氢化物发生-原子荧光光谱法测定处理废水中砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷钙渣固化、高砷烟尘湿法中和、苄基砷酸及仲钨酸铵生产等废水中砷的最佳条件。实验表明,废水样经化学处理,在稀盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷预还原为砷,Fe³⁺、Ca²⁺、Na⁺、Cu²⁺、F^-、S^2-、Bi³⁺、Sn⁴⁺、Sb⁵⁺等23 种离子的允许量（mg/50 mL）中高者达250或低至0.5。载液盐酸浓度为5%（V/V）,定量样品与15 g/L硼氢化钾碱性溶液混合生成砷化氢。在选定条件下, 砷量在 2～100 μg/L范围内线性关系良好,检出限（3σ/K）为0.001 4 μg/L。方法用于实际废水样品分析, 相对标准偏差（n=9～11）为1.6%～5.9%,加标回收率在93%～118%之间,固化废水测定值与砷锑钼蓝光度法相符。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑 ,选择了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便,适用于铜精矿中0.001%～2.5%砷、0.001%～0.5%锑的测定     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业硅中的砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析工业硅中的砷,对溶样方法、实验条件进行了实验讨论.实验采用聚四氟乙烯烧杯,用硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸溶解样品,在选定的条件下,砷的检出限为0.30μg/L,回收率在96.0％～102.0％之间,相对标准偏差为1.26％.此法可以测定工业硅中0.00001％～0.001％范围内的微量及...     

高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的砷、锑

采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中砷、锑的含量,分析测定准确性的影响因素,选择合适的仪器工作条件、还原剂浓度、介质和载流酸度等;在选定的测定条件下,砷、锑的检出限分别为0．05ug／L和0．06ug／L,精密度为0．4％和0．5％,砷、锑的回收率分别在98％～102％和96％～104％之间。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌溶液中的微量砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌生产溶液中的微量砷,对仪器的最佳工作条件进行了选择,还就各种对测定有影响的因素,如酸的用量和浓度,硼氢化钾的加入量,硫脲的浓度等进行了选择。经试验确定荧光强度与砷的浓度在0．02～0．10μg／mL范围内呈线性关系,相关系数均在0．9998以上,砷的检出限为0．001μg／mL。应用此法对电解锌生产过程中的电解液进行分析,并以此为基体做了砷回收率试验,测得回收率在96．1％-103．2％之间。     

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定矿石中高含量砷

利用王水分解矿石样品,采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的砷。实验讨论了矿石样品中主量元素对砷测定的干扰及消除方法;分析了测定结果准确性的影响因素,选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等。在选定的测定条件下,砷的检出限为0.05μg/L,精密度为0.4%,砷的测定结果与国家标准方法测定结果较吻合。采用该方法分别参加了铜、铅、锌精矿的实验室能力验证比对,其结果均为满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属锌中微量砷锑

应用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定金属锌中的砷和锑，在优化的试验条件下，砷和锑的检出限分别为0．25μL和0．10μL，得到两种元素的回收率在95％～108％之间，相对标准偏差分别为1．3％和1.0％。本法快速简便，可测定金属锌中0．0000x％～0．0x％范围内的砷和锑，结果良好。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑, 选择了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便, 适用于铜精矿中0.001%~2.5%砷、0.001%~0.5%锑的测定。      

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铅中砷含量

研究了两种高纯铅,即铅-05(Pb 99.999%)和铅-06(Pb 99.9999%)中微量砷的氢化物发生-原子荧光光谱法测定方法,样品用HNO3溶解后,加入HCl形成氯化铅沉淀分离主体铅,用硼氢化钾还原砷为砷化氢,原子荧光光谱法测定砷量。方法简单,平均回收率达到110%,适应于高纯铅中0.01×10-4%~0.6×10-4%砷的测定。     

溶样方法对化探样品中砷锑测定的影响

在地球化学样品分析中,采用传统的王水分解样品一原子荧光法测得的国家标准物质的砷、锑结果往往比标准值低,因此建立了一种采用HF-HNO3-H2SO4混合酸分解样品一原子荧光仪测定地球化学样品中砷、锑的方法。经水系沉积物、土壤和岩石等国家一级标准物质验证,并与传统的王水分解样品一原子荧光法测定结果相比较,发现该方法测定结果与标准值符合得更好,更接近被测元素的全量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定冰铜中砷

采用酸溶消解处理冰铜样品, 以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰。结果表明, 盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样, 硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂, 共存元素没有明显干扰。砷的浓度在0～100 μg/L范围内线性良好, 方法的检出限为0.05 μg/L。方法用于实际样品分析, 测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(n=11, RSD)小于7%, 加标回收率为90%～95%。     

顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜精矿中砷

利用盐酸、硝酸和液溴分解铜精矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷含量。讨论了样品中的主元素铜和其他元素对砷的干扰及消除方法;确定了适宜的硼氢化钾浓度。提出利用仪器的顺序注射装置的稀释功能测定含砷量较高的样品,扩展了测量的范围,提高了工作效率。砷质量浓度在0.90~100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检出限为0.30μg/L。该方法用于测定铜精矿中的砷,回收率可达89.1%~109.1%,相对标准偏差小于6.0%;铜精矿的测定结果与国家标准方法比较,结果吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁鳞中砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸（1+1）分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、硼氢化钾浓度、载流、基体效应等因素对测定结果的影响,并确定了最佳检测条件。本方法砷和汞的检出限分别为0.036 μg/g和0.010 μg/g;相对标准偏差（RSD）分别为5.1%和8.8%（n=11,As为1 μg/g,Hg为0.2 μg/g）,回收率介于95%~110%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中砷

二氧化钛中砷的检测方法中,样品前处理多数采用硝酸-盐酸-氢氟酸混酸体系溶解,而采用此法处理样品,会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸-硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法,不仅解决了上述问题且反应温和,并据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定二氧化钛样品中砷的方法。实验表明,砷的质量浓度在0.50～20 μg/L范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.05 μg/L。干扰试验表明,基体钛样品中的共存元素均不干扰测定。方法用于二氧化钛实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率为95%～101%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中砷

铬矿中砷的测定方法对完善铬矿检测方法和质量评价手段有重要意义。在0.5 g样品中加入2 g过氧化钠,于650 ℃熔融20 min,熔融物经盐酸酸化溶解,以10%盐酸为载流,15 g/L硼氢化钾溶液为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)进行测定,建立了铬矿中砷测定的新方法。实验表明,砷质量浓度在0.025～100 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05 μg/g,定量限为0.17 μg/g。对产地为南非、土耳其、巴基斯坦等19个国家共2 649个铬矿样品的成分进行统计,发现铬矿主要成分为铬、铁、镁、铝和硅;干扰试验表明,这些样品中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对3个不同砷含量的铬矿样品进行精密度和加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～6.0%,回收率为96%~109%。将实验方法应用于与铬矿基体近似的铁矿标准物质中砷的测定,测定值与认定值基本一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸中砷量

通过试验确立了氢化物发生-原子荧光法测定砷的条件,采用提高原子化炉温度至750℃可有效消除气相干扰,硫脲-抗坏血酸还原砷至低价,可直接测定硫酸中的砷含量.用实际品进行测试,相对标准偏差在2.76％～8.56％之间,回收率在99.4％ ～ 100.87％之间,可实现快速、准确分析.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑

国家标准方法GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.9997,方法检出限分别为0.0005μg/L和0.0007μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷汞

试样经微波溶解,用抗坏血酸和硫脲作还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷和汞。镁对测定的影响可通过基体匹配方法避免,样品中主要杂质和痕量元素无干扰。砷和汞的工作曲线线性范围分别为0~100 ng/mL和0~10 ng/mL,检出限分别为0.7 ng/mL和0.02 ng/mL。样品中砷和汞加标回收率分别为101.4%~107.1%和104.1%~108.5%。方法已用于轻烧镁和水镁石中砷和汞的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷

利用高压密闭微波消解技术消解样品, 建立了氧化物发生原子荧光光谱法测定污水处理厂污泥中汞和砷的方法。对消解酸和消解程序进行了优化, 同时讨论了硼氢化钾浓度对测定的影响。结果表明, 选用10 mL 硝酸-盐酸(4+6)可将0.25 g污泥样品消解完全;确定消解程序如下:消解功率为850 W, 发射率为80%, 第1步采用5 min内从室温升温至110 ℃, 保持5 min, 第2步采用10 min内继续升温至180 ℃, 保持20 min;在硼氢化钾浓度为20 g/L时进行测定, 效果最佳。汞和砷的方法检出限分别为0.001 6 mg/kg和0.002 2 mg/kg。方法应用于污泥样品中汞和砷的测定, 相对标准偏差(RSD, n=6)分别为2.7 %～3.8%和1.1%～2.0%, 汞和砷的加标回收率分别为96%～102%和98%～104%。方法应用于土壤标准样品GSS-25和GSS-26中汞和砷的测定, 结果与认定值一致, 汞和砷的RSD(n=6)分别为4.5%～7.4%和2.2%～2.4%。