溶胶-凝胶及碳热还原法制备六角形貌的TiB2粉末

二硼化钛(TiB2)具有高熔点、高强度、低热膨胀率、优良的导电能力和抗腐蚀能力,在机械加工、冶金矿产、航空领域等许多方面有重要的应用.使用钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)、蔗糖(C12H22O11)和硼酸(H3BO3)作为起始原料,采用溶胶-凝胶法首先制备了钛-氧-硼-碳(Ti-O-B-C)前驱体,然后将前驱体在较低...     

溶胶-凝胶工艺制备氮化铝陶瓷超细粉末

采用硝酸盐-有机物低温燃烧反应溶胶-凝胶工艺,以硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)、葡萄糖(C_6H_(12)O_6·H_2O)、尿素(CO(NH_2)_2)为原料,制备出粒度细小、混合均匀的铝源和碳源的混合前驱物,然后以该前驱物为原料进行碳热还原反应制备氮化铝粉末。研究表明,氮化铝的生成温度降低,在1350℃时即有大量氮化铝生成,1550℃时仅用90 min即可实现完全转化。SEM分析结果表明合成粉末为粒度分布均匀的纳米级(～100 nm)粉末。     

真空原位碳热还原法制备纳米碳化钛粉体

分别以钛酸四丁酯和蔗糖为钛源、碳源,采用溶胶—凝胶法制备前驱体并在真空条件下原位碳热还原制备纳米碳化钛。采用X射线衍射仪和扫描电镜对产物物相、形貌进行分析,并根据谢乐公式计算所得TiC晶粒尺寸。结果表明:在1 300℃的真空碳热还原条件下能够得到纳米碳化钛,随着碳含量的增加碳化钛的纯度提高,晶粒尺寸减小;随碳热还原温度从1 300℃升高到1 500℃,碳化钛的形貌由长径为100 nm左右的长条状变为粒径为20~30 nm的球形颗粒,但TiO相含量相对增加。     

溶胶凝胶、碳热/硼热还原法制备ZrB2-SiC-LaB6超细复相粉体

以氧氯化锆(ZrOCl₂·8H₂O)、硼酸(H₃BO₃)、水合氯化镧(LaCl₃·7H₂O)、正规酸乙酯(TESO)和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)为主要原料,以聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用溶胶凝胶法和碳热/硼热还原工艺制备ZrB₂-SiC-LaB₆超细复相粉体。利用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱和差示扫描量热分析等对ZrB₂-SiC-LaB₆粉体进行表征,研究烧结温度、原料配比对复相粉体合成过程的影响。结果表明,当原料中n(Zr)∶n(B)∶n(Si)∶n(La)∶n(C)=1∶3∶0.7∶0.16∶8时,在氩气气氛中1 500℃保温2 h,可合成高纯ZrB₂-SiC-LaB₆超细复相粉体。颗粒平均粒径为300 nm,其中ZrB₂相为六方晶...     

溶胶凝胶/高温氢还原法制备纳米Mo-ZrO2(Y2O3)复合粉末

纳米Mo-ZrO2(Y2O3)复合粉末是一种很有发展前景的粉末冶金材料.采用溶胶凝胶法制备前驱体复合粉末,并对得到的前驱体复合粉末采用高温氢还原工艺制备Mo-ZrO2(Y2O3)复合粉末.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和能谱分析(EDS)等分析检测技术对前驱体复合粉末的物相...     

超声波-溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锡粉末

用超声波－溶胶－凝胶法制得了纳米SnO2粉末，用XRD和TEM等方法对粉末进行表征，并研究了超声场，pH值和洗涤方式对产品粒度与团聚的影响。     

溶胶凝胶法制备超细W-Ag复合粉末

采用溶胶-凝胶法制备了W-Ag复合氧化物粉末,再经过氢还原获得超细W-20%Ag(质量分数)复合粉末。采用热重分析(TG)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对干凝胶的分解过程,还原前后粉末的物相组成、粒度和形貌进行分析。结果表明:干凝胶在煅烧和还原过程发生一系列的分解和化合反应,随着温度的升高,粉末的相组成、颗粒尺寸和形貌发生明显变化;SEM结果分析表明,还原后W-Ag复合粉末呈球形或近球形,颗粒直径在200~400 nm。     

溶胶-凝胶制备ZnTiO3粉体及其表征

以钛酸丁酯、硝酸锌、乙醇和乙酸为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了纯净六方ZnTiO₃粉体.利用TG-DTA、XRD和FE-SEM等检测手段对前驱体凝胶的热分解、相变以及粉体结构和形貌进行研究.结果表明:ZnTiO₃凝胶前驱体热分解分3个阶段,第1阶段在262 ℃以下主要为有机物的分解过程;第2阶段为262~700 ℃,此时的粉体为非晶态立方相ZnTiO₃;六方ZnTiO₃相的生成发生在第3阶段700~900 ℃.获得纯净六方ZnTiO₃相的较为合适的工艺条件为:前驱体在60 ℃进行溶胶,然后在700~900 ℃煅烧2 h.      

溶胶凝胶纳米WO3的还原特征

利用溶胶凝胶法制备的纳米WO3粉，研究了一段还原工艺和两段还原工艺下，制备纳米W粉的基本特征；分别用XRD、TEM、FESEM、BET和SAXS（X射线小角度散射法）等手段研究了制备过程中各步骤的产物及最终产物物相组成、颗粒形貌和粒度组成。试验结果表明：一段还原工艺中，可以在700℃、90min的条件下将纳米WO3粉还原为纳米W粉，W粉平均粒度〈50nm；两段还原工艺中，在600℃、40min可将纳米WO3粉还原为纳米WO2粉，WO2粉在700℃、90min还原为W粉，W粉平均粒度〈38nm；两阶段还原工艺优于一阶段还原工艺，可获得稳定且粒径更小的纳米W粉。     

纳米粉体的溶胶-凝胶法制备技术

系统地概述了溶胶-凝胶法制备纳米粉体的技术方法、特点和研究进展,并认为溶胶-凝胶法具有许多优点,是一种极有应用前景的纳米粉体的制备方法。     

碳热还原氮化制备氮化硅粉体反应条件研究

对二氧化硅碳热还原氮化合成氮化硅的反应体系进行了热力学和动力学分析,主要研究了反应温度和氮气流量对Si3N4、Si2N2O和SiC生成的影响。热力学研究表明,Si3N4的生成需要足够高的温度(高于1800K)和充足的氮气气氛;Si2N2O的生成条件是较低的温度(低于1700K)和不充足的氮气气氛;SiC的生成条件是更高的温度(高于2000K)和不充足的氮气气氛。试验研究验证了热力学的分析,并确定了碳热还原氮化合成氮化硅的主要工艺条件(氮气流量为3L/min、煅烧温度为1500℃)。在以上工艺条件下,可制备出纯的Si3N4粉体。     

“前驱体+真空碳热还原”法制备超细Mo_2C粉末的研究

利用"前驱体+真空碳热还原"法制备了超细Mo_2C粉末,采用XRD、FESEM等表征手段研究配碳量、合成温度以及保温时间对Mo_2C粉末微观形貌和物相组成的影响。结果表明:在配碳量为150%(质量分数)、合成温度1 150℃、保温2.0 h条件下制备的超细Mo_2C粉末,粒径约为100~500 nm。     

纳米Fe包覆Si3N4及烧结组织分析

非均相沉淀-热还原法制备Fe/Si3N4颗粒复合粉末及常压烧结与热压。通过SEM、TEM、EDS、XRD等方法观察Fe/Si3N4复合粉末的结构形貌,常压烧结与热压后的微观组织。结果表明:复合粉末主要存在Fe相与Si3N4相,结构为纳米薄层Fe均匀包覆Si3N4颗粒;常压烧结与热压的样品微观组织有较大的不同:常压烧结样品存在的主要衍射峰为Fe/Si化合物、SiC和Si3N4,SEM图观察Fe/Si化合物晶粒粗大(2～3μm),分布在Si3N4(1μm左右)相之中;热压样品存在的主要衍射峰为Fe、Fe/Si化合物和Si3N4,SEM图观察Fe/Si化合物晶粒较细(1μm左右),镶嵌在类似玻璃态物质中。并通过热力学分析进行讨论与解释。     

Influence of RE Addition on the Synthesis Mechanism of Si_3N_4from Silica Reduction by Carbon in Nitrogen Atmosphere

ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＲＥＡｄｄｉｔｉｏｎｏｎｔｈｅＳｙｎｔｈｅｓｉｓＭｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＳｉ_３Ｎ_４ｆｒｏｍＳｉｌｉｃａＲｅｄｕｃｔｉｏｎｂｙＣａｒｂｏｎｉｎＮｉｔｒｏｇｅｎ　ＡｔｍｏｓｐｈｅｒｅＬｉＷｅｎｃｈａｏ（李文超）；ＺｈｕａｎｇＹｏｕｑ...     

SiC纳米及晶须增强Si_3N_4基复相陶瓷断裂行为的研究

用扫描电镜、透射电镜及努氏压痕法研究了添加SiC晶须、纳米颗粒及晶须和纳米颗粒的三种Si3N4基复相陶瓷在外力作用下的断裂行为。这三种材料断裂的主要方式是沿晶断裂 ,偶尔可见穿晶断裂。在裂纹发展的路径上当裂纹尖端遇到了晶须、集聚的纳米颗粒及类晶须时 ,会产生扭转、偏转、断裂、拔出和终止 ,从而使裂纹能量消耗 ,抑制和阻碍了裂纹的扩展和传播 ,起到了增韧补强的作用。     

碳热还原法制备锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3的研究

以LiCO3、V2O5、NH4H2PO4为原料,采用碳热还原法合成锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3(LVP).根据TG分析得到制备样品的温度范围.对所得材料分别进行了XRD、粉末微电极循环伏安及恒电流充放电测试.XRD分析表明, 850 ℃煅烧所得样品特征衍射峰型尖锐,晶体结构发育良好,为纯相的Li3V2(PO4)3;循环伏安测试表明,锂离子脱嵌分三步进行,循环伏安曲线对称性好;合成的正极材料在7 mA/g恒流充放电,首次充、放电比容量分别为129.8 mA·h/g、116.8 mA·h/g,充放电效率达90%,循环性能有待提高.材料中过量碳的加入提高了其充、放电比容量,使其循环性能有所改善.     

填料组成对气压烧结Si3N4系陶瓷的影响

研究了在气压烧结条件下填料组成对Si_3N_4陶瓷致密化的影响,制造了高密度、高强度的β-Sialon陶瓷材料。结果表明,用Si_3N_4+BN+MgO或Si_3N_4+SiO_2作填料,能有效地抑制Si_3N_4的分解,促进β-Sialon陶瓷的烧结。结合X-ray、SEM分析,探讨了β-Sialon陶瓷的致密化机理。     

Preparation technology of Ti-rich material from ilmenite via method of vacuum carbothermal reduction

A route of vacuum carbothermal reduction of Panzhihua ilmenite was introduced to prepare Ti-rich material. The effects of mass ratio of graphite to ilmenite, reduction temperature and vacuum condition on compositions of products and contents of impurities were investigated. Scanning electron microscope images showed that Mg mainly existed in MgSiO₃, MgAl₂O₄ and Mg_nTi_3?nO₅ in ilmenite. Thermodynamic analyses showed that only after TiO₂ was completely reduced to Ti₂O₃, the impurities Mg and Ca could be removed from the products in gaseous state. A Ti-rich material containing 0.39?wt-% Ca and 0.038?wt-% Mg was obtained when Panzhihua ilmenite was reduced with a graphite/ilmenite mass ratio of 0.130:1 at 1773?K for 1?h under the vacuum degree of 10?Pa. X-ray diffraction patterns showed that the final product was mainly composed of Ti₂O₃ and α-Fe.     

SiC/Si3N4复合纳米粉的微观结构与形态

用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和图像分析等分析手段，对激光诱导六甲基乙硅胺烷加氨气气相合成纳米陶瓷粉进行了结构分析及表征．结果表明：利用激光诱导六甲基乙硅胺烷合成出了理想的纳米陶瓷粉，实验制备的粉体由非晶态相和少量晶态相组成，颗粒形状规则呈球形；其微粒粒径多为10—20nm范围，大部分分散性较好，粉中无游离的硅生成；主要相为非晶态结构的SiC和Si3N4组成，少量晶态相为α-SiC、β-SIC和Si3N4．在可控制备工艺条件下能够合成理想的非晶纳米SiC粉体．