铅羟基磷灰石的形成与稳定性

铅羟基磷灰石等矿物是磷酸盐稳定垃圾焚烧飞灰体系后形成的含铅磷酸盐新矿物相. 实验研究了PO₄^3-与不同摩尔比的铅离子（X_Pb）之间化学反应形成不同磷酸盐新相的控制条件,并对产物的晶体结构、形貌、热稳定性及化学稳定性进行了探讨. 结果表明,pH为10的条件下,随着XPb的增加,合成产物依次为Ca₈Pb₂(PO₄)₆(OH)₂,Ca_5.5Pb_4.5(PO₄)₆(OH)₂,Ca_2.12Pb_2.22(PO₄)₃(OH)_0.67,Ca₂Pb₈(PO₄)₆(OH)₂和Pb₁₀(PO₄)₆(OH)₂;产物亦由棒状聚合体向颗粒状集合体、块状集合体转变. 而且产物在400℃以下均可稳定存在;产物中铅的TCLP浸出浓度随着浸取液pH的升高而逐渐降低,且当X_Pb=0.1~0.7时,产物均具有良好的化学稳定性,当X_Pb增大到一定程度时,其化学稳定性则逐渐降低.     

云母微晶玻璃等温转变动力学的研究

本文对以TiO₂为晶核剂的云母微晶玻璃等温析品转变进行了研究,发现玻璃的差热分析（DTA）曲线上出现了两个析晶放热峰,X光衍射分析（XRD）表明,在这两个析晶峰温度下从玻璃中分别析出了钛酸镁（MgTi₂O₅）和云母（KMg₃AlSi₃O₁₀F₂）晶体.用差热分析测定了玻璃等温析晶活化能和晶体的生长指数．玻璃析出钛酸镁和云母的活化能分别为242kJ／mol和265kJ／mol．云母晶体以二维方式生长,生长过程受界面过程控制.     

含镉羟基磷灰石的形成及其稳定性

采用液相共沉淀方法合成了不同镉摩尔含量X_Cd(即: Cd/(Ca+Cd))的镉羟基磷灰石. 通过XRD, FT-IR, FE-SEM, TG-DTG-DSC-MS和TCLP对产物的组成、形貌、热稳定性及化学稳定性进行了探讨. 结果表明, 随着X_Cd的增加, Cd²⁺进入到羟基磷灰石的晶格中依次形成Ca_3.9(Ca_4.7Cd_0.7)(PO₄)₆(OH)_1.8, Ca_3.8(Ca_4.1Cd_0.73)(PO₄_₆(OH)_1.8, Ca_3.6(Ca_4.5Cd_0.76)(PO₄)₆(OH)_1.6和Cd₅(PO₄)₃OH; 这些产物在500℃以下均可稳定存在, 且热稳定性随着X_Cd的增加明显提高; 毒性浸出结果显示, Cd²⁺能够进入到羟基磷灰石的晶格中, 但产物的化学稳定性不高.     

形核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程的影响

采用差热分析(DTA),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等分析手段研究了 TiO₂和TiO₂+ZrO₂两种形核剂对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)系微晶玻璃的形核和晶化的影响. 结果发现,样品经过不同温度的预形核处理后,采用TiO₂单一形核剂,晶化峰值温度和晶化峰 高度的变化较大,而采用TiO₂+ZrO₂复合形核剂,晶化峰值温度和晶化峰高度的变化较小. 当形核时间为2h,两种形核剂样品的最佳形核温度分别为745和760℃.晶化后均可得到纳米 结构的β-石英石固溶体晶相,其中采用TiO₂+ZrO₂复合形核剂样品的晶粒更细小.研究表 明采用复合形核剂的LAS微晶玻璃的形核过程对温度的敏感性小,有利于对形核过程进行控 制,同时形核效率高.     

SnO2-Sb2O3基压敏陶瓷致密化及脉冲电流耐受特性

实验研究了TiO₂、Co₃O₄、Cr₂O₃、Ni₂O₃和MnO掺杂对SnO₂-Sb₂O₃基压敏陶瓷材料微观结构和电性能的影响. 研究结果表明, TiO₂和Co₃O₄促进SnO₂陶瓷烧结致密化, 根据XRD图谱分析结果, Co₃O₄与SnO₂反应形成了Co₂SnO₄晶相, TiO₂则固溶于SnO₂晶相;Sb元素的引入能够促进SnO₂晶粒的半导化;复合添加Cr₂O₃、Ni₂O₃和MnO可以有效提高材料的电压非线性特性和脉冲电流冲击耐受能力. 获得电性能接近实用化的SnO₂压敏陶瓷样品, 其压敏电压V_1mA约为350V/mm, 非线性系数α达到50, 漏电流小于5μA, 并且在8/20μs脉冲电流冲击试验中,直径14mm的样品能够经受2kA的脉冲峰值电流.     

反应温度对水热改性炭/炭复合材料抗氧化性能的影响

以磷酸、B₄C、SiC和Al₂O₃粉料为原料, 采用一种新颖的水热法对炭/炭(C/C)复合材料基体进行了抗氧化改性. 重点研究了水热反应温度对改性试样的物相组成、微观结构及抗氧化性能的影响. 采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)对改性后试样进行了表征. 结果表明：经过水热改性处理, 炭/炭复合材料表面缺陷被玻璃相B₂O₃、HPO₃和微晶Al(PO₃)₃所组成的涂层所覆盖, 材料的抗氧化性能明显提高; 抗氧化性能在120～200℃范围内随着水热改性温度的升高而提高; 在200℃水热改性后的炭/炭复合材料在700℃的空气中氧化10h后的质量损失仅为2.31%.     

La2O3在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2微晶玻璃中的作用

在ＭｇＯ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２－ＴｉＯ_２玻璃中添加不同数量的氧化镧,采用差热分析、Ｘ射线衍射及电子显微镜等技术研究了氧化镧对玻璃析晶过程与力学性能的影响．氧化镧的加入使玻璃中析出α－堇青石相的温度降低;同时避免了高膨胀方石英相的析出．随着氧化镧加入量的增加,玻璃整体析晶能力下降,微晶玻璃中晶相含量减少,晶粒尺寸增大,微晶玻璃的弹性模量与硬度减小,断裂韧性增加,体现出大尺寸长柱状金红石晶粒的增韧作用．     

WO3/Nb2O5掺杂对碲酸盐玻璃热学性质和拉曼光谱特性的影响

报道了钨碲酸盐玻璃系统TeO₂-ZnO-Na₂O-WO₃ 和钨铌碲酸盐玻璃系统TeO₂- ZnO-Na₂O-Nb₂O₅-WO₃抗析晶热稳定性和拉曼光谱特性. 实验研究了掺杂WO₃和Nb₂O₅对碲酸盐玻璃抗析晶热稳定性和拉曼光谱特性的影响, 并分析讨论了掺杂碲酸盐玻璃拉曼谱带展宽机制. 结果表明, 掺杂WO₃和Nb₂O₅较大地提高了碲酸盐玻璃的抗析晶热稳定性, 钨铌碲酸盐玻璃最大抗析晶热稳定性ΔT达154℃. 拉曼光谱研究表明,WO₃和Nb₂O₅的加入使碲酸盐玻璃在921和862cm^-1附近出现特征谱带, 导致拉曼光谱中高频移区从550cm^-1延伸扩展到950cm^-1, 从而有效地拓宽了碲酸盐玻璃的拉曼带宽, 钨铌碲酸盐玻璃最大拉曼光谱半高宽可达355cm^-1. 实验研究表明,钨铌碲酸盐玻璃是宽带拉曼光纤放大器的候选材料之一.     

F-离子对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化的影响

采用差热分析(DTA),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM等分析手段研究了F-离子对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃形核和晶化的影响.结果发现,引入F^-离子使得玻璃的析晶峰值温度降低,玻璃的析晶活化能E降低,晶化指数n加大.引入F^-离子后,一方面促进了玻璃析晶和晶化,Li_xAl_xSi_1-xO₂固溶体析出以及Li_xAl_xSi_1-xO₂固溶体向β-锂辉石固溶体转变加快,晶化后的晶粒尺寸加大,析晶活化能E,晶化指数n与扫描电镜(SEM)分析一致.表明F-离子促进了玻璃晶化和离子扩散.     

高频多层片式电感器介质材料的研究

研究了低温烧结Ｂ_２Ｏ_３－Ｐ_２Ｏ_５－ＭｇＯ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２体系的微晶玻璃,及其析晶温度和析晶相特性,实验结果表明：该材料具有低的介电常数和电介质损耗,这种介质能在低于１０００℃的温度下与Ａｕ,Ａｇ／Ｐｂ,Ｃｕ等电极共烧,是一种较理想的高频多层片式电感器介质材料．     

Spinel增强HAP·TCP复合生物材料研究

采用化学共沉淀法制得羟基磷灰石(HAP)粉和铝镁尖晶石(Spinel)粉,并以HAP粉体和Spinel粉体为原料采用粉末冶金方法制得HAP·TCF-Spinel复合生物材料。采用红外光谱分析、X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、金相、力学性能测试和蛋白质吸附实验等对上述合成的材料进行了表征。微观结构表明HAP·TCP与Spinel两相分布均匀,且界面结合良好。该复合材料具有良好的抗弯强度(σ_抗弯)和抗压强度(σ_抗压)。当HAP的含量为62.5wt％时其抗弯强度和抗压强度分别达到σ_抗弯=212MPa,σ_抗压=352MPa。蛋白质吸附实验表明,HAP·TCP-S-Spinel复合生物材料对白蛋白和血清蛋白具有较强的吸附能力。     

(Sr,Ca)TiO3陶瓷材料的结构与介电性能

研究(Sr,Ca)TiO₃系统陶瓷材料的组成、结构与介电性能关系.当ST/CT比值约为7:3时,主晶相(Sr_0.7Ca_0.3)TiO₃形成完全互溶钙钛矿型固溶体,具有立方顺电相结构;系统中微量钨青铜型新化合物铌酸钛钡BTN对主晶相(Sr_0.7Ca_0.3)TiO₃的介电性能起进一步的改善作用.获得具有理想介电性能(ε_(20℃1MHZ)>250,α_{c(-55～+125℃)}=-1150ppm/℃,tgδ_(20℃1MHZ)<5×10^-4,ρ_{v(20℃100VDC)}>10¹³Ω·cm)、不含Pb、Bi的Q组MLC瓷料.     

微晶玻璃的制备与光谱特性

高温熔制摩尔组分为32CaO-12Y₂O₃-24Al₂O₃-31SiO₂-1Yb₂O₃的玻璃, 制得的玻璃于950、1050、1100℃三个不同温度进行热处理, 用XRD分析热处理后样品的相变, 用TEM观察1050℃热处理后的样品, 并研究了1050℃热处理前后样品的光谱特性. 研究结果表明: 玻璃在1050℃热处理后, 在玻璃中产生单一YAG相微晶颗粒; 热处理前后样品光谱特性的变化表明热处理后掺杂的Yb ³⁺离子择优进入到YAG晶格位, 制备得到了透明Yb:YAG微晶玻璃.     

Nb2O5掺杂高温无铅(Ba,Bi,Na)TiO3基PTCR陶瓷结构与电性能研究

采用固相反应法制备了施主掺杂浓度不同的Nb₂O₅（分别为0.1mol%、 0.3mol%、 0.5mol%、 0.7mol%）掺杂(Ba, Bi,Na)TiO₃基PTCR陶瓷. 对其微观结构及电性能进行研究发现：随着Nb₂O₅掺杂浓度的增加,陶瓷晶粒尺寸先变大后变小,室温电阻率也随之先减小后增大,说明Nb₂O₅的掺杂量存在一个临界施主掺杂浓度. 当Nb₂O₅施主掺杂量为临界施主掺杂浓度0.5mol%时,获得了居里温度T_c为 183℃、室温电阻率ρ为1.06×10³Ω·cm、升阻比ρ_max/ρ_min为1.0×10⁴的高温无铅PTCR陶瓷. 通过交流复阻抗谱分析,探讨了Nb₂O₅施主掺杂在该PTCR陶瓷中的作用机理.     

Al2O3添加剂对合成MgTiO3陶瓷相组成及介电性能的影响

研究了添加剂Al₂O₃对MgO和TiO_２合成MgTiO₃陶瓷烧结性、物相组成和微波介电性能的影响,XRD分析结果表明:没有添加Al₂O₃时,合成的MgTiO₃陶瓷中只含有MgTiO₃和MgTi₂O₅相;加入Al₂O₃后MgTiO₃陶瓷中除了MgTiO₃和MgTi₂O₅相外,还出现了MgAl₂O₄相,这是由于Al₂O3和 MgO发生固相反应．MgAl₂O₄的出现虽然阻碍材料的致密化并导致密度下降,但是可以降低反应烧结合成MgTiO₃陶瓷的相对介电常数和介电损耗．     

硬盘基板用微晶玻璃的析晶过程研究

利用差热分析、热膨胀曲线与Ｘ射线衍射等方法研究了含ＴｉＯ_２和ＺｒＯ_２的 ＭｇＯ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２玻璃的析晶过程．７８０℃时玻璃中析出的镁铝钛酸盐促使玻璃在８００℃析出Ｍｇ－透辉石,随后在 ９３０℃Ｍｇ－透辉石和镁铝钛酸盐开始向假蓝宝石、金红石和Ｚｒ／Ｔｉ固溶体转变;１０３０℃假蓝宝石开始转变为β－石英固溶体,而在１１２５℃以上温度,β－石英固溶体转化为α－堇青石、方石英和顽火辉石,同时金红石和Ｚｒ／Ｔｉ固溶体向锆英石和钛酸镁转变．依据玻璃析晶序列,选择在９３０～１０５０℃间温度下对玻璃进行热处理,制得以假蓝宝石为主晶相的微晶玻璃．此微晶玻璃具有细小均匀的晶粒结构,具有高的弹性模量（１２０ＧＰａ）和良好的表面性能,是适宜的硬盘基板材料．     

飞秒激光诱导玻璃内Ba2TiSi2O8晶体的析出

使用聚焦后的800nm,150fs,250kHz的高重复频率飞秒脉冲激光器能够在BaO-TiO₂-SiO₂组分的玻璃内部三维选择性地诱导Ba₂TiSi₂O₈晶体的析出. 发光光谱显示这种晶体把入射的800nm光转化成了400nm的蓝光,因此这种析出的晶体具有非线性倍频特性. 通过拉曼光谱测定,在当前的玻璃组分中析出的晶体是Ba₂TiSi₂O₈. 研究表明,经250kHz的飞秒激光辐照一段时间后,在玻璃内部由于脉冲能量的连续沉积会使得激光辐照区域出现热积累效应,因此,该辐照区域的温度会不断升高以致超过玻璃析晶温度,最终诱导玻璃熔融析晶. 此外,对飞秒激光辐照区域不同部位进行拉曼光谱检测,结果表明：在整个区域Ba₂TiSi₂O₈晶体的析出呈现中间比外围明显的分布特点,因此晶体析出与辐照形成的温度梯度场有密切关系.     

Ba3BPO7的合成及其水解、热稳定性和稀土掺杂发光性能的研究

采用多种高温固相反应途径合成了纯相Ba₃BPO₇并研究了Ba₃BPO₇的水解和热稳定性能.研究表明:Ba₃BPO₇遇水水解,生成Ba₃(PO₄)₂、Ba₅(PO₄)₃OH和Ba(OH)₂;TG-DTA表明它是一致熔化合物,熔点在1353℃左右;同时,初步研究了X射线激发Ba₃BPO₇:RE(RE=Eu³⁺、Sm³⁺)的发光性能,表明基质Ba₃BPO₇与稀土离子之间存在着能量传递.