咪鲜胺锰盐在田水和土壤中的消解动态

[目的]建立气相色谱(GC)检测田水和土壤样品中咪鲜胺锰盐残留量的方法。研究咪鲜胺锰盐在田水和土壤中的消解动态。[方法]样品经超声处理后,用丙酮提取,二氯甲烷液液分配转移,残留物在吡啶盐酸盐中,210℃条件下密封2 h,生成的2,4,6-三氯苯酚经乙酸乙酯萃取后,用GC-ECD检测。[结果]田水和土壤中的平均添加回收率分别为73.6%~117.6%、70.1%~92.8%,变异系数分别为4.4%~19%、3.8%~14.2%,仪器最小检出量为7.6×10-14 g,田水和土壤中最低检出质量浓度均为0.01 mg/L。[结论]方法简便、快速,准确度高,重现性好。咪鲜胺锰盐在田水和土壤中易降解。     

气质联用测定番石榴中咪鲜胺消解动态和残留量

采用咪鲜胺药液浸泡法处理刚采摘的番石榴,晾干药液,塑料保鲜袋单果包装,室内常温贮藏,定期取样捣碎.捣碎的样品经乙腈提取,弗罗里硅土层析柱净化,乙腈和甲苯(体积比99∶1)洗脱后进行气质联用测定.结果表明:咪鲜胺在番石榴中的消解动态符合负指数方程,半衰期为10.8～18.0 d,室温贮藏25 d后其分解率达66.52%～84.62%.最终残留实验测得室温贮藏25 d后,浸泡2次的番石榴其咪鲜胺残留量为1.1766～3.9967 mg/kg,浸泡3次的番石榴其咪鲜胺残留量为2.1046～4.5103 mg/kg.     

葡萄与土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析

[目的]建立咪鲜胺及其代谢物在葡萄及土壤中的的残留分析方法。[方法]土壤样品用乙腈提取,葡萄样品用二氯甲烷提取,盐酸吡啶使之分解,石油醚萃取,GC-ECD检测。[结果]土壤和葡萄中的平均添加回收率分别为82.4%～97.4%、81.8%～88.3%,变异系数分别为2.09%～4.63%、4.04%～5.80%,仪器最小检出量为6×10-13g,土壤和葡萄中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法准确可靠、重复性高、线性关系良好、分离效果好,满足残留分析要求,可用于葡萄和土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析。     

气相色谱法测定稻米中丙环唑和咪鲜胺的残留量

[目的]建立同时测定稻米中丙环唑和咪鲜胺残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立丙环唑和咪鲜胺在稻米上的残留测定方法:样品用乙腈提取,硅胶层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定。[结果]丙环唑、咪鲜胺最小检出量分别为2.3×10-12、1.4×10-11g,最低检测质量分数分别为1.0×10-2、5.0×10-2mg/kg,在稻米中平均回收率分别为97.8%~98.8%、85.4%~104.7%,相对标准偏差分别为4.2%~8.3%、2.7%~8.9%。[结论]方法简便,快速,准确度高,精密度好。     

两种热带水果中咪鲜胺残留的气质联用测定

采用弗罗里硅土柱净化和气质联用仪器检测的方法,研究了咪鲜胺在琼中绿橙和番石榴中的残留。用乙腈提取样品中农药,弗罗里硅土层析柱净化,乙腈和甲苯(V/V,99/1)洗脱。对琼中绿橙、番石榴两种水果样品进行添加回收率试验,分别添加0.2、0.4、1.0mg/kg,咪鲜胺在琼中绿橙和番石榴中添加回收率分别为84.95%～103.78%、83.82%～100.41%,变异系数分别为5.6%～8.9%、1.9%～9.0%。方法的检出限为0.2mg·kg-1。     

咪鲜胺及其锰盐的合成研究

提出了以三氯酚、二氯乙烷、正丙胺、光气、咪只、氯化锰为主要原料,经醚化、胺化、通光、缩合反应合成咪鲜胺,以及络合反应合成咪鲜胺锰盐的方法。     

咪鲜胺在不同pH溶液及3种水体中的光解

以高压汞灯为光源,研究了咪鲜胺在不同pH和不同水体中的光化学降解情况。结果表明：咪鲜胺的光化学降解速率随着pH的增大而减慢;咪鲜胺在供试的3种水体中的光化学降解速率大小为：稻田水〉河水〉纯水。     

咪鲜胺在小麦田中的残留消解与膳食风险评估

优化并建立了咪鲜胺及其最终代谢产物2,4,6-三氯苯酚在麦粒、植株和土壤中的残留分析方法,并于2013—2014年研究了咪鲜胺在小麦植株和土壤中的残留消解动态,对收获的麦粒进行了安全性分析和评估。结果显示:当40%戊唑·咪鲜胺悬浮剂有效成分用量为210~315 g/hm2时,咪鲜胺在植株、土壤中的消解较快,半衰期分别为2.45~8.76 d、2.83~8.76 d。采收间隔期为14 d时,麦粒中咪鲜胺及其代谢物的最终残留量小于0.05 mg/kg,但不同收获期的小麦对人体具有不同的膳食安全风险。     

咪鲜胺杀菌剂产品登记动态概要

咪鲜胺杀菌剂,法国安万特作物科学公司1993年在我国临时登记施保克25%乳油,防治水稻恶苗病,柑桔青霉病、绿霉病、炭疽病、蒂腐病,芒果炭疽病。以色列马克西姆化学公司1994年在我国临时登记扑霉灵45%乳油,防治芒果炭疽     

18%咪鲜·松脂铜乳油中咪鲜胺的分析

采用10%硫化钠溶液作沉淀剂,以排除松脂酸铜对咪鲜胺气相色谱分离的干扰.用内标溶液萃取咪鲜胺,并控制有机相的pH值在7.5左右,使用30 m × 0.53 mm×1.0μm SE-54(交联)毛细管柱和FID检测器,对有机相中的咪鲜胺进行气相色谱分离,内标法定量.方法标准偏差＜0.2%,变异系数＜1.0%,平均回收率为99.83%,线性相关系数为0.9995.     

四唑嘧磺隆水分散粒剂在稻田环境中的残留动态

为评价除草剂四唑嘧磺隆在水稻上使用后的残留动态及环境安全性，在北京海淀区进行了50％四唑嘧磺隆水分散粒剂在水稻上的残留动态和最终残留试验研究。样品经丙酮提取抽滤后，再经液液分配及氧化铝柱净化、浓缩、定容后，用紫外检测器的液相色谱进行测定。其有效成分四唑嘧磺隆的最低检出量为0．02ng，在稻田水、土壤、鲜植株、稻壳、糙米样品中的平均回收率为82．4％-105．0％，变异系数为1．1％～14．1％，符合农药残留分析的要求。结果表明：四唑嘧磺隆在水稻植株上的半衰期为2．4d，在土壤巾的半衰期为5．5d，在稻田水中的半衰期为1．9d，施药后7d四唑嘧磺隆在水稻植株上的消解达到80％以上。50％四唑嘧磺隆水分散粒剂按80、120g／hm。使用，施药1次，收获时，四唑嘧磺降在糙米、稻壳、稻草、土壤中的残留量均未检出。     

阿维菌素在稻米中的残留检测

用乙酸乙酯和乙腈提取稻米中的阿维菌素,通过FLD检测器、高效液相色谱仪测定阿维菌素残留。结果表明,采用乙酸乙酯与乙腈提取较好,建立了快速测定稻米中阿维菌素残留的分析方法,具有良好的灵敏度与回收率。阿维菌素最小检出量为1.4×10-11g,糙米中阿维菌素最低检测浓度为0.001 mg/kg,平均回收率为82.38%~82.66%,RSD 9.8%~10.5%,可满足农药残留分析的要求。     

咪鲜安的合成

介绍了咪鲜安的合成方法,确定了最佳的反应条件,并给出了实验结果,还对投料比、溶剂回收、以及后处理等相关问题进行了讨论。     

春雷霉素在水稻上的残留与消解动态研究

为了评价春雷霉素在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,2010-2011年在河南、黑龙江和江苏3地进行了10%春雷霉素可湿性粉剂在水稻上的消解动态和最终残留试验。消解动态试验结果表明:春雷霉素在水稻田水和植株中的半衰期分别为0.97².70 d和1.002.70 d和1.00².18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药32.18 d。最终残留试验表明:10%春雷霉素可湿性粉剂按推荐剂量(40 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(60 g/hm2)在病害发生期施药3⁴次,末次施药后14,21,28 d,春雷霉素在糙米中残留量≤0.022 mg/kg,稻壳中≤0.269 mg/kg,植株中≤0.159 mg/kg,土壤中≤0.005 mg/kg。     

50％烯啶虫胺可溶粉剂在水稻环境中的残留与消解动态

[方法]在长沙和贵阳两地进行田间试验,采用高效液相色谱技术定量分析50％烯啶虫胺可溶粉剂在水稻环境中的残留与消解动态,为水稻中烯啶虫胺的安全使用提供科学依据.[结果]烯啶虫胺在稻田水、土壤和植株中的半衰期分别为1.84～2.00、2.15～2.78、4.78～4.95 d.[结论]在推荐使用剂量和最高使用剂量条件下,收获的糙米中烯啶虫胺的残留量均未检出.     

25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在水稻生态系统中的残留检测和消解动态

运用高效液相色谱分析技术测定25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在稻田水、土壤、植株和糙米中的消解动态和最终残留。吡蚜酮在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为c=0.134e^-0.12t,C=1.377e^-0.13t及C=0.741e^-0.10t。噻虫嗪在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为C=0.114e^-0.12t,C=1.118e^-0.10t及C=0.626e^-0.12t。最终残留结果显示,25%吡蚜酮·噻虫嚷悬浮剂施用剂量为0.0525～0.0788g/m²时,施药距水稻的安全收获间隔期为21d。     

精-异丙甲草胺在大豆及土壤中的残留动态

为了评价精-异丙甲草胺在大豆上的残留动态及环境安全性,在天津、吉林两地同时进行了精-异丙甲草胺在大豆上的残留动态试验.结果表明,天津地区精-异丙甲草胺在大豆植株中的半衰期为19.1 d,在土壤中的半衰期为27.9 d;吉林地区精-异丙甲草胺在大豆植株中的半衰期为21.4 d,在土壤中的半衰期为34.1 d.收获的大豆籽粒中精-异丙甲草胺最终残留量均为未检出.     

烯酰吗啉在葡萄上的残留及消解动态

报道了烯酰吗啉在葡萄上的残留和消解动态.烯酰吗啉在葡萄上的半衰期为12.4～17.1 d,顺式烯酰吗啉消解速率快于反式烯酰吗啉.残留实验表明烯酰吗啉在葡萄中的安全间隔期可定为20 d.     

啶虫脒在水稻和稻田水土中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器–ECD)测定,研究了25%啶虫脒水分散粒剂在水稻和稻田水土中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在植株中消解半衰期为2.42～3.11d,在稻田水中为1.13～1.81d,在土壤中为2.39～2.75d。有效成分用量36g/hm2,施药2次,距最后一次施药14d收获糙米中啶虫脒的残留量小于0.2mg/kg。建议25%啶虫脒水分散粒剂在水稻上防治最多使用2次,用量为36g/hm2,安全间隔期为14d。     

气相色谱法测定梨和土壤中戊唑醇的残留消解动态

[目的]对戊唑醇在梨和土壤中的残留分析方法进行了探讨并测定了其残留消解动态.[方法]采用乙腈提取、Flolisil小柱净化、GC-μECD进行检测.[结果]梨添加标准品0.01、0.05、0.5、1 mg/kg,回收率分别为110.3％、77.8％、81.5％、74.5％;土壤中添加标准品0.01、0.05、0.5、1 mg/kg,回收率分别为110.5％、97.1％、88.4％、82.8％.通过田间试验样品检测得到的戊唑醇的消解动态方程,其在梨上半衰期为8.6 d,在土壤中半衰期为7.2 d.[结论]方法灵敏度、准确度、精密度高,仪器耗材普遍易得,能为大规模监测戊唑醇的残留情况提供参考.