间接碘量法测定稀土硫化物中硫

试验提出了一种用间接碘量法测定稀土硫化物中硫含量的方法:稀土硫化物易与盐酸反应生成硫化氢,而硫化氢气体易和碘反应,故用已知浓度和用量的碘标准溶液完全吸收硫化氢气体,再用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定出未反应的碘标准溶液,从而间接计算出稀土硫化物中硫含量。通过溶剂的选择、碘标准溶液用量及反应摇动时间的研究,确定了适宜的反应条件。结果表明,在稀土硫化物中硫质量分数为10%～25%时的最佳反应条件是:用盐酸作为反应溶剂,0.1 mol/L碘标准溶液用量为35 mL,反应开始至滴定前的剧烈摇动时间为2 min。采用实验方法对稀土硫化物中具有代表性的Ce₂S₃、Sm₂S₃及La₂S₃这3种样品中的硫进行了测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。测定结果与高频红外吸收法及硫酸钡重量法的测定值基本相符。     

间接碘量法测定氧化铝生产流程样品铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根

通过控制不同的条件,先在铝酸钠溶液中加入过量的碘,使碘分别与铝酸钠溶液中的硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根反应,再用硫代硫酸根标准溶液返滴定过量的碘,最后,通过差减法得到硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根各自的含量,从而建立了间接碘量法测定铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根的方法。同时,运用碘酸钾与碘化钾在中性条件下不发生化学反应而在酸性条件下可反应生成碘的特性,在中性条件下使用基准碘酸钾与过量碘化钾配制了碘标准溶液,在实际测试时,只需通过向样品溶液加酸及碘标准溶液即可得到定量的碘,避免了由碘性状不稳定所带来的含量变化问题。将实验方法应用于不同生产流程中铝酸钠溶液(高压溶出液、粗液、种分母液)进行测定,5次平行测定硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根结果的相对标准偏差分别为0.68%～0.82%、0.26%～0.44%、0.38%～0.74%。按照实验方法对3种合成铝酸钠标准溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根进行测定,测定值均和理论值相符。     

多聚磷酸钠掩蔽-碘滴定法测定铜矿石中铜

样品经盐酸-硝酸溶解,硫酸加热至白烟冒尽,然后控制溶液的酸度,在pH 3.0～4.0的条件下,以多聚磷酸钠掩蔽溶液中的Fe³⁺等金属离子,用淀粉作指示剂,在有硫氰酸盐介质中,加入过量硫代硫酸钠标准溶液,使溶液中的Cu²⁺作还原生成硫氰化亚铜沉淀,然后再用碘标准溶液回滴过量的硫代硫酸钠标准溶液,建立了用碘滴定法快速测定铜矿石中铜含量的方法。方法用于铜矿石标准样品中铜含量的测定,其相对标准偏差在0.39 %～1.0%之间,结果与认定值相符。方法既保持经典方法准确性,又没有使用碘化钾和氟盐,这可以消除了在滴定过程中碘的挥发及碘化亚铜沉淀对碘滴定的影响和氟盐对环境的污染。     

EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁

以盐酸溶解高氯酸冒烟使试样溶解后,加入过量的氢氧化钠使镁、铁、锰生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离。定容,移取部分加入过量EDTA,在pH4左右,加热煮沸3 min,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,然后加入氟化钠,再用硫酸铜标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量。将过滤出的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀,溶解并控制酸度,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁量。     

应用硫化氢逸出-碘量法测定高含量难溶硫化物中的硫

硫化物分析较普遍采用的是硫酸钡重量法和碘量法。前者多用于硫化物常量分析,后者常用作土壤、水质及金属材料中微量硫化物的测定。在介绍碘量法的文献中,资料是将样品分解释放出的硫化氢气体,与锌盐作用生成沉淀,加酸溶解后,以碘酸钾溶液直接滴定;资料是用氨性镉盐溶液吸收,加过量碘标准溶液后再酸化,最后用硫代硫酸钠溶液滴定;更多的资料是介绍用乙酸锌溶液作吸收液。但这些方法对测定含硫较高(如1％以上)的硫化物试料就不甚适宜。硫酸钡重量法虽然准确可靠,但     

硫代硫酸钠滴定法测定工业二氧化硒中SeO_2

建立了在盐酸介质中测定二氧化硒的碘量滴定法。在溶有二氧化硒的0.4～0.5mol/L盐酸介质中,加入过量的碘化钾,于暗处放置5min后,加入三氧甲烷吸附反应生成的硒,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,测得二氧化硒的含量。加入三氯甲烷吸附反应生成的硒,使滴定终点敏锐。该方法克服了单体硒对测定的影响,测定结果与分离单体硒后的行业标准测定的结果相符,适合于含量大于96%的工业二氧化硒中SeO2的测定。加标回收率99.7%～100.3%,相对标准偏差在0.11%～0.19%。     

EDTA滴定法测定钢包钙铝合金包芯线中铝

试验了钙铝合金包芯线中铝的分析方法及测定铝的最佳条件。试样用盐酸、过氧化氢溶解,在氯化铵存在下经氨水沉淀分离钙,强碱氢氧化钠沉淀分离铁、锰、钛后,在PH5的弱酸性介质中加入EDTA络合铝,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化铵络合铝并释放出相应当量的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定EDTA。根据硫酸铜标准溶液消耗的体积,计算出铝的质量分数。     

硫化锌沉淀分离-EDTA滴定法测定废水中硫化物

水样经盐酸酸化,将其中的HS-和S2-全部转化为H2S,加入过量的金属锌,反应产生的大量氢气作为载气与一并逸出的硫化氢通入热的氨性溶液及过量的锌标准吸收液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定形成ZnS沉淀后的剩余Zn2+,实现了采用吹气吸收-沉淀分离-EDTA滴定法测定实验室废水中硫化物含量的方法。讨论了水样的酸化效果,吸收液选择,气体分离等实验条件对测定的影响,避免了碘量法所产生的干扰。测定结果与标准方法相符合,相对标准偏差为3.02%~3.08%,加标回收率在96.0%~99.5%之间。     

碘量法测定钴渣中钴含量

研究了碘量法对钴渣中钴含量的测定。将试样用盐酸﹑硝酸,氟化铵溶解,再加入氯酸钾除去锰的干扰,加入硫酸除去F离子。在弱碱性溶液中,钴(Ⅱ)在含有硝酸铵的氨性溶液(pH为9~10)中能被氧化成钴(Ⅲ),与碘生成稳定的硝酸-碘五氨络钴的绿色沉淀,过量的碘以淀粉为指示剂,用亚砷酸钠标准溶液滴定。测定过程中,加入柠檬酸钠-焦硫酸钠混合溶液消除铁、铝的干扰。该检测方法相对标准偏差在0.5%~1.0%之间,加标回收率在97.00%~103.00%之间,分析结果精确度高,数据可靠,具有广泛的实用性。     

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。