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有人在研究2,3一二甲基丁烯与 N-澳代丁二酰亚胺的反应中,合成了四溴甲基乙烯,并发现四溴甲基乙烯中四个溴原子在发生反应时均十分活泼,当与氨反应时,得到的是缩聚产物,此产物有交换阴离子的能力。由于在四溴甲基乙烯分子中六个碳原子骨架上就有四个等同的丙烯基型溴原子,它 相似文献
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该文以苯肼、环己酮为起始原料,经醋酸环化合成四氢咔唑,收率达70.5%,再与溴乙烷经烷基化反应制得9-乙基四氢咔唑。产物的结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征。经单因素实验考察,确定合成9-乙基四氢咔唑的最优条件为:n(四氢咔唑)∶n(溴乙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶4∶1.5,m(四氢咔唑)∶m(碘化钾)=1∶0.01,c(四氢咔唑)=0.50 mol/L,c(十六烷基三甲基溴化铵)=2.5×10~(-3)mol/L,乙腈为溶剂,回流反应9 h,收率为86.0%。该路线与传统工艺(环己酮先经氯化再与N-乙基苯胺缩合)相比,可避免氯化副产物生成,反应易控制,更适合工业生产。 相似文献
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以9-苯基咔唑为原料,以二氯甲烷为辅助溶剂,利用水相法经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)亲电取代反应合成目标产物3,6-二溴-9-苯基-9H-咔唑。在n(9-苯基咔唑)∶n(NBS)=1.00∶2.10,反应温度25℃,反应时间120 min的优化反应条件下,目标产物3,6-二溴-9-苯基-9H-咔唑的收率为90.6%。 相似文献
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以4,4'-二溴联苯为原料,经硝化、闭环、N-烷基化反应合成了2,7-二溴-N-辛基咔唑(Ⅲ)。4,4'-二溴联苯与发烟硝酸按n(4,4'-二溴联苯)∶n(HNO3)=1.0∶4.0,在75℃下进行硝化,反应5 h,得到了2-硝基-4,4'-二溴联苯(Ⅰ),收率97%;中间产物Ⅰ与三苯基膦按n(2-硝基-4,4'-二溴联苯)∶n(三苯基膦)=1.0∶3.0,在无水无氧条件下,闭环反应得到了2,7-二溴咔唑(Ⅱ),收率85%;在碱性条件下,中间产物Ⅱ与1-溴辛烷按n(2,7-二溴咔唑)∶n(1-溴辛烷)=1.0∶1.5,N-烷基化反应合成最终产物,收率85%。产物结构经IR、元素分析和1HNMR确证。 相似文献
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以4,4,-二溴联苯为原料经硝化、闭环、N-烷基化反应合成了2,7-二溴-N-辛基咔唑(3)。4,4,-二溴联苯与发烟硝酸按n(4,4,-二溴联苯)︰n(HNO3)=1.0︰4.0,在75 ℃下进行硝化,反应5 h,得到了2-硝基-4,4,-二溴联苯(1),收率97%;中间产物1与三苯基膦按n(2-硝基-4,4,-二溴联苯)︰n(三苯基膦)=1.0︰3.0,在无水无氧条件下,闭环得到了2,7-二溴咔唑(2),收率68%;在碱性条件下,中间产物2与1-溴辛烷按n(2,7-二溴咔唑)︰n(1-溴辛烷)=1.0︰1.5,N-烷基化反应合成最终产物,收率85%。产物结构经IR、元素分析和1H NMR确证。 相似文献
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采用水杨醛和二乙烯三胺反应合成用于原子转移自由基聚合的新型配体——N-水杨醛缩二乙烯三胺,通过元素分析和核磁共振表征N-水杨醛缩二乙烯三胺,以乙-溴代丙酸乙酯(EBP)为引发剂,用N-水杨醛缩二乙烯三胺催化合成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),并采用凝胶渗透色谱(GPC)测其相对分子质量及其分布,考察聚合体系的动力学.结果表明:甲基丙烯酸甲酯(MMA)/EBP/溴化亚铜/N-水杨醛缩二乙烯三胺体系和MMA/EBP/溴化亚铜/N-水杨醛缩二乙烯三胺/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)体系的原子转移自由基聚合符合一级动力学规律,且具有"活性"和可控性,相对分子质量分布较窄(前者为1.46,后者为1.34),加入溶剂后,催化活性和自由基浓度均有所下降. 相似文献
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1-苯基-3-甲基-4-咔唑-N-丁基-4-苯甲酰基呲唑啉-5-酮的合成及其光谱研究 总被引:4,自引:0,他引:4
在苯和50%NaOH介质中,80℃时1,4-二溴丁烷与咔唑(CZ)反应,生成N-溴丁基咔唑(BCZ)。在丙酮和K2CO2介质中,50℃时N-溴丁基咔唑与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉-5-酮(PMBP)反应,生成1-苯基-3-甲基-4-咔唑-N-丁基-4-苯甲酰基吡唑啉-5-酮(PMCBP),详细研究了CZ,BCZ,PMBP和PMCBP的UV和IR光谱.在氯仿中PMCBP对Nd(Ⅲ)的萃取率是PMBP的2.3倍,PMBP-Nd(Ⅲ)配合物无荧光,但PMCBP-Nd(Ⅲ)配合物有很强的荧光,说明PM-CBP是Nd(Ⅲ)的优良荧光试剂。 相似文献
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阳离子加成聚合机理与动力学对此类链加成反应来说,活性物质实际上是由强酸(一些含氢酸或路易氏酸)引发的阳离子。多数离子型聚合都在非水溶性溶剂中进行,因此应该注意的是,此类反应与自由基聚 相似文献
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以3-溴咔唑为初始原料,经Miyaura Borylation反应、亲电取代反应合成了有机发光材料中间体N-己基咔唑-3-硼酸频那醇酯,通过NMR表征了化合物的结构,高效液相色谱检测目标化合物含量大于99.5%,合成方法简单,适用于工业化生产。 相似文献
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采用封管聚合法合成了3种含咔唑基聚合物——聚乙烯基咔唑(PVK)、聚2-(9-咔唑基)乙基甲基丙烯酸酯(PCEM)和聚N-〔3-(9-乙基咔唑基)〕甲基丙烯酰胺(PECMA),考察了其紫外光谱和荧光光谱,探讨了取代基对咔唑基团发光性能的影响。结果表明,单体CEM和ECMA表现出明显的结构自猝灭效应(SSQE),而相应的聚合物未见SSQE。单体乙烯基咔唑(NVK)、CEM的荧光最大发射波长分别为440、435 nm,相对于咔唑(418nm)有明显的红移,ECMA则蓝移(410 nm),而相应的聚合物红移或蓝移都不明显。将聚合物作为空穴传输材料,通过共聚引入8-羟基喹啉铝高分子后,8-羟基喹啉铝高分子发光材料的电致发光起亮电压由14 V下降至9V,发光效率提高了3~4倍。 相似文献