磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸酯

研究了以磷钨酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯，对合成的产品进行红外光谱分析及熔点测定，探讨了催化剂用量、反应时间、醇酸比、反应温度等动力学条件对合成对羟基苯甲酸酯的影响。结果表明，在醇酸比为３．５１、催化剂质量分数为１．５％、反应时间４ｈ、反应温度１２５～１３５℃条件下，产率可达９６．０％。     

对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成

实验以对氨基苯甲酸、双氰胺为原料,在盐酸存在下,经对氨基苯甲酸直接与双氰胺反应,一步合成对双胍基苯甲酸盐酸盐。较佳反应条件为:n(盐酸):n(对氨基苯甲酸)=1.0:1,反应温度80℃,反应时间6.0h,收率约86%,双胍基苯甲酸盐酸盐质量分数大于97%。     

液相空气氧化法制备氟代苯甲酸工艺研究

从氟代甲苯出发,以醋酸为溶剂,采用液相空气氧化法,在钴锰盐和1,1,2,2-四溴乙烷催化体系存在下,合成了氟代苯甲酸,采用升华方法进行精制。探讨了反应压力、催化剂配比及用量、溶剂比及溶剂浓度对氧化反应的影响,当反应压力为0.8～1.0 MPa、反应温度160～220℃、溶剂比4:1,钴锰催化剂质量比为2:1时,反应转化率接近100％;在真空度98 kPa下升华,总质量收率大于97％。     

CO2直接羧化法制备2,4,6-三甲基苯甲酸的工艺条件的优化

以炼厂副产品C9芳烃中的均三甲苯和CO2为原料成功制备2，4，6-三甲基苯甲酸，通过多组对比实验研究了反应过程的影响因素。实验结果表明，CO2直接羧化法制备芳酸具有较好的应用前景。通过优化反应条件，确定了反应的最佳实验条件为：常压下，催化剂加入百分含量92．21％，温度为25℃，反应时间为9h，产率大于89．44％。产品经显微熔点仪、红外光谱鉴定为2，4，6-三甲基苯甲酸。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成苯甲酸酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,以丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇和苯甲酸为原料合成了一系列苯甲酸酯,并对反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4：1,催化剂用量为反应物料总量的1．5％－2．5％,反应时间为1．5－2．5h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率为40．5％,苯甲酸丁酯的产率为75．6％,苯甲酸戊酯的产率为96．7％,苯甲酸异戊酯的产率为83．3％。     

毛细管电泳法测定对苯二甲酸中的4—CBA和p—TOL

采用毛细管电泳测定对苯二甲酸中对羧基苯甲醛（4－CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）的含量,简便快速。在254nm检测波长下,4－CBA和p-TOL检测下限分别为3．2μg/L和5．8μg/L,平均回收率为95％－108％。     

加氢还原法制备苯甲醛

在常压固定床微反装置上研究了锰系催化剂还原苯甲酸至苯甲醛的反应性能，考察了数种制备方法及反应条件对催化剂反应性能的影响。结果表明，锰作为活性组分，具有广泛的适应性，在反应温度４５０℃，氢空速１２００ｈ＾－１，苯甲酸空速０．３２ｈ＾－１时，Ｍｎ含量１０％（重）催化剂的苯甲酸转化率〉９５％，苯甲醛选择性〉８６％。     

Sn0催化合成苯甲酸正丁酯

以SnO为催化剂，苯甲酸与正丁醇反应合成了苯甲酸正丁酯。探讨了氧化亚锡催化酯化反应机理以及反应条件对产率的影响。结果表明：SnO具有一定的催化活性，在醇酸物质的量比为2：1、催化剂用量为反应物料总质量的1．75％、反应时间2．5h、反应温度120-130℃的条件下，苯甲酸正丁酯的产率可达63％。     

固载杂多酸催化剂PW_(12)/C催化合成二甘醇二苯甲酸酯

用自制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（ＤＥＤＢ），通过试验确定了合成ＤＥＤＢ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．４ｍｌ，催化剂用量为苯甲酸质量的０．７％，带水剂Ｎ２流量２００ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度１８０℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９８．５％。重复试验表明该催化剂具有良好的稳定性。     

邻二甲苯空气液相氧化制取邻甲基苯甲酸

探索了用环烷酸钴为催化剂，用空气直接氧化邻二甲苯制取邻甲基苯甲酸的过程及基本反应原理。试验为ｋｇ级工业模拟中试试验，反应为间歇式反应，原料邻二甲苯一次投料量为４．２ｋｇ，目的产物为邻甲基苯甲酸，单程收率可达４７％，总收率可达６２．３６％。采用正交设计法试验，筛选出了工艺过程的最佳操作条件：温度１３０℃，压力０．３ＭＰａ，空气流量０．８ｍ３／ｈ，反应时间６ｈ。     

新型增塑剂NPBIB的合成

以异丁酸、苯甲酸和新戊二醇等为主要原料,QS（无机锡复合盐）作催化剂,合成了增塑剂NPBIB（苯甲酸新戊二醇异丁酸酯）,并对其性能进行了测试。考察了影响酯化反应的因素,实验结果表明,酯化反应的最佳条件为：催化剂QS用量（以反应液总质量计）为O．3％,异丁酸、苯甲酸、新戊二醇的摩尔比为1．1：1：1,反应时间为8h。在此优化条件下,酯化率可达99．5％。     

衣康酸锌盐催化合成二乙二醇双苯甲酸酯

采用自制衣康酸锌盐作催化剂,用苯甲酸和二甘醇为原料合成二乙二醇双苯甲酸酯,得出合成DEDB的适宜反应条件：苯甲酸与二甘醇摩尔比2：1．33,催化剂用量为苯甲酸质量的3％,反应时间5h、反应温度125—130℃,产品收率达93．8％,用衣康酸锌盐作催化剂合成的产品色泽好,易与产品酯分离,可重复使用。     

对硝基苯甲酸新工艺的研究

以乙酸作溶剂,乙酸钴－ 溴化钠为复合催化剂,对硝基甲苯空气氧化制备对硝基苯甲酸。考察了压力、催化剂用量、反应温度、母液套用对反应的影响。试验表明,当反应压力为２－９４ ＭＰａ 、ｍ（ 对硝基甲苯）／ ｍ（ 乙酸）／ ｍ（ 乙酸钴四水合物）／ ｍ（ 溴化钠） ＝ ６０／２００／４／０－５２ 、反应温度１３０ ～１３５ ℃、反应时间５ ｈ 、尾气流量０－３ ｍ ３／ｈ 、连续套用母液６次时,对硝基苯甲酸的总收率达９４－７ ％ ,产品熔点２４１ ～２４２ ℃,产品质量分数９９－９ ％ 。     

复合催化剂催化合成苯甲酸甲酯

以苯甲酸和甲醇为原料,用复合催化剂催化合成了苯甲酸甲酯。考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应时间对酯化率的影响。结果表明,与传统催化剂浓硫酸相比,复合催化剂具有更好的催化性能,在复合催化剂（硫酸钛＋硫酸锆）催化作用下,苯甲酸用量0．5mol,醇酸摩尔比10：1,复合催化剂用量为苯甲酸质量的4％,70℃冷凝回流反应3h,酯化率可达94．3％。     

硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7%     

对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的合成研究

研究了对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸丙酯.详细探讨了影响酯化反应的条件,确定了最佳工艺参数.研究表明,对甲苯磺酸具有很高的催化活性.     

甲苯液相空气氧化制苯甲酸

详述甲苯液相空气氧化法制取苯甲酸的研究进展。采用釜式氧化反应器，甲苯为原料，重金属盐为主催化剂，溴化物为助催化剂，空气为氧化剂，间歇操作。在最佳工艺条件下，甲苯的单程转化率在７１％以上，苯甲酸收率在１０４％以上，同时可得８％￣９％的苯甲醛，反应尾气氧含量稳定地控制在７％以下。     

相转移催化氧化法合成对硝基苯甲酸的研究

考察了RuO_4相转移催化氧化法合成对硝基苯甲酸的各种影响因素。讨论了次氯酸钠纯度对氧化反应的影响。在优化条件下对硝基苯甲酸的收率为87.3％,产品纯度为99％。     

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。     

苯甲酸甲酯催化加氢制苯甲醛

在常压固定床反应装置上研究了ＺｒＯ＿２及不同金属改性的ＺｒＯ＿２系催化剂对于苯甲酸甲酯加氢制苯甲醛的反应性能，考察了催化剂制备方法、金属改性及反应条件对催化剂反应性能的影响。结果表明，Ｍｎ改性作用最显著；其次为Ｃｒ、Ｉｎ；而Ｚｎ、Ｙ、Ｃｕ、Ｃｏ改性较差。在反应温度３４０℃、氢空速（ＧＨＳＶ）８５０─１０５０ｈ￣（－１）、苯甲酸甲酯液体空速（ＬＨＳＶ）为０．１ｈ￣（－１）时，浸渍法与共沉淀法制备的催化剂（Ｍｎ／Ｚｒ原子比相应为５／１００与１０／１００），苯甲酸甲酯转化率＞６６％，苯甲醛选择性＞８４％。