微波消解-ICP-MS测定蜂胶软胶囊中砷铅镉

采用微波消解法对蜂胶软胶囊样品进行处理,研究了微波消解和ICP-MS的测定条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蜂胶软胶囊中砷、铅,镉的方法。砷、铅、镉测定下限分别为0．08、0．02和0．02μg／g,RSD均小于3％,加标回收在99％～102％之间,方法用于实际样品分析。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

微波消解原子吸收光谱法测定加工鱿鱼丝中的铅

铅的检测方法归纳起来有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法、分光光度法等。用微波消解进行样品前处理,采用硝酸-双氧水体系消解,石墨炉原子吸收分光光度法测定加工鱿鱼丝中的铅的方法,基体改进剂为磷酸溶液(1%),塞曼扣背景,结果表明本方法简便、精密度好、准确性高。实际样品回收率为85%～106%。精密度和重现性均能满足试验要求。     

微波消解-MPT-AES法测定化妆品中铅、镉和铬含量

建立了微波消解与微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）相结合来同时测定化妆品中铅、镉和铬含量的方法,详细考察了分析波长、微波前向功率、载气流量、工作气流量等参数对元素测定的影响。在最佳试验条件下测得铅、镉和铬的检出限分别为4.7、1.7和4.4ng／mL;线性范围分别为0.0420、0.02～10和0.04～10／μg／mL;样品加标回收率为92.0％～102.4％,精密度为052％～421％,可满足化妆品行业的日常检测需要,同时节约成本并提高工作效率。     

微波消解-石墨炉法测定缢蛏中的铅

铅的检测方法归纳起来有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法、分光光度法等。本文研究了硝酸-双氧水体系对缢蛏样品微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定缢蛏中的铅的方法,基体改进剂为磷酸二氢胺溶液(20g/L),塞曼扣背景,结果表明本方法简便、精密度好、准确性高。方法检测限为0.017mg/kg,实际样品回收率为80.0%~98.0%。精密度和重现性均能满足试验要求。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬

采用微波消解-原子吸收分光光度法快速有效地测定了海洋沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬。使用硝酸作为消解酸,利用微波消解样品,然后调节消解液的酸度,最后采用原子吸收分光光度法进行定性定量分析。对样品的消解方法、消解酸体系和基体改进剂进行了优化,并优化了仪器条件,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,海洋沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬方法的线性范围内线性相关系数(R)均能达到0.999~0.999 7。5种元素的回收率为96.8%~103.3%,相对标准偏差(n=5)均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。     

土壤铅镉测定中不同消解方法的比较

采用微波消解法和全自动石墨消解法对土壤样品进行前处理,用石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中铅和镉的含量。对3个土壤标准物质(GSS-9、GSS-12、GSS-16)的精密度和准确度进行了分析,结果显示:微波消解法和全自动石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,全自动石墨消解法比微波消解法更加方便,且具有更好的精密度和准确度。     

原子吸收分光光度计测定纺织品中总铅和总镉的含量

采用原子吸收分光光度法测定纺织品中的总铅和总镉含量。微波消解法消解纺织品样品,用火焰原子吸收分光光度计测定纺织品中总铅和总镉含量。发现方法线性关系良好,铅和镉线性相关系数均大于0.999,铅和镉方法检出限分别为5.7 mg/kg和2.0 mg/kg,回收率zai 92～105%之间,相对标准偏差RSD均小于5%,可满足纺织品中总铅和总镉的日常检测要求。本方法可用于对GB/T 30157-2013《纺织品总铅和总镉含量的测定》标准的补充。     

微波消化火焰原子吸收分光光度法测定田基黄中重金属

采用微波消解田基黄样品,用火焰原子吸收分光光度法测定了5种重金属含量。结果表明,田基黄中锌、铜、铅、铬、镉含量依次为193.94,36.51,77.68,13.68,49.06μg/g,平均加标回收率分别为100.03%,101.02%,103.11%,101.06%,103.92%,RSD分别为0.89%,1.62%,4.01%,3.81%,4.27%。精密度和重复性实验的RSD为0.28%～2.68%和1.02%～3.8%。     

高压消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞

采用密闭高温压力罐技术，将电子电气产品中塑料样品用硝酸-氟硼酸-过氧化氢在180℃的温度下加热4h溶解后，用全谱直读的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AEs）同时测定塑料中的铅、镉、铬和汞，方法的检测限为0．0015～0．014μg／mL，方法的回收率和精密度分别为87．7％～100．8％和0．12％～4．60％，实际样品的检测结果较为满意。该方法快速简便，可应用于电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞的日常检验。     

原子吸收测定鱼肉中的铜、铅、镉-干灰化法与湿消解法前处理样品比较

文章报道了原子吸收测定鱼肉中铜、铅、镉-干灰化法与湿消解法前处理样品测定数据的比较。结果表明,湿消解法不但防止了样品挥发损失,而且是准确度和精密度较高的分析方法,同时多次加标平均回收率在91．0％～104．0％之间,均高于干灰化法（平均回收率56．5％-67．5%）。比较分析结果令人满意,适用于批量样品分析测定。     

日用陶瓷中铅镉溶出量的测定

采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）来测定日用陶瓷中铅镉的含量,并对测量结果进行分析。结果表明：方法检出限分为0.21μg·mL-1（Pb）和0.007μg·mL-1（Cd）,回收率为102.45%和94.67,精密度为2.10%和3.14%。该方法灵敏度、准确、快速、检出限低,适用于实验室中微量的铅、镉含量的测定。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定溶剂型木器涂料中的Pb、Cd和Cr

采用微波消解火焰原子吸收光谱法测定溶剂性木器涂料中的Pb、Cd和Cr,与传统的湿法消解样品相比,该方法操作简便、快速、样品消解完全,空白值低,选择性好,准确度和精确度都能满足分析要求。运用该方法测定某涂料样品,其中铅的含量为84.32mg/kg,铬的含量为50.76mg/kg,均低于国家标准,而该涂料样品中镉的含量则为未检出。     

ICP-AES测定土壤中的重金属

样品经加热酸消解,以ICP-AES测定其中的铜、锌、镍、铅、镉、铬。采用该方法测定土壤样品中的铜、锌、镍、铅、镉、铬,前处理操作过程简便,设备简单,成本低廉。实验结果表明,采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,重复性好。     

湿消解法处理塑料样品的研究

本文论述了利用酸消解法消解PP塑料样品,用原子吸收光谱仪测定样品溶液的铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)含量的方法,考察了不同反应设备、不同反应溶液、不同反应时间对回收率的影响,从中寻找出最佳反应条件。该方法操作简单,重复试验结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,回收率在90～110%范围内,方法准确可靠。     

能量色散X射线荧光光谱法同时测定涂料中的铅、铬、镉、汞

建立了用能量色散X射线荧光光谱法同时测定涂料中的铅、铬、镉、汞的一种新的测试方法。实验结果表明,各待测元素在25-200mg/kg范围内,线性关系良好;铅、铬、镉、汞的检出限分别为13、7、4、9mg/kg;回收率在91.8%-101.6%之间;相对标准偏差在1.2%-4.3%之间。同国家标准规定的测试方法相比,本方法缩短了测试时间,更简单,但其准确度、检出限完全可以满足涂料中铅、铬、镉、汞含量的半定量分析,可广泛应用于涂料重金属检测当中。     

衍生-超临界CO2萃取土壤样品中的金属离子

The method of using trifluoro acetyl acetone as chelating agent to extract Cu^2 , Hg^2 , Pb^2 ,Zn^2 , Cd^2 , Cr^3 from silica gel and soil sample by supercritical CO2 was investigated. The extracts were analyzed with the atomic absorption spectrophotometry method. The experimental results showed that at 20 MPa, 60℃ and with methanol as modifier, the metal ions mentioned above could be extracted efficiently. The recovery values for the simulated silica gel samples and soil sample were 91.0%-98. 2%and 77.8%-93.9%, respectively. This method was proved to be simple, quick and without pollution, which could be applied to the analysis of heavy metal ions in environmental samples.     

黄皮叶中5种重金属元素的含量测定

黄皮叶药材经硝酸－高氯酸（10＋2）湿法消解后,采用原子吸收分光光度法测定铜元素含量,采用原子荧光法测定砷、汞、铅、镉元素的含量,建立了黄皮叶药材中5种重金属元素的含量测定方法,并测定了不同产地及批次黄皮叶药材中这5种元素的含量。5种元素回收率在94．25％～104．1％之间,8批黄皮叶中铜、砷和铅元素含量均低于国家限量标准,部分产地和批次药材中的重金属汞、镉元素含量高于国家限量标准。     

浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅

基于5-Br-PADAP与铅形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅的新方法。铅的浓度在0~30μg/mL内呈线性,检测限为1.7 ng/mL;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为97.5%~102.5%。