高效液相色谱法测定己二酸的纯度

应用高效液相色谱法,采用非极性键合硅胶固定相,以醋酸盐缓冲溶液为流动相,铜离子为反离子,在uv－240um下,测定了己二酸的纯度．考查了流动相中的甲醇含量、铜离子浓度和pH值的影响．已二酸回收率为97.29～102.30％,变异系数小于0．98％．该方法与气相色谱法相比,有样品不需预处理、分析速度快等优点．     

HPLC法测定0．5％植物杀虫剂中苦参碱的含量

采用高效液相色谱法在色谱柱μBondapak C18柱上，以甲醇-水-三乙胺(体积比为78：22：0.3)为流动相，用二极管阵列检测器(检测波长为210nm)分离测定了0．5％植物杀虫剂中的有效成分苦参碱的含量．实验结果表明，该法的平均回收率为98．9％～100．5％，并且简便、快速、准确，适合于该产品的质量控制。     

气相色谱法分析二乙二醇甲醚

以ＧＤＸ－１０３色谱填充柱分离,二乙二醇乙醚为内标物,气相色谱法测定二乙二醇甲醚含量,该法快速、准确、重现性好,回收率在９７．６％－９９．４％,相对标准偏差为０．１７％。     

高效液相色谱法测定残渣中TA和BA的含量

应用高效液相色谱法,采用非极性键合硅胶固定相,以醋酸盐缓冲溶液为流动相,铜离子为反离子,ＵＶ２４０ｎｍ检测,内加法定量,同时测定了ＴＡ残渣中对苯二甲酸（ＴＡ）和苯甲酸（ＢＡ）的含量。考查了流动相中的甲醇含量、铜离子浓度和ｐＨ值的影响。ＴＡ和ＢＡ的回收率分别为９９．６％～１０９．０％和９１．４％～１０９．９％,变异系数分别小于０．９２％和７．４１％。该方法与气相色谱法相比,具有样品不需预处理、分析速度快等优点。     

反相高效液相色谱法测定醇提姜黄素含量

建立反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量的方法.实验仪器采用岛津高效液相色谱仪;反相高效液相色谱法的条件:色谱柱为shim pack CLC-ODS柱(150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水＝45∶55,流速1 ml/min,柱温30 ℃,检测波长为254 nm.在上述实验仪器和色谱条件下姜黄素含量测定非常准确,平均回收率为100.9%,相对标准偏差为1.15%(日间)和0.82%(日内),线性回归方程为y=4 033.1x,R=0.999 4.用反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量是切实可行的.     

40％灭铃特乳油分析方法的研究

灭铃特乳油中各有效成分的全分析方法，用气相色谱及液相色谱技术对灭铃特乳油中的高效氯氰菊酯、辛硫磷和甲基对硫磷进行了测定，再用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量；然后，用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；甲基对硫磷和辛硫磷的测定采用反相高效液相色谱法同时进行测定，结果令人满意。     

高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量

建立了用高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量方法。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（15cm×4．6mmLD）;流动相：甲醇-0．01mol／L盐酸（70：30）;流速为1．0ml/min;柱温37℃;检测波长230nm．结果表明：佐芬普利含量在15μg／ml～1500μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．03％,RSD为0．43％．该方法准确、可靠、重现性好,可用于佐芬普利原料药的含量测定和质量控制。     

30％灭铃光乳油分析方法的研究

首次报道了灭铃光乳油中各有效成分的全分析方法。采用了气相色谱法及液相色谱技术对灭铃光乳油中的高效氯氰菊酯，辛硫磷和马拉硫磷进行了测定。采用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量，然后用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；采用反相高效液相色谱法测定辛硫磷的含量；采用气相色谱法测定马拉硫磷的含量。本法用于实际样品分析，结果令人满意，并与理论进行对照，结果吻合，建立了一个适宜于工厂质量控制的全分析方法。     

1.36％苦参·烟碱水剂的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,在C18不锈钢柱(250×4.6mm)柱上,烟碱、苦参碱分别以甲醇0.1mol/L磷酸缓冲溶液=5545和甲醇水三乙胺=50500.2为流动相,测定样品中烟碱和苦参碱的含量,并对该方法的精密度和准确度进行验证。实验测得烟碱的变异系数为0.7％,线性相关系数为0.9998,苦参碱的变异系数为0.4％,线性相关系数为0.9992。该方法具有快速、准确、重复性好的特点。     

毛细管气相色谱法测定含烯汽油中的烯烃含量

建立了用毛细管气相色谱法分析含烯汽油中烯烃含量的方法。考察了汽油馏分中主要芳烃组分磺化反应的程度,用强极性OV—275填充柱对油样中芳烃定量结果作了准确度考察。 毛细管气相色谱法;;石油产品分析;;烯烃;;磺化反应     

含烯汽油中饱和烃、烯烃和芳烃的测定———短毛细管气相色谱法同化学法联合

利用烯烃和芳烃同浓硫酸发生磺化反应、饱和烃不反应的特性,在１２ｍ×０．２２ｍｍｉ．ｄ．的ＳＥ－３０短毛细管柱上,通过油样中加入的内标物正十三烷（ｎ－Ｃ１３）反应前后含量的变化,计算出催化裂化汽油中烯烃和芳烃的总量（Ｏ＋Ａ）、饱和烃含量（Ｓ）。同时,在反应前的色谱图上定量出芳烃含量（Ａ）。在总量（Ｏ＋Ａ）中扣除芳烃含量,得烯烃含量。考察了方法的准确性：汽油中主要芳烃组分磺化反应转化率在９９％以上;强极性ＯＶ－２７５填充柱测得的芳烃含量,与该法一致。     

环境中石油烃污染物组分的气相色谱分析

采用硅胶／氧化铝层析柱分别对原油及污染土壤中的油组分进行了分离，得到了胶质和沥青质、饱和烃、芳烃和极性物等组分，回收率达90%以上；通过气相色谱法(GC)和重量法对受污染土壤和水体的石油烃(TPHs)所进行的定量分析结果表明：以20^#柴油为标准油，用GC法对水相中低浓度石油烃含量的测定效果较好；而用重量法测定受污染土壤中的油含量可以满足对环境样品的要求，利用GC图判别原油烃的指纹特征对于分析原油组成在环境中的变化具有重要意义。     

石脑油中芳香烃含量的测定

用化学分析方法测定了工业用石脑油中芳香烃的含量。其基本原理是根据石脑油中芳香烃、烯烃在室温下与浓硫酸起磺化作用的原理测定其中不饱和烃与芳香烃的总含量，再根据碘与试样产生作用的原理测定其碘值，计算其不饱和烃含量，按两者的差来确定其芳香烃的含量。该分析方法具有直观性和准确性的特点。     

两段加氢技术生产低芳溶剂油兼产3号喷气燃料

采用已开发的两段加氢催化剂和工艺成套技术，经对原分子筛脱蜡装置进行技术改造生产低芳（芳烃〈0．5％）溶剂油兼产3号喷气燃料。     

凡口铅锌矿有机地球化学特征及成矿意义讨论

通过对凡口铅锌矿的围岩和矿石样品中有机碳(TOC)含量分析及有机抽提物的气相色谱和色谱—质谱分析,探讨了TOC在矿床中的空间变化特征、生物标志化合物的种类和特征。围岩中TOC含量明显大于其在矿体中的含量;围岩抽提物中的饱和烃百分含量明显高于矿体中的含量,而围岩中的芳香烃的含量远远低于矿体中的含量;矿体抽提物中的芳香烃菲的侧链受到很大程度的剥蚀。认为有机质不但作为整体在络合、活化、运移、富集成矿元素方面起到重要作用,而且有机物中单个分子为成矿作用提供部分氢和还原硫等成矿辅助元素。     

混合溶剂法脱除软沥青的喹啉不溶物

煤沥青中含有较多的喹啉不溶物会影响炭材料的性能。以软沥青为原料,采用混合溶剂离心法对其进行脱除喹啉不溶物试验研究。考察了芳烷比、溶剂比、离心时间、离心温度对精制沥青的喹啉不溶物含量和收率的影响。结果表明：当芳烷比一定时,精制沥青喹啉不溶物含量和收率随溶剂比的增大而减小;当溶剂比一定时,精制沥青喹啉不溶物含量和收率均随芳烷比的增大而增加;离心时间越长,所得精制沥青喹啉不溶物含量越低,收率也越低;离心温度升高,有利于喹啉不溶物脱除,离心温度的较优选择为80℃。通过调整混合溶剂的比例,可以方便地控制净化过程的收率和喹啉不溶物含量。     

石蜡碳分布及正构烷烃含量测定——毛细管气相色谱法

碳分布及正构烷烃质量分数是反映石蜡内在质量的一项重要指标。为了适应石油二厂全炼蜡不断开发新产品,扩大国际市场占有率的需要,利用毛细管气相色谱法,以环己烷为溶解石蜡样品的溶剂,采用柱上进样技术,以谷-谷的基线结构型式(v-v)和向水平基线垂直划线结构型式(b-b)对检测器信号进行积分的面积归一化并进行数据定量处理,建立了石蜡碳分布及正构烷烃质量分数测定法。并根据此分析方法,系统考察了石油二厂生产的各种牌号的全炼蜡及半炼蜡等石蜡产品的碳分布及正构烷烃质量分数情况,并与日本石油株式会社的中央研究所的数据对比,双方分析结果完全一致,说明我们开发建立的此分析方法是正确的,为开发石蜡新产品、提高生产工艺水平提供了准确可靠的依据。     

含蜡原油管道化学防蜡剂研究进展

化学防蜡剂广泛应用于含蜡原油采输领域,为含蜡原油采输过程安全高效运行提供重要保障。目前已经开展了很多关于化学清蜡基础实验研究以及数值模拟研究,对化学防蜡剂的类型、作用机理及其应用范围进行了探究。常见的化学防蜡剂主要有稠环芳烃型防蜡剂、表面活性剂型防蜡剂、高分子聚合物降凝剂型防蜡剂以及新型纳米粒子防蜡剂,它们通常通过水膜理论或蜡晶改性理论防止蜡晶发生联合和沉积。其中,稠环芳烃型防蜡剂、表面活性剂型防蜡剂、高分子聚合物降凝剂型防蜡剂存在环境友好性差、环境适应性差或经济性差等缺点。今后的研究重点应该是探索绿色、高效且通用的化学防蜡剂,利用纳米粒子提高防蜡剂的性能,并且继续探索更加环保的化学防蜡剂。     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。