有色金属合金中铝的容量测定法

本法是根据铝与错合剂Ⅲ(Ⅰ)作用生成络合物的原理。将O.1—0.2克合金样品以水润湿,然后慢慢加入比重1.16的HCl 10毫升,待剧烈的作用停止后,将溶液煮沸数分钟,并稀释至250毫升。加入1克NH_4Cl,1毫升90%的硫醇基乙酸溶液,20毫升10%的醋酸铵溶液及20毫升10%的苯甲酸铵溶液。将所得带有沉淀的溶液加热到80°,加入HCl,使沉淀完全溶解,然后慢慢地加入NH_4OH(1:1),使苯甲酸铝又重新析出。煮沸2分     

消息几则

1.由含氮磷酸盐溶液生产饲料磷酸二钙在30℃下用HNO_3浸提磷灰石精矿,将该溶液冷却到-15℃以沉淀Ca(NO_3)_2,用Na_2CO_3处理,沉淀Na_2SjF_6以脱氟,母液与40％NH_4NO_3溶液以1:1的体积比混合,用NH_3处理到PH3.5,结果沉淀出磷酸铁和磷酸铝,     

镀铬溶液中Al杂质的分析方法

l 方法要点在加入过氧化氢的氨性溶液中,三价铬被氧化成六价,铝、铁被沉淀而分离出来。将沉淀溶于盐酸中,再将溶液调至强碱性,使氢氧化铝得以溶解而与氢氧化铁沉淀分离后将溶液调至微酸性,加入过量的EDTA。在乙酸盐存在下,经煮沸后使铝全部络合。以PAN为指示剂,用铜标准溶液返滴过量的EDTA,再加入氟化钠,使Al-EDTA解络而释出与铝离子等量的EDTA,用铜标准溶液返滴求得铝的含量。 2 试剂 (1)氨水,比重1.42 (2)过氧化氢溶液(30％) (3)盐酸,1:1 (4)氢氧化钠溶液(25％) (5)碱混合洗液:将30g氯化钠与5g氢氧化     

砷的还原热力学及纳米零价铁除砷初步探究

基于工业废酸废水的处理现状,提出在溶液体系直接还原沉淀单质砷的工艺,采用纳米零价铁直接处理铜冶炼含砷(Ⅲ)废酸。结果表明:酸性溶液体系中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)以H_3As O_3及H_3As O_4形式存在,As O_3~(3-)与As O_4~(3-)存在于强碱性溶液体系中。热力学计算表明溶液体系中的砷可被直接还原为单质砷。纳米零价铁可将铜冶炼废酸中的As(Ⅲ)还原为As(0)。     

1H-咪唑并[4,5-c]喹啉衍生物的合成

以1-(2-甲基丙基)-4-氯-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅰ)为原料与哌啶反应合成了1-(2-甲基丙基)-4-[哌啶-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅱ),当用甲苯为溶剂,n(Ⅰ)∶n(哌啶)∶n(K2CO3)=1∶2∶0.3时,Ⅱ的收率为88.5%;Ⅰ与三倍过量的吗啉反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[吗啉-4-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅲ),收率86.5%;Ⅰ与三倍过量的哌嗪在体积分数50%的1,4-二氧六环水溶液中反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[哌嗪-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅳ),收率59%。Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的合成工艺均较简单。     

钠的定量测定新法

使Na离子成1,8-胺基萘磺酸钠沉淀用重量法或容量法测定。沉淀剂是10％的1,8-胺基萘磺酸镁溶液(按无水盐计算),是由热的1,8-胺基萘磺酸悬浮液与MgCO_3互相作用而得(Erdmann,Lieb Ann,1888,247,318)。当CO_2停止逸出后,溶液冷至室温。重结晶净制析出的镁盐二次,并于空气中干燥。所得镁盐证实有下述组成(C_(10)H_6NH_2SO_3)_2Me·8H_2O。用重量法测定Na~+时,将一定容积的NaCl溶液在水浴上蒸发近干,对干燥残渣加入依理论计算为3倍过量的沉淀剂     

氨-硫酸铵法生产饲料级氧化锌中除砷工艺研究

以锌焙砂和氨-硫酸铵溶液为原料生产饲料级高纯氧化锌,对除砷进行了重点研究.采用沉淀混凝吸附法,先用氧化剂氧化砷(Ⅲ)成砷(Ⅴ),再用沉淀吸附剂沉淀砷(Ⅴ).结果表明,温度为60℃,砷与氧化剂及沉淀吸附剂的物质的量比为1,0:1.2:1.2,搅拌浸出2 h,静置1 h,除砷效果最好.通过除砷所得氧化锌产品各项指标都符合HG 2792-1996标准.革新了氨法生产氧化锌的除砷工艺.     

经氯碱法处理后的含氰废水中氰酸盐的简易测定法

一、方法要求氰酸盐在酸性溶液中完全水解生成氨.2NaCNO H_2SO_4 4H_2O→(NH_4)_2SO_4 2NaHCO_3,因此,分别测定酸化前和酸化后溶液中氨的含量,即可计算出氰酸盐的含量.测定氨的方法可用直接比色法.在稀溶液中氨与钠氏试剂(碱性碘化汞钾)生成黄色络合物(胶态溶液)其色度与氨含量成正比,可进行比色测定.2K_2[HgI_4] 2NH_3→NH_2HgI_3 4KI NH_4I废水经处理后留存的余氯对测定氨有干扰,可加入硫代硫酸钠消除之.此外,废水中还含有铜、锡、钙、镁等金属离子,可加入酒石酸钾钠使之生成络合物以防止它们在碱性溶液中生成沉淀干扰测定.     

气氨在铵盐水溶液中的扩散系数和溶解度

本实验测定了:铵盐浓度为0—3克分子/升,温度为20—60℃范围内,气氨在铵盐[NH_4Cl,NH_4NO_3,(NH_4)_2SO_4)水溶液中的扩散系数和溶解度。在(NH_4)_2SO_4水溶液中,气氨的扩散系数和溶解度,随着溶液浓度的增大而减少;而在NH_4Cl、NH_4NO_3水溶液中的扩散系数和溶解度,几乎与铵盐浓度无关。本文还分别求得了扩散系数和溶解度的经验公式,它们是铵盐浓度和液体温度的函数。     

对(间)氨磺酰基偶氮氯膦的合成及其应用

氨磺酰基—SO_2NH_2属于吸电子功能基,具有很好的亲水性能,因此我们将其引入偶氮膦类变色酸双偶氮衍生物,获得对氨磺酰基偶氮氯膦(Ⅰ)和间氨磺酰基偶氮氯膦(Ⅱ)两种新显色剂: (Ⅰ)4-SO_1NH_2对氮磺酰基偶氮氯膦 (Ⅱ)3-SO_2NH_2间氨磺酰基偶氮氯膦本文用试剂磺胺经重氮化与偶合反应(与偶氮氯膦Ⅰ偶合)得到化合物(Ⅰ)。合成化合物(Ⅱ)需先制得间氨基苯磺酰胺,我们参照文献[1]经以下步骤合成了该化合物:     

从白云石制取纯氯化镁

从灼烧过的白云石连续加工其与NH_4Cl(Ⅱ)及CO_2的溶液,制取不含CaCl_2的MgCl_2的方法。操作分两个阶段。将炽灼过的白云石消化,然后用Ⅱ处理,使后者的量足够把一半氧化物转变为氯化物。在CO_2化后,MgCl_2存在于溶液中,CaCO_3则在沉淀中。再将沉淀用Ⅱ处理,并使CaCO_3·Mg(OH)_2转化为MgCl_2和CaCO_3;溶液则用Ca(OH)_2处理,以析出Mg(OH)_2。将这溶     

应用技术

硫代米氏酮在pH 3-10的50%二甲基甲酰胺溶液中,硫代米氏酮能与Cu~Ⅰ生成2:2的络合物。Cu~Ⅰ是以Cu~Ⅱ用大于10倍量(分子比)的抗坏血酸还原而生成,络合物的λ_(max)为620nm,摩尔吸光系数ε=220000,在铜的浓度为50～400 ng ml~(-1)时符合比尔定律。试验过的许多金属离子中,仅Pt~(Ⅳ)对测定有干扰。此法可在不经分离铁或铅的情况下测定钢中0.06—0.34%的铜,或铅中0.009～0.09%的铜,5次测定结果的偏差小于5%。Cu~Ⅰ和硫代米氏酮(1:4)的络合物也可从pH 3的水溶液中(醋酸盐作缓冲剂)萃取到CH_3Cl_3-丁醇(1:1)有机相中。此络合物的λ_(max)为495nm,ε=127000。(立) 邻苯二酚紫以邻苯二酚紫作指示剂,用EDTA二钠滴定金属离子或者用Bi~Ⅲ、In~Ⅲ、Fe~Ⅲ回滴未消耗的过量     

白云石中钙、镁之快速定量

用E.D.T.A.滴定Ca、Mg混合液中Ca,终点很不明显。S.Peltier及C.Duval提出用钨酸钠沉淀Ca作Ca的重量法,但结果偏高。我们提议在Ca、Mg混合液中将钙生成钨酸钙沉淀在滤液中用铬黑T作指示剂,用E.D.T.A.滴定Mg,然后再以此指示剂,用E.D.T.A.滴定Ca、Mg总量,其差即为Ca量。1.方法溶液:0.025M E.D.T.A;pH 10缓行溶液(67.5g NH_4Cl,570ml NH_4OH冲淡至1,000ml);铬黑T 0.1%(0.1克铬黑T,1克盐酸氢铵,溶解在100ml酒精中); Na_2WO_410%水溶液。     

磷酸氢二铵和磷酸氢二钾系统中铵(化合物)和磷酸根的快速测定法

前言本文介绍磷酸氢二铵和磷酸氢二钾系统中测定磷酸根和铵离子的普通滴定方法,此法适合于在没有仪器设备时快速常规控制分析。当磷酸氢二铵中加入过量碱时,氨能被煮沸定量脱除。用N/10盐酸回滴过量的碱,滴定HPO_4~(-2)→H_2PO_4~(-1),其滴定度相当于铵和磷酸根含量。使用甲基橙作指示剂。当磷酸氢二钾存在时,用减差法计算钾含量。实验部份标准溶液和试剂: 溶液A,K_2HPO_4水溶液,每毫升含26.43mg PO_4~(-3)。溶液B,(NH_4)_2HPO_4     

含全氟壬烯基的阳离子氟表面活性剂的合成

以p-全氟壬烯氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和季铵化三步反应,制备了N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵(Ⅰ),用IR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征,并测试了其水溶液的表面张力。p-C9F17OC6H4COOH(Ⅱ)与过量SOCl2在40℃反应3 h后,与N,N-二甲基丙二胺反应,n(Ⅱ)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶2,乙腈作溶剂,70℃反应1 h,N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N-二甲基胺(Ⅲ)收率89.3%。Ⅰ的较佳合成工艺条件为:n(Ⅲ)∶n(碘甲烷)=1∶1.2,乙腈作溶剂,回流1.5 h,收率88.3%。Ⅰ的水溶液CMC为9.67×10-4mol/L,γ为20.4 mN/m。     

无水锑酸锌溶液用于制备眼镜、相机等镜片的透明抗静电材料

方法特点 :无水锑酸锌溶液 (Ⅰ )由表面改性的无水锑酸锌胶体粒子 (Ⅱ )用分散液分散制成。 (Ⅱ )以无水锑酸锌胶粒为核心表面涂覆含硅物质 (Ⅲ )。溶液 (Ⅰ )中含胺和 /或羟基羧酸。　　详细说明 :专利权限范围还包括制备 (Ⅰ )的方法 :(ａ)涂覆含硅物质的无水锑酸锌与甲醇水溶液混合并搅拌 ;(ｂ)在由 (ａ)所得溶液中用有机溶剂替换水溶液或甲醇溶剂。最好在胺或羟基羧酸存在下用烃类或 2～ 10Ｃ的醇溶剂。　　用途 :(Ⅰ )用于制眼镜和相机的镜片、小汽车窗或滤光器的液晶显像或等离子显像中作为抗静电透明材料。　　优点 :含 (Ⅰ )涂层 ,…     

镁盐沉淀法对城市二级出水深度去除氮磷的强化控制研究

针对城市污水厂二级出水深度去除氮磷的必要性,研究了镁盐沉淀法对水中氨氮(NH_4~+-N)和磷酸盐(PO_4~(3-)-P)的去除效能及过程增益调控方法,重点探讨了控制镁盐沉淀形成过程的主要无机离子影响及作用强度。结果表明,1)控制弱碱性溶液环境有利于镁盐沉淀迅速生成,pH为10对目标水体的氮磷去除效率最高;2)控制适宜的N/P摩尔比,实验建议N/P控制在0.9,可在大幅降低原水中NH_4~+-N基础上深度强化去除PO43--P(本实验可使原水N由2.2 mg/L降至0.53 mg/L,P由2.5 mg/L降至0.19 mg/L,N和P去除率分别高达75.9%和92.3%);3)控制Ca~(2+)的适宜投加量能够有效消除CO_3~(2-)对Mg~(2+)形成镁盐沉淀的过程干扰,根据原水中P含量调控Ca/Mg/P比例为0.6:1.6:1效果最佳。研究以期在考虑并利用原水中共存无机离子的基础上,为利用镁盐法对城市污水厂深度去除氮磷提供数据参考及强化控制结论。     

利用二价鉻溶液測定銻

在中性或弱酸性溶液中,Sb~V可以定量地被Cr~(2 )还原成金属狀态,但在此情况下,砷离子并不会被还原成元素。因此三价及五价砷的存在,对銻的測定并不发生干扰。过濾銻被还原后的沉淀,并以氯化銨溶液(2%)洗滌2～3次,沉淀以20毫升硫酸(1:4)溶解,然后滴加K_2Cr_2O_7溶液,經5～10分鐘,过量的K_2Cr_2O_7先以硫酸亞铁銨溶液滴定至淡黄色,然后加隣苯氨基苯甲酸指示剂6滴,继續滴定至色变。用二苯胺作指示剂时,溶液内需加磷酸。如銻的含量約1毫克时,最好用0.2NK_2Cr_2O_7溶液滴定;銻的含量更少,則需用0.1NK_2Cr_2O_7溶液。本法的灵敏度在100毫升溶液中可測出0.05毫克的銻。原文:2,201～203(1957)     

微量钾纳快速容量测定法

灼烧含钾及钠的样品除去NH_4~ ,并使KHSO_4及NaHSO_4分解。使所得残渣溶于少量水中,加水稀释至10到20毫升。为了测定钾钠的总含量,可使一部份溶液流经阳离子交换剂KS,再用水洗涤4—5次。将流出的溶液(50或100毫升)加热至沸,然后用0.01N NaOH滴定,应用甲基红加甲基蓝配成的混合指示剂。在另一份溶液中加入1%的CH_3COOH溶液,至溶液的pH值等于4,再加入2—3毫升NH_4Cl溶液,加热至70℃,用过量1倍或2倍的3%的Na[(C_6H_5)_4B]溶液沉淀K~ 及NH_4~ ,冷却后滤出沉淀,用水洗涤沉淀2次,每次用水0.5毫升,然后用K[(C_6     

4,4,4-三苯基-1-丁烯的合成

以烯丙基溴为原料,在N2保护下,乙醚中与镁反应30 m in制得烯丙基溴化镁的乙醚溶液(Ⅰ)。过滤后,将Ⅰ从45℃逐步加热到65℃,蒸出乙醚。然后快速加入四氢呋喃(THF),65℃搅拌20 m in,制得烯丙基溴化镁的THF溶液(Ⅱ)。在冰浴中向Ⅱ缓慢滴加氯代三苯甲烷的THF溶液,搅拌3 h,制得4,4,4-三苯基-1-丁烯(Ⅲ),收率93%。用红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对产物进行了表征。