6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌的合成与光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌为起始原料,合成了6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:6-(4-甲氧基苯氧基)-5,12-萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在395 nm处,而ana-form在450 nm和481 nm处显示出特征双峰,并且只在408 nm处有一个等吸光点。     

6-(4-甲基苯氧基)-5,12-萘并萘醌的合成与光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌为起始原料,合成了6-(4-甲基苯氧基)-5,12-萘并萘醌,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:6-(4-甲基苯氧基)-5,12-萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在396 nm处,而ana-form在453 nm和482 nm处显示出特征双峰,并且在341、365和406 nm处有三个等吸光点。     

6-(4-硝基苯氧基)-5,12-萘并萘醌的光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌和对硝基苯酚为原料,合成了6-(4-硝基苯氧基)-5,12-萘并萘醌,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:6-(4-硝基苯氧基)-5,12-萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在393 nm处,而ana-form在453 nm和482 nm处显示出特征双峰,并且在343、372和404 nm处有三个等吸光点。     

6-(4-叔丁基苯氧基)-5,12-萘并萘醌的光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌和对叔丁基苯酚为原料,合成了6-(4-叔丁基苯氧基)-5,12-萘并萘醌,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:6-(4-叔丁基苯氧基)-5,12-萘并萘醌可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在397 nm处,而ana-form在453 nm和482 nm处显示出特征双峰,并且在341、365和406 nm处有三个等吸光点。     

9-苯氧基-并四苯[5,6-bc]吡喃-2,8-二酮的合成与光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌为起始原料,合成了9-苯氧基-并四苯[5,6-bc]吡喃-2,8-二酮,通过元素分析、IR、1H NMR和E IM S对其结构进行了表征。研究表明：9-苯氧基-并四苯[5,6-bc]吡喃-2,8-二酮可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在421 nm处,而ana-form在490 nm和524 nm处显示出特征双峰,并且在354、388和450 nm处有3个等吸光点。     

9-(4-甲基苯氧基)-并四苯[5,6-bc]吡喃-2,8-二酮的合成及其紫外光谱研究

以6-氯-5,12-萘并萘醌为起始原料,合成了9-(4-甲基苯氧基)-并四苯[5,6-bc]吡喃-2,8-二酮,通过元素分析、IR、1H NMR和EIMS对其结构进行了表征。研究表明:在365 nm紫外光照射下,9-(4-甲基苯氧基)-并四苯[5,6-bc]吡喃-2,8-二酮可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在422 nm处,而ana-form在490 nm和524 nm处显示出特征双峰。     

9-(4-叔丁基苯氧基)-并四苯[5,6-bc]吡喃-2,8-二酮的合成及其紫外光谱研究

利用6-(4-叔丁基苯氧基)-5,12-萘并萘醌为原料,合成了9-(4-叔丁基苯氧基)-并四苯[5,6-bc]吡喃-2,8-二酮并进行了表征。研究表明:在365 nm紫外光照射下,9-(4-叔丁基苯氧基)-并四苯[5,6-bc]吡喃-2,8-二酮可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在421 nm处,而ana-form在490 nm和524 nm处显示出特征双峰。     

1,3-二氯-5,5-二甲基海因选择性氯化反应

考察了在不同极性溶剂中以 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作氯化剂对氯化 6 甲氧基 2 酰基萘反应的影响。 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作为氯化剂 ,在三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯甲烷混合溶剂中 ,回流、搅拌反应 ,高选择性氯化 6 甲氧基 2 酰基萘的萘环 ,得到收率为 92 1%～94 6 %的氯化产物 6 甲氧基 5 氯 2 酰基萘。在盐酸催化下 ,1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因和 6 甲氧基 2 丙酰基在甲醇中回流 1h ,得羰基α 氯化产物 6 甲氧基 2 (2′ 氯丙酰基 )萘 ,收率 81 2 %。     

BTATz－1，3－丙二胺盐的晶体结构和热行为

利用3,6－双（1－氢－1,2,3,4－四唑－5－氨基）－1,2,4,5－四嗪（ BTATz）与1,3－丙二胺在DMSO中合成了标题化合物BTATz－1,3－丙二胺盐。室温下培养出化合物单晶,通过X射线衍射测定了其晶体结构。晶体属于单斜系,空间群为Cc,晶胞参数为： a＝2．2699（10）nm, b＝0．5098（2） nm, c＝1．6449（6） nm,β＝93．045（15）°, V＝1．9008（13） nm3, Dc＝1．504 g／cm3, Z＝4, F（000）＝912, R1＝0．0673, wR2＝0．2002。通过NETZSCH TASC 414／3A同步热分析仪研究了化合物的热分解行为,结果显示化合物只有一个热分解放热过程。     

1-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇的合成

2 甲氧基萘经1,3 二溴 5,5 二甲基乙内酰脲盐酸催化溴化、Friedel Crafts乙酰化得到5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘。在KOH、n BuOH和Et3N溶液中、w(Pd)=10%的Pd/C催化下,于60℃和常压下用H2氢化5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘得1 (6 甲氧基 2 萘基)乙醇,收率98 7%。合成总收率94%(以2 甲氧基萘计)。     

6-氯-5,12-萘并萘醌的合成新工艺研究

以2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸为原料、五氯化磷/三氯氧磷为氯化剂进行氯化反应,然后用浓硫酸脱水环化,合成了6-氯-5,12-萘并萘醌,优化了反应条件,总收率达68.2%。     

5,12-(二苯乙炔基)丁省的合成及其化学发光

由邻苯二甲酸酐与萘作用生成2-α-萘羰基苯甲酸,产率63%。2-α-萘羰基苯甲酸在无水A lC l3、NaC l催化下脱水重排,得到5,12-丁省醌,产率68%。5,12-丁省醌与苯乙炔基锂在二氧六环,DMF中反应4 h,水解后的混合物不经分离直接与氯化亚锡的盐酸溶液避光反应10 h,一步法合成目标物,收率53%。     

The effects of substitution on the eletrochemical reduction of dihydroxynaphtacenequinone in N,N-dimethylformamide

The electrochemical reduction of 6,11-dihydroxy-5,12-naphthacenequinone (DHNQ) in N,N- dimethylformamide was investigated. Under polarographic conditions, DHNQ behaves like a simple aromatic quinone with reduction occuring in two successive one-electron steps followed by protonation in the aprotic system and a single two-electron irreversible in the protic medium. The substituent inductive effects in several DHNQ derivatives were noted. The electron withdrawing groups, chloro and phenylsulfonyl, enhance the oxidation potentials, and the eletron-releasing groups, methyl and methoxy, make the reduction more difficult. The strength of the substituents follows the order: C₆H₅SO₂ ? Cl ? CH₃ ? CH₃O. A linear Hammett relationship exists in this series when the averaged value of σ_meta and σ_para are used as substitution constants.     

纳米氧化锌的室温合成及表征

文章以醋酸锌、氯化锌和氢氧化钠为原料,在室温下成功制备了氧化锌纳米晶。制备的氧化锌样品用x射线衍射仪、透射电镜、荧光光谱仪等进行表征。XRD结果表明,制备的氧化锌样品为六方纤锌矿结构且具有好的结晶度;从透射电镜照片可以看出,氧化锌颗粒分散性较好,平均粒径在6～10nm;从紫外吸收光谱可以看到,在200-380nm具有很强的紫外吸收,在400-800／lm的可见光区吸收则比较弱;在340nm的激发光下,氧化锌呈现出较好的蓝光和绿光发光效应。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯吸光光度法测定钒的研究

研究了新显色剂2 (2 喹啉偶氮) 1,3 二羟基苯(QADHB)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,与钒(V)的显色反应条件。试验结果表明,在pH3.5的柠檬酸 氢氧化钠缓冲介质中,该显色剂可与钒(V)形成生成2∶1稳定配合物。在550nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数ε=7.79×104L·mol-1·cm-1,钒含量在0～15μg/25mL内符合比尔定律。该法用于几种合金样品中钒的分析,结果令人满意。     

磷光配体3-[4-(2-吡啶基)苯基]-9-(4-氟苯基)-9H-咔唑的合成

以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,并测得它在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。由于受咔唑基团的影响,磷光配体最大吸收峰波长红移56 nm,且吸收的强度增加,Stokes位移154 nm,相对荧光量子效率为0.17。     

双波长叠加紫外光度法测定SDBS

研究了硫酸耐尔蓝与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的反应,建立测定SDBS的双波长叠加紫外光度法。在pH=5.02缓冲溶液中,硫酸耐尔蓝与SDBS形成离子缔合物,在紫外区有正、负吸收峰,大正吸收波长位于304 nm,大负吸收波长位于280 nm,摩尔吸光系数分别为ε280为2.5×104L·mol-1·cm-1,ε304为2.2×104L·mol-1·cm-1,当用双波长叠加法时,ε280+304为4.7×104L·mol-1·cm-1,线性范围均为0.5~4 mg/L。研究了反应的适宜条件,用于环境水中SDBS的测定,回收率在98.9%~103.2%。     

2,4-二(4-联苯基）-6- (2-羟基-4-烷氧基苯基)-1,3,5-均三嗪紫外线吸收剂的合成与性能

以三聚氯氰为原料,通过格氏反应、Friedel-Craft反应合成了2-氯-4,6-二(4-联苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅳ);化合物Ⅳ在碱性条件下与溴代烷反应合成了3种2,4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅴ1～3)。用FTIR、MS、1HNMR对化合物Ⅴ1～3结构进行了确证,用TGA、UV-Vis对化合物Ⅴ1～3的热稳定性、紫外吸收及光稳定性进行了测定。结果表明,与市售商品化紫外线吸收剂UV-1577相比,化合物Ⅴ1～3的T5(质量损失5%时的温度)提高了40～60℃;具有更宽的吸收范围和更高的最大摩尔吸收系数(εmax)。化合物Ⅴ1～3的εmax分别为:79 448.28 L/(mol.cm)(λmax=318.5 nm),80 873.51 L/(mol.cm)(λmax=319 nm),76 774.7 L/(mol.cm)(λmax=319 nm)。     

Reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization of 7-(4-(acryloyloxy)butoxy)coumarin

The light sensitive vinyl monomer with coumarin unit, 7-(4-(acryloyloxy)butoxy)coumarin (7AC), was synthesized. The reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT) polymerization of 7AC, initiated by 2,2′-azobisisobutyronitrile (AIBN), was carried out using 2-cyanoprop-2-yl dithiobenzoate (CPDB) as a RAFT agent in N,N-dimethylformamide (DMF) solution. The kinetics exhibited first-order relationship with respect to the monomer concentration. The molecular weight of the polymer increased linearly with the monomer conversion. The chain extension of poly(7-(4-(acryloyloxy)butoxy)coumarin) (P7AC) using styrene (St) as the second monomer demonstrated that the obtained polymers were almost “living”. The fluorescence intensity of P7AC increased with the molecular weight of P7AC and was stronger than that of the monomer. The obtained polymer had strong ultraviolet (UV) absorption at 322 nm. The molecular weights of the polymer had no effect on its ultraviolet absorption intensity. The coumarin structure existing in P7AC underwent [2 + 2] cycloaddition reaction (photodimerization) under UV irradiation in tetrahydrofuran (THF) solution, which can be further used to prepare small particles from the single polymer.