邻甲氧基苯甲酸的变温红外光谱研究

用三种不同的红外光谱制样方法得到的邻一甲氧基苯甲酸的变温(120～350K)红外光谱都表明,羰基伸缩振动在室温呈现的两个吸收峰(1691cm~(-1)、1668cm~(-1))在温度降至120K后,1668cm~(-1)处的吸收峰消失,而1691cm~(-1)处的峰强度增大。从120K开始,随着温度的升高,1668cm~(-1)吸收峰的强度又逐渐增大。此外,还有四对吸收峰:1154/1145cm~(1)(w),1462/1472cm~(-1)(m),920/940cm~(-1)(s),594/604cm~(-1)(w),也随温度的变化表现出类似的现象,在每对吸收峰中,后一波数的峰强度随温度降低而减弱,这与通常的低温红外光谱行为相反。这一可逆的光谱变化表明,在邻一甲氧基苯甲酸晶体中存在互变异构体。它们可能是由甲氧基的旋转所致。     

基于红外光谱法的SBS改性沥青紫外老化研究

通过自主研发设计紫外老化实验箱模拟沥青室外老化环境并选择市面常用几种添加剂制备样品,采用红外光谱分析法研究其对沥青紫外老化的影响,从微观角度分析沥青发生紫外老化过程各组分及官能团的变化。研究表明:随着沥青老化程度的加深,966 cm~(-1)处C=C伸缩振动峰吸收面积逐渐减小,1032 cm~(-1)处亚砜基S=O的伸缩振动吸收峰面积先增大后减小,1700 cm~(-1)处羰基C=O的伸缩振动吸收峰面积增大;添加剂能够很大程度上减缓沥青紫外老化的程度。     

四-(3,4-二甲氧基苯基)硫代双烯合镍的合成与光谱性能

以中间体二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮为原料,经过P2S5硫化、镍络合,合成了四-(3,4-二甲氧基苯基)硫代双烯镍络合物近红外吸收染料.利用IR和1HNMR表征了最终产物硫代双烯合镍的结构.考察了四-(3,4-二甲氧基苯基)硫代双烯合镍在不同溶剂中的最大吸收波长及其光、热稳定性.     

高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL~40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。在添加质量浓度为0.1μg/mL、0.4μg/mL、2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%,精密度RSD<4.3%,最低检出限香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)、7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)和6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。     

6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌的合成与光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌为起始原料,合成了6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在395 nm处,而ana-form在450 nm和481 nm处显示出特征双峰,并且只在408 nm处有一个等吸光点。     

两种甲氧基苯基咔咯配合物的合成与表征

以吡咯和甲氧基苯甲醛为反应起始物,在水和甲醇溶剂中采用改进的Lindsey法合成了4-甲氧基苯基咔咯(a)和2,4-二甲氧基苯基咔咯(b)两种无金属甲氧基苯基咔咯配合物.测定了配合物在二氯甲烷溶剂中的紫外-可见及荧光光谱.发现配合物a和b的Soret分别位于418和420 nm,Q吸收峰则分别位于570、608、645...     

细菌纤维素表面硫酸酯化改性及吸湿保湿性能研究

文章以SO3·Py、ClSO3H-DMF为酯化剂,分别在吡啶和DMF中,在室温下对细菌纤维素进行非均相表面改性,得到了取代度0.01-0.14的细菌纤维素硫酸酯（BCS）,采用元素分析、FTIR、SEM对产物进行了结构表征,BCS在1257 cm-1和815 cm-1出现O=S=O和C-O-S的特征吸收峰,BCS表面孔隙率和孔隙大小减小。BC和BCS在RH 43%和RH 81%的相对湿度环境下,具有较好吸湿保湿性能。     

聚丙烯中抗氧剂3125的定量分析及应用

经混炼机混料,得到聚丙烯(PP)/抗氧剂3125和PP/抗氧剂3125/抗氧剂168(定量)2个体系。利用红外光谱法测定2个体系中抗氧剂3125特征吸收峰面积,并由特征吸收峰面积与含量的关系拟合方程,得到相关系数均大于0.98的标准曲线,经置信度检验,相对误差小于8%,能满足实际检测的需要。     

衰减全反射红外光谱法测定含氢硅油的氢含量

依据Si—H键在2 160 cm-1处的特征吸收峰,利用衰减全反射-傅立叶变换红外光谱法(ATR-FTIR)和OMNI采样器附件对含氢硅油的氢含量进行定量分析,并用软件对ATR谱进行校正。结果表明:含氢硅油的活性氢质量分数与其红外吸收峰面积在实验浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9998。     

朱砂及其仿制品鉴别

对珠宝市场上出现的朱砂及其仿制品进行密度、宝石显微镜、紫外荧光、红外光谱、X荧光能谱测试,结果表明:天然朱砂饰品主要成分为HgS,粒状结构,金刚光泽,具有特征的346cm~(-1)红外吸收峰,在紫外灯下无荧光反应。再造朱砂是利用朱砂的碎块与有机胶混合制成的,紫外灯下呈暗红色荧光,红外吸收光谱显示朱砂的346cm~(-1)吸收峰,并且具有有机胶3060cm~(-1)、2960cm~(-1)、2925cm~(-1)、2860cm~(-1)、1606cm~(-1)、1505cm~(-1)、1382cm~(-1)吸收峰。仿制品并不含有朱砂的成分,主要是利用有机胶混合重晶石和方解石粉末制作而成,在紫外灯下呈亮红色荧光,红外光谱显示有机胶、重晶石和方解石的特征吸收峰,X荧光能谱仪测试主要含有S、Ba、Ca。     

不同干燥方法不同品种的金银花与山银花的红外光谱研究

以金银花为研究对象,采用傅立叶红外光谱技术结合二阶导数红外光谱对不同干燥方法、不同品种的金银花进行分析。检测结果表明:同一品种金银花的不同干燥方法的红外光谱中,在1047cm~(-1)处烤房烘干的"九丰一号"吸收峰强度最高,说明烤房烘干"九丰一号"金银花的黄酮、苷类等物质含量较晒干和杀青烘干的高;金银花红外光谱图中主要吸收峰在3 387、2 913、2 843、1 642、1 380、1 259、1 048、610 cm-1附近,不同品种金银花的吸收峰基本相似,但吸收峰的位置及强度存在一定差异;同时在金银花与山银花的红外光谱中发现在1 732、1 514、1 459 cm~(-1)处山银花比金银花吸收明显。因此,红外光谱结合二阶导数光谱可用来反映金银花有效成分、干燥方法和品种的信息。     

红外光谱法定量测定聚异戊二烯橡胶顺式-1，4-结构含量

研究红外光谱法测定聚异戊二烯橡胶(IR)的顺式-1,4-结构含量。结果表明,通过测定红外光谱中顺式-1,4和3,4-结构双键上碳-氢键变角振动吸收峰的积分面积,并与核磁共振氢谱测定的二者比值相比较,确定二者红外光谱特征峰出峰效率校正因子,计算得出IR的顺式-1,4-结构含量。红外光谱法定量分析IR顺式-1,4-结构含量操作简单、快捷,结果准确。     

红外光谱法定量分析天然橡胶/丁苯橡胶并用胶

用红外光谱法定量分析天然橡胶(NR)/丁苯橡胶(SBR)并用胶。分别选取NR和SBR红外光谱的适宜吸收峰作为定量参比特征吸收峰,建立NR/SBR并用胶的红外光谱定量分析数学模型,所得的NR和SBR用量占比分别与其红外光谱特征峰面积占比呈良好的线性关系。红外光谱定量分析法与裂解-气相色谱法测试NR用量占比的误差和回收率均满足橡胶制品中橡胶并用比的测试要求;红外光谱定量分析法可靠性好,精密度高,且制样简单,操作步骤少,方便快捷。     

聚{3-[（3-甲氧基-3-丙酮基）硫甲基]噻吩}的合成

采用FeCl3化学氧化聚合法合成聚{3-[（3-甲氧基-3-丙酮基）硫甲基]噻吩}的合成,用红外光谱,紫外-可见光谱和核磁共振光谱进行了结构的表征。PST具有好的溶解性和成膜性,聚合物膜的最大吸收峰位于419nm,比聚合物溶液的吸收峰红移了12nm,结果表明PST在形成薄膜时共轭程度增加。     

高效液相色谱法分离2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体

建立了重要医药中间体2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的高效液相色谱分离方法。采用手性色谱柱在正相条件下直接拆分2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体,考察了固定相种类、流动相中异丙醇比例、柱温、流速等对2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体分离的影响。最终确定其拆分条件为:色谱柱为Chiralpak ID(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为正己烷-异丙醇-三氟乙酸(97∶3∶0.1,v/v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃;在此条件下2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的分离度为2.3。R构型的检测限、定量限分别为0.5μg/mL,1.0μg/mL,其在1～100μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率为98.4%～104.5%,峰面积的相对标准偏差为1.5%。3批中间体样品中R构型杂质含量均在合格范围内。所建立的分析方法简单快速,重现性好,可用于(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸的异构体检测。     

顶空固相微萃取对新疆麻黄挥发成分的分析

用顶空固相微萃取法分析了新疆地产野生蓝麻黄、中麻黄和木贼麻黄的挥发成分,共鉴定出167种化学成分,测定了各成分的相对质量分数并进行了比较,发现这3种麻黄草中所含的挥发成分有显著差异。其中,从蓝麻黄中鉴定出97种化合物,烯烃类化合物为其主要成分,占总峰面积的68.59%,含量最多的化合物是β-月桂烯,占总峰面积的28.10%;从中麻黄中鉴定出68种化合物,烯烃类化合物为其主要成分,占总峰面积的55.97%,含量最多的化合物是β-月桂烯,占总峰面积的25.42%;从木贼麻黄中鉴定出69种化合物,烯烃类化合物为其主要成分,占总峰面积的54.05%,含量最多的化合物是(1S,5S)-2(10)-蒎烯,占总峰面积的32.73%。     

萘酰亚胺基硫醚型光引发剂的合成与性能研究

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和4-甲氧基苄基硫醇为原料合成了一种单组份萘酰亚胺基硫醚型光引发剂NPS。研究了NPS的紫外-可见光吸收性能、光解机制和引发光聚合能力。结果表明,NPS在常用的LED光源发射波长下具有优异的光吸收性能,在384nm处有最大吸收峰,该吸收峰强度随着光辐照时间的延长逐渐降低。在405nm LED照射下,NPS分子通过苄硫基的C-S键断裂和夺氢反应两个过程产生具有引发活性的对甲氧基苄基自由基、取代的萘硫自由基和α-酰亚胺基烷基自由基。NPS光引发剂可以较好的引发丙烯酸酯类单体的自由基聚合,并对氧阻聚有一定的抑制作用。     

4,6-二正丁氧基-1,3-二-(4-烯丙基-2-甲氧基)苯二磺酸酯对金属离子的识别作用

利用紫外光谱分析的方法研究了4,6-二正丁氧基-1,3-二-(4-烯丙基-2-甲氧基)苯二磺酸酯对Ca2+、Pb2+及部分过渡金属等20种金属离子的识别。结果发现,化合物对Bi3+显示出较好的选择性,在化合物-Bi3+的体系中加入Sn2+或Cu2+,由于Sn2+(或Cu2+)和Bi3+协同作用的影响,紫外吸收光谱290³00 nm处的吸收峰红移至313300 nm处的吸收峰红移至313³22 nm,并且随Sn2+(或Cu2+)浓度的增大峰发生红移,峰强度逐渐增强。     

云南麻栗坡祖母绿的宝石学及光谱特征

通过对云南麻栗坡的3颗伟晶岩型和2颗云英岩型祖母绿的宝石学特征和谱学特征进行常规宝石学特征、紫外-可见光谱、红外吸收光谱和拉曼光谱的测试和分析。得出云南麻栗坡祖母绿的紫外吸收峰在437 nm、636 nm、660 nm和683 nm附近,主要致色离子是V^(3+);红外光谱的“指纹峰”吸收具有向高频方向偏移的特征;拉曼光谱有300~400 cm^(-1)、681~687 cm^(-1)、1000~1100 cm^(-1)的吸收特征,且在垂直晶体c轴方向的681~687 cm^(-1)的吸收强度最大。     

红外光谱法测定巯基丙酸-溶聚丁苯橡胶接枝量

利用红外光谱法建立了巯基丙酸接枝改性溶聚丁苯橡胶(SSBR)中巯基丙酸接枝量的快速测定方法。结果表明,以700 cm~(-1)处吸收峰为内标峰、1 712 cm~(-1)处吸收峰为定量特征峰时,吸光度比值与接枝量的线性曲线相关因数为0.984 5,方法的精密度较好。