轮胎半焦制备碳化硅晶须的研究

以轮胎半焦和石英砂为原料,采用碳热还原法制备出碳化硅晶须。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对制得的产物进行物相组成和形貌分析,探究反应温度(1 300~1 500 ℃)、反应时间(120~300 min)、升温程序以及半焦粒度对合成碳化硅晶须的影响规律。结果表明:温度控制在1 350 ℃左右,且采用先升至1 500 ℃成核再降至1 350 ℃保温生长的加热方式时更有利晶须生长;原料粒度能够同时对碳化硅的生成和晶须的生长产生影响;随着半焦粒度的减小,碳化硅晶须的产量和质量均呈先升高后下降的趋势。在轮胎半焦粒度100~120目(150~120 μm)、反应温度1 350 ℃、反应时间240 min的最佳条件下,碳化硅产率为95.36%,制得的晶须直径为50~120 nm,长度为50~80 μm且分布均匀。     

硫酸铜助催化制备纳米纤维素晶须

以w(H2SO4)=64%的硫酸为催化剂,加入m(CuSO4)/m(纤维素)=0～3%的硫酸铜作助催化剂,水解脱脂棉,考察了制备纳米纤维素晶须(NCW)反应中反应温度、反应时间及硫酸铜加入量对纳米纤维素晶须产率、颗粒横截面直径、颗粒长度、颗粒长度与横截面直径之比和扫描电镜形貌的影响。结果表明,反应温度50℃、反应时间120min、催化剂投入量以m(CuSO4)∶m(纤维素)=1∶100为最佳工艺条件,纳米纤维素晶须对于脱脂棉的产率达58%左右,粒子的长径比为20～50,在原子力显微镜下观测到产品所成膜最高峰为27.95nm。加入了硫酸铜之后,缩短了反应时间,提高了反应效率和产率,减小了产物的颗粒直径,改善了纳米纤维素晶须的形状,因此,硫酸铜可以作为助催化剂有效地改善制备出的纳米纤维素晶须的形貌和尺寸分布。     

有机硅浆渣固废制备SiC的研究

先将有机硅浆渣固废高温热解，再将其与过量石油焦制成球团，通过碳热还原法制备了SiC粉体。研究了热解温度(1 000、1 200、1 400和1 500℃)对有机硅浆渣固废的影响，在此基础上，研究了热处理温度(1 550、1 650、1 750和1 850℃)和保温时间(15、30、45、60和75 min)对制备SiC的影响。结果表明：在热解温度达到1 500℃时，可以实现有机硅浆渣固废较大程度的热解，产物主要是SiC和方石英，说明该原料可以采用冶金法制备SiC。过量配碳冶炼时，最佳热处理温度为1 750℃,所得SiC的含量最高，继续升高温度会使SiC晶粒尺寸增大。在1 750℃增加保温时间有助于反应的进行，保温时间为60 min时，SiC的含量最高，继续增加保温时间时，颗粒状的SiC聚集长大形成块状SiC。     

发泡法-溶胶凝胶成型工艺制备莫来石晶须

为了获得长度较长、长径比大的莫来石晶须,以w(Al_2O_3)98%、d_(50)=3μm的α-Al_2O_3微粉为铝源,w(SiO_2)95%、d_(50)=2μm的熔融石英和工业级硅溶胶为硅源,工业级Al F_3·3H_2O为助剂,PAA为发泡剂,采用发泡法-溶胶凝胶成型工艺制备莫来石晶须,研究了Al F_3·3H_2O添加量(w)分别为2.5%、5%、7.5%、10%和15%以及热处理温度分别为1 200、1 300、1 400、1 500和1 600℃时对试样莫来石化及生成晶须形貌的影响,并用XRD、SEM对热处理后试样的物相组成及显微结构进行了分析。结果表明:1)制备莫来石晶须的最佳工艺条件是Al F_3·3H_2O添加量为7.5%(w),热处理条件为1 500℃保温6 h;2)生成的莫来石晶须长度可达360μm,直径3~9μm,长径比40~120;3)莫来石晶须的生长机制遵循气-固(VS)机制。     

不同碳源对Al2O3-Si-C材料基质中原位合成SiC晶体形貌的影响

为了研究微米或纳米结构的碳材料对Al2O3-Si-C材料基质中生成SiC晶体结构和形貌的影响,采用板状刚玉细粉和单质Si粉为原料,分别以碳纳米管、纳米炭黑和超细鳞片石墨为碳源,制备了添加三种不同碳源的Al2O3-Si-C基质试样,在埋炭气氛下于1 000、1 200和1 400℃分别保温3 h热处理,用XRD分析处理后试样的相组成,通过FESEM观察试样基质中的SiC晶体形貌。结果表明:1)较高的热处理温度可以促进SiC的反应生成,SiC的生成量随热处理温度的升高而增加。2)不同碳源在试样中原位形成SiC的形貌和反应机制各不相同:碳纳米管通过模板反应被逐渐转化为SiC晶须;Si与纳米炭黑之间快速反应形核,成核后的SiC晶体向各个方向均匀生长并形成SiC颗粒;超细石墨片晶从边缘向内部逐渐反应生成SiC晶须。     

氮化硼晶须氮化工艺及其生长机理(英文)

通过氮化由三聚氰胺和硼酸为原料制备的氮化硼晶须前驱体制备出氮化硼晶须,并采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪和热分析仪对氮化硼晶须氮化工艺进行研究,同时对氮化硼晶须的生长机理进行探讨。结果表明:当升温速率5℃/min、氮气流量0.2L/min、氮化温度1 700℃、保温时间30min时可制备出长径比高、性能优良的氮化硼晶须。氮化硼晶须的生长机理可归纳为前驱体脱水、聚合反应、无机化反应和晶相转变等过程。     

利用铅锌废渣制备纳米ZnO的试验研究

以铅锌废渣为锌源,通过浸取、除杂、蒸发、干燥和焙烧等步骤制备纳米ZnO.ZnO前驱体的X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(IR)、热重(TGA)和差热分析(DSC)分析表明:ZnO 前驱体是无定型碱式碳酸锌(Zn5 (CO3)2(OH)6),加热过程中它先分解成ZnO和Zn(OH)2,然后Zn(OH)2进一步分解成ZnO.焙烧产物的XRD、扫描电镜(SEM)和粒度分析显示:在400 ℃的温度下下焙烧时,ZnO前驱体分解产物是红锌矿(ZnO)和Ashoverite (Zn(OH)2);在500 ℃和600 ℃焙烧时,前驱体完全转化为红锌矿,其形貌不规则,但是前驱体在500 ℃焙烧时,产物ZnO的粒径较小,主要分布在80~150 nm,在600 ℃焙烧时,产物的颗粒团聚严重.     

用煤矸石制备Al2O3-SiC复相粉体的研究

以煤矸石和碳质材料(工业炭黑、活性炭、无烟煤)为主要原料,在流动氩气中碳热还原制备了A l2O3-SiC复相粉体,研究了碳过量数、碳源、反应温度、保温时间、成型压力、添加剂种类及数量等工艺参数对制备的A l2O3-SiC复相粉体的相组成和显微结构的影响。结果表明,反应温度、保温时间及氯化物添加剂对煤矸石碳热还原反应有显著影响。通过优化工艺,以煤矸石为基料,加入适量炭黑,在1 550℃3 h下制备出了w(A l2O3)=58%、w(SiC)=42%的复相粉体,其粒度d50≤5μm;加入适量添加剂,可降低合成温度50℃。     

钛酸铝-莫来石-镁铝尖晶石质空心球的研制

以钛酸铝粉、莫来石粉和镁铝尖晶石粉为原料,分别以淀粉、面粉、小米、尿素为成孔剂,采用滚球法制备了钛酸铝-莫来石-镁铝尖晶石质空心球前驱体,研究了4种成孔剂对其成球性能的影响,并研究了烧成温度(分别为1 400、1 450、1 500、1 550、1 600℃)对空心球强度的影响.结果表明:面粉、小米、尿素由于其空心球前驱体出现开裂或壳体脱落等缺陷而不适合作空心球的成孔原料;以淀粉为成孔剂,通过合适的热处理制度(于286℃保温60 min,升温至1 500℃时再保温60 min),可以获得粒度为1.5～4.5 mm,孔径为1～3 mm,壁厚在0.25～0.75 mm,且外观质量和球度均较好的空心球成品,单个球的耐压强度平均达到15 N以上.     

碳热还原法制备球形SiC微粉

以硅溶胶为硅源,蔗糖为碳源,采用低温碳热还原法合成了SiC微粉.低温处理过程为室温到800℃,升温速率为6℃/min.在低温处理过程中蔗糖-硅溶胶混合前驱体转化为球形碳颗粒和SiO2的混合物.800℃以上的升温速率为15℃/min.低温处理后的反应前驱体在1700℃下反应1h全部转化为β-SiC,产物的颗粒尺寸在1μm左右,为近似球形的颗粒.升高反应温度有利于提高反应速率,缩短反应时间.延长反应时间能增加转化率.