电感耦合等离子体原子发射光谱技术在热压铁成分检测中的应用

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱技术测定热压铁中二氧化硅等8种成分检测方法,对热压铁样品的处理方法、铁基体的干扰及校正、分析谱线和方法检出限,仪器分析参数的选择进行了试验和优化,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱技术测定热压铁中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、铜、磷、钒、钛等8种元素含量分析方法。精密度试验显示相对标准偏差在0.59%～2.15%之间,5个热压铁标准样品中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝和磷含量测定值与标准值相吻合,铜、钒和钛元素加标回收率在95.0%～103.0%之间。     

ICP-AES法测定金属锰中硅、磷、铁、铜和镍

本文提出了采用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)同时测定金属锰中硅、磷、铁、铜、镍的方法.优化了试验条件和仪器参数,不同元素的检出限在0.0009%～0.0021%之间,方法的相对标准偏差RSD<3%(n=11),硅、磷、铁的测定值与标准样品的标准值相符,铜、镍加标回收率在98%～102.5%范围内.使用系列标准样品进行硅,磷、铁元素成线性试验,呈良好线性关系.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨合金中钨镍铁钒

采用盐酸、硝酸溶解样品,再加硫磷混酸冒烟,冒烟期间滴加硝酸使碳化物完全溶解,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择W 207.911nm、Ni 231.604nm、Fe 259.940nm、V 311.071nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒。钨的质量分数在0.1%~30%范围内,镍、铁、钒的质量分数在0.1%~10%范围内各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.0008%~0.0033%(质量分数)。按照实验方法测定两个钴铬钨合金中钨、镍、铁、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%~1.9%;并与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果进行对比,测定结果基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定脱硝催化剂中13种元素

脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂效能的重要研究对象,准确、快速地测量其中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催化剂中毒等深入研究具有重要意义。采用微波消解在酒石酸-氢氟酸-硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法消除基体效应,在选定的最佳分析谱线和仪器合适的工作条件下,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中13种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线的线性相关系数均在0.999以上;方法中各元素检出限为0.001%~0.021%(质量分数)。实验方法用于测定脱硝催化剂样品中钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于2.0%,加标回收率在94%~103%之间。按照实验方法测定3个脱硝催化剂样品中13种元素,同时采用其他方法进行比对(其中钼、钨、硅、钒、铝、钡、钙采用国家标准GB/T 31590—2015 X射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用国家标准GB/T 34701—2017电感耦合等离子体原子发射光谱法测定),测定结果相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钒中钾钠硫磷铁

样品经盐酸(1+1)和硝酸(1+1)分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二钒和五氧化二钒中钾、钠、磷、硫、铁杂质元素的含量。采用基体匹配消除主量元素钒对杂质元素的干扰,优化了测定工作条件,确定钾、钠、磷、硫、铁的分析谱线分别为766.490 nm、589.592 nm、178.284 nm、182.034 nm、259.940 nm。测定氧化钾、氧化钠、磷、硫、铁的检出限分别为0.020 mg/L、0.012 mg/L、0.008 mg/L、0.010 mg/L、0.002 mg/L。方法用于标准样品和实际样品的分析,测定结果分别同认定值及其他方法的测定结果相吻合,相对标准偏差(n=11)为0.54%~4.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和Ti

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和Ti的试验方法。采用过氧化钠在镍坩埚中熔融样品,水浸取后加入硝酸至溶液澄清,定容。用电感耦合等离子体原子发射光谱测定溶液中Al和Ti的发射光谱强度。以重铬酸钾和铁标准溶液进行基体匹配,建立标准曲线。根据校准曲线计算样品中Al、Ti的含量。采用该方法测量高碳铬铁中的Al、Ti元素,准确度、精密度能够满足生产检验要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中AI和Ti

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和Ti的试验方法。采用过氧化钠在镍坩埚中熔融样品，水浸取后加入硝酸至溶液澄清，定容。用电感耦合等离子体原子发射光谱测定溶液中Al和Ti的发射光谱强度。以重铬酸钾和铁标准溶液进行基体匹配，建立标准曲线。根据校准曲线计算样品中Al、Ti的含量。采用该方法测量高碳铬铁中的Al、Ti元素，准确度、精密度能够满足生产检验要求。     

碱熔—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿中硅钙镁铝锰钛铬镍钴

建立了红土镍矿中Si、Ca、Mg、Al、Mn、Ti、 Cr、Ni、Co 9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。红土镍矿样品用无水Na₂CO₃-H₃BO₃混合熔剂熔融,盐酸浸取、酸化, 选用高盐雾化器和旋流雾室,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中9种元素含量。基体铁和处理样品时引入试液中的盐分对测定的影响可以通过基体匹配的方法消除。精密度试验结果表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差小于5%。用本法测定标准样品,9种元素的测定值与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。