蒸发母液离子交换法分离钒的实验研究

采用201×7强碱性阴离子交换树脂对从蒸发母液中分离钒进行了实验研究,结果表明,树脂对V2O5的吸附率随蒸发母液pH值以及流速的降低而增加,当树脂与蒸发母液的体积比为0.06,蒸发母液的pH值为8,流速为1mL/min时,V2O5的吸附率可达到86.87%.通过交换机理分析表明,不同pH值和钒浓度下,蒸发母液中钒离子的存在形式不同,从而导致树脂与钒的理论交换量不同,在碱性溶液中,树脂与钒的理论交换量随溶液pH降低而增加,这与实验中随蒸发母液pH值降低V2O5的吸附率增加的结论相一致.     

钴取代Dawson型磷钼钒催化氧化环己烷制环己酮和环己醇

合成了Dawson型磷钼钒钴杂多酸盐,用傅立叶变换红外光谱、X射线衍射和31P核磁共振等方法表征了磷钼钒钴的结构。以环己烷为原料、H2O2为氧化剂、磷钼钒钴杂多酸盐为催化剂催化氧化制备了环己醇和环己酮,考察了催化剂的钒含量和反应条件(催化剂用量、H2O2用量、反应时间、反应温度)对环己烷氧化反应的影响。实验结果表明,钒含量适中的Co2H5P2Mo15V3O62催化剂活性最高。在Co2H5P2Mo15V3O62用量0.20 mmol、w(H2O2)=50%的双氧水用量13.6 g(0.2 mol)、反应时间10 h、反应温度75℃、叔丁醇用量30 mL的优化反应条件下,环己烷的转化率为88.37%,环己醇和环己酮的总收率可达16.56%。     

硫化钠还原法去除钒溶液中铬杂质的研究

以Na_2S为还原剂,NaOH为沉淀剂分别研究还原剂的用量、温度、反应时间、沉淀时间以及溶液pH值对铬杂质去除效果和钒损失率。实验表明最佳反应条件为Na_2S加入量为理论用量4倍、反应温度60℃、反应时间2 h,沉淀时间2 h、反应时溶液pH 11,此时铬的去除率高达94%,同时钒的损失率也控制在了14%。     

含钒钢渣中钒在KOH亚熔盐介质中溶出行为

对含钒钢渣中的钒在KOH亚熔盐介质中的溶出行为进行了研究,实验考察了反应温度、反应时间及碱渣质量比等因素对溶出过程的影响,并探讨了溶出机理. 结果表明,随反应温度、反应时间及碱渣比增加,钒的溶出率增加. KOH亚熔盐溶出含钒钢渣中钒的过程,是分解其中Ca2SiO4, Ca3SiO5, Ca2Fe2O5等固溶钒的物相,生成可溶性钒酸钾及不溶性的Ca(OH)2的过程. 并可通过控制浸出液中的KOH浓度避免钢渣中高CaO含量对钒沉淀的影响. 反应温度220~240℃、反应时间1 h、碱渣质量比为4时,钒浸出率高于90%. 与传统焙烧法相比,不仅显著降低了能耗,且提高了溶出效率.     

尿素和苯酚直接合成水杨酰胺

以CaO、MgO、La2O3、Al2O3、ZrO2等5种金属氧化物为催化剂,以尿素和苯酚为原料直接合成了水杨酰胺。在相同条件下,发现MgO对该反应的催化性能最佳。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对水杨酰胺收率的影响,最佳反应条件为:反应温度245℃,反应时间12h,MgO的用量0.2g,n(苯酚)∶n(尿素)=15∶1,水杨酰胺的收率达45.1%。     

V2O5催化甲烷液相部分氧化工艺过程研究

以V2O5为催化剂,在发烟硫酸中进行了甲烷液相选择性氧化的研究工作,考察了V2O5催化剂用量、反应温度、反应时间、发烟硫酸浓度等工艺条件对反应收率的影响,进行了甲烷液相选择性氧化的催化机理探讨和宏观动力学推导.甲烷在部分氧化反应中首先转化为硫酸甲酯,后者进一步水解得到甲醇.甲烷转化率可达54.5%,选择性45.5%,相应的工艺条件为催化剂用量0.0175 mol、反应温度180C、发烟硫酸中SO3含量50%(wt)、反应时间2 h.V2O5催化甲烷液相部分氧化反应遵循亲代取代机理,甲烷液相部分氧化反应为一级反应.     

钒渣钙化焙烧参数对钒浸出率的影响

在分析钒渣(V2O3 8.07%)钙化焙烧过程反应机理的基础上,采用钙化焙烧-酸浸法研究了钙化焙烧过程中CaO/V2O3(质量比)、焙烧温度、焙烧时间对钒浸出率的影响. 结果表明,焙烧温度在600~900℃之间时,V2O5等钒氧化物可与CaO发生反应,形成以CaV2O6, Ca3V2O8, CaV3O7为主的钒酸钙. 当CaO/V2O3由0.48提高到约1.125时,钒浸出率由55.3%提高到69.2%,当CaO/V2O3>1.125时,钒浸出率开始下降. 焙烧温度由750℃提高到825℃时,钒浸出率由56.3%提高到69.7%,温度进一步升高,物料开始烧结,浸出率逐渐下降. 随焙烧时间延长,钒浸出率逐渐提高,2 h后达最大;时间继续增加,钒浸出率会因物料间发生二次反应而下降.     

钒酸钾钙化沉钒法制备钒酸钙

针对钾系亚熔盐法分解钒渣的中间产品钒酸钾,提出通过添加CaO实现钒酸钾中钾、钒分离,并同步实现钾再生循环的新方法,考察了各工艺参数对钙化沉钒的影响,得到钙化沉钒的最佳工艺条件. 结果表明,在KOH浓度140 g/L及CaO添加量为理论计算量的1.2倍、反应温度90℃、反应时间2 h的最佳工艺条件下,钒酸钾中钒转化率达95.9%以上,生成的钙化产物为Ca10V6O25,可直接用于钒铁冶炼,钾生成KOH返回用于分解钒渣.     

Dawson结构磷钼酸铵催化氧化十八醇清洁合成十八酸

以Dawson结构磷钼酸铵为催化剂,用30%H2O2水溶液为氧化剂,研究了十八醇液相选择氧化制十八酸的反应。考察了催化剂用量、反应时间、H2O2用量、反应温度等因素对催化反应的影响。通过单因素检验和正交试验确定了反应的最佳条件:催化剂用量为十八醇质量的3.7%,n(H2O2)/n(醇)比值为10∶1,反应温度为95℃,反应时间为4h,收率可达95.3%。催化剂重复使用5次后,十八酸的收率仍可达91.6%。     

用磷酸二氢钙制磷酸二氢钾的磷收率研究

采用单因素实验和二次回归正交实验设计,对磷酸二氢钙与硫酸钾生产磷酸二氢钾反应过程中反应温度、反应时间、硫酸钾与磷酸二氢钙摩尔比以及液固比诸因素对五氧化二磷收率的影响进行了研究,最终得到适宜的工艺条件为:反应温度50℃,反应时间120min,反应液固比4:1,硫酸钾与磷酸二氢钙摩尔比(K2O:P2O5)1.1:1,所得P2O5收率超过70%.