mg/L以下。     

矿石中铁的络合电位滴定

本文以铜离子选择电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,在pH1.5,用EDTA电位滴定法测定Fe(Ⅲ)。试验了滴定酸度、温度等条件,研究了常见金属离子的干扰情况及消除干扰的方法。该法对铁矿试样分析的相对标准偏差为0.8％,与EDTA化学滴定法比较相对偏差为0.5％。     

含铟硫化锌精矿加压浸出液铟铁分离试验研究

试验以含铟硫化锌精矿加压浸出液为原料，主要利用还原Fe^3＋、中和沉铟和萃取的方法进行铟铁分离研究。得出在90℃、锌精矿加入量为理论量1．8倍条件下还原180min，Fe^3＋的还原率达到91．5％；中和沉铟时控制终点pH=4．5，沉铟率达到94．2％；在25℃下萃取5min，铟萃取率为90％。     

EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁

以盐酸溶解高氯酸冒烟使试样溶解后,加入过量的氢氧化钠使镁、铁、锰生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离。定容,移取部分加入过量EDTA,在pH4左右,加热煮沸3 min,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,然后加入氟化钠,再用硫酸铜标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量。将过滤出的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀,溶解并控制酸度,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁量。