溶胶-凝胶法制备Y2Zr2O7∶Tm3+及其发光性能研究

以柠檬酸为络合剂采用溶胶-凝胶法制备了（Y1-xTmx）2Zr2O7（x=0.005,0.01,0.03,0.05）荧光粉.采用X-射线衍射分析仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和荧光光谱仪分别检测了Y2Zr2O7∶Tm3+的晶体结构、颗粒形貌以及样品的荧光光谱.XRD图谱表明,所得到的产物Y2Zr2O7∶Tm3+为单一相的萤石结构,而且Tm3+的掺杂并没有改变其晶体结构.荧光光谱的测试表明,在359 nm波长的紫外光激发下,1000℃下烧结的（Y1-xTmx）2Zr2O7（x=0.01）样品的发光性能最好,发射峰对应于Tm3+的1D2→3F4跃迁和1G4→3H6跃迁,并对其发光机理进行了探讨.样品在454 nm处的发光强度随Tm3+离子掺杂浓度的增加先升高后降低,即出现了浓度猝灭的现象,当Tm3+掺杂浓度摩尔百分比为1%时,样品的发光强度达到最大.     

溶胶-凝胶法制备La2Ce2O7:Eu3+及其发光性能

采用溶胶-凝胶法（Sol-gel）合成La₂Ce₂O₇:Eu3+系列红色荧光粉,并研究煅烧温度、Eu3+掺杂浓度以及不同种类电荷补偿剂对样品发光性能的影响.通过XRD、SEM、荧光光谱对样品的晶体结构、形貌以及发光性能进行测量和表征.结果表明:实验所得样品主晶相为La₂Ce₂O₇,属于萤石结构. Eu3+及电荷补偿剂的掺杂没有改变其晶体结构.合成的样品在467 nm蓝光激发下发出612 nm的红光.样品的发光强度随煅烧温度以及Eu3+掺杂浓度的提高先增强后减弱,样品的较优的煅烧温度为1 100 ℃,Eu3+较优的掺杂浓度为10 %（摩尔百分比）.掺入电荷补偿剂可以有效增强样品的发光强度,其中掺入Li+后发光增强的效果最显著.      

红色Sr1-2xNaXWO4:Eu3+x荧光体的制备与发光性能

采用传统高温固相法,以钨酸锶为基质材料,掺杂稀土Eu3+制备了可被紫色光有效激发的红色荧光粉Sr1-2xNaxWO4:Eu3+x.通过测定与分析样品Sr1-2xNaxWO4:Eu3+x的激发和发射光谱,发现激发光谱在395nm处吸收值最大,发射光谱的发射主峰位于613nm处,属于Eu3+的5 D0→7F2特征跃迁.不同的Eu3+掺杂浓度下样品发光强度不同,当x =0.07时发光强度最佳.电荷补偿剂Na+对样品发光强度的影响很大,主要原因是Na+的加入会影响基质的晶体结构,当Na+的含量与Eu3+含量相同时样品发光强度最好,Na+含量增加到一定程度后基质结晶不完善,荧光体的发光强度急剧下降.     

微波场作用下白光LED用绿色荧光粉Ca3Sc2Si3O12∶Ce的快速合成及其发光特性

采用微波法快速合成了Ca3Sc2Si3O12∶Ce绿色荧光粉。用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物的结构、形貌、以及发光特性进行了研究。结果表明:材料的晶体结构与Ca3Sc2Si3O12的相同,属于立方晶系,具有Ia3d空间群。颗粒的形貌为类球形,分散性很好,尺寸小于1μm。激发光谱为一位于400～500 nm的宽带,可与蓝光LED芯片匹配使用。发射光谱也呈现为一宽带,发射主峰位于505 nm,该宽峰对应于Ce3+离子的5d-2F5/2及5d-2F7/2能级跃迁。研究发现Ce的掺杂浓度对样品主发射峰的发光强度有着很重要的影响,Ca3-xSc2Si3O12∶Cex荧光粉的最佳掺杂浓度为x=0.10时达到最大,继续增加Ce的浓度发光强度反而降低。     

微波场作用下La2O2S:Tb绿色荧光粉的快速合成及其发光特性

采用微波法快速合成了La2O2STb绿色荧光粉.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物的结构、形貌以及发光特性进行了研究.结果表明,材料的晶体结构为六方晶系,与La2O2S的相同.颗粒的形貌多为六边形,分散性很好,尺寸在2μm左右.发射光谱由498nm、547nm、590nm、624nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+从5D4到7FJ(J = 0～6)的跃迁.主发射峰位于547nm,对应于5D4→7F5的能级跃迁,导致一种绿光发射.研究发现Tb的掺杂浓度对样品主发射峰的发光强度有着很重要的影响,在7%(摩尔分数)时达到最大,继续增加Tb的浓度,发光强度反而降低.     

Eu2+、Er3+共掺杂Sr3MgSi3O10高亮度蓝色荧光粉的制备及性质研究

采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了高亮度蓝色发光材料Sr3 MgSi3 O10:Eu2+,Er3+.用X射线粉末衍射仪、荧光分光光度计对样品的物相结构和发光性质进行了分析和表征.结果表明,所合成的Sr3 MgSi3O10:Eu2+,Er3+的晶体结构与Sr2 MgSi2 O7的相似,属四方晶系.样品激发光谱是位于250 nm～450 nm的宽带,最大激发峰位于357 nm处;发射光谱也是一宽带,最强的发射峰位于466 nm处,属于Eu2+典型的4f65d1→4f7跃迁,呈蓝光发射.根据光谱测定结果和Van Uitert经验公式,推断Eu2+进入Sr3 MgSi3 O10基质后占据八配位Sr的格位.研究发现,共掺杂Er3+能有效敏化Sr3 MgSi3 O10基质中Eu2+的发光,当Er3+的掺杂摩尔分数为0.04时,样品发光强度最大,约为单掺Eu2+样品发光强度的3.3倍.     

Sr2.7Eu0.2P2-x VxO8(0≤x≤2)的光致发光性质

用溶胶-凝胶方法制备Sr2.7 Eu0.2 P2-x Vx O8(0≤x≤2)样品.采用X射线衍射(XRD)和光致发光谱(PL)来表征样品的晶体结构和发光性能.XRD结果表明:随着x的增大,晶体结构由Sr3 P2 O8相过渡到Sr3 V2 O8相.PL光谱结果表明:适量的P5+掺杂使得Sr2.7 Eu0.2 P2-x Vx O8的发光增强,激发VO43-比直接激发Eu3+更有利于Sr2.7 Eu0.2 P2-x Vx O8的发光.     

微波辅助均相沉淀法制备（Y1-x-y, Lay）2O3:xEu3+红色荧光粉

用微波辅助均相沉淀法制备了一系列（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+(x=0.01~0.05, y=0.05~0.25) 红色荧光粉.研究Eu3+、La3+的掺杂浓度和煅烧温度对荧光粉性能的影响.通过差热分析仪、红外光谱仪、XRD、SEM和荧光分光光度计,对前驱体热重曲线和FTIR曲线、样品的晶体结构、表面形貌及颗粒大小和荧光性能进行表征.结果表明:前驱体组成为 (Y, La, Eu) OHCO₃·nH₂O;所制备样品为立方晶系;SEM显示荧光粉为均匀分散的球形颗粒,粒度为200 nm左右;较为适宜的焙烧温度为900 ℃;La3+掺杂含量y=10 %, Eu3+掺杂含量x=3 %时,样品荧光粉发光性能最好,最大发射波长为614 nm,对应的是Eu3+的5D₀→7F₂跃迁;样品的色坐标为 (0.654, 0.346).所制备的（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+荧光粉具备较好的发光强度与色纯度.      

红色Sr1-2xNaxWO4∶Eux3+荧光体的制备与发光性能

采用传统高温固相法,以钨酸锶为基质材料,掺杂稀土Eu3+制备了可被紫色光有效激发的红色荧光粉Sr1-2xNaxWO4∶Eu3x+。通过测定与分析样品Sr1-2xNaxWO4∶Eu3x+的激发和发射光谱,发现激发光谱在395nm处吸收值最大,发射光谱的发射主峰位于613nm处,属于Eu3+的5D0→7F2特征跃迁。不同的Eu3+掺杂浓度下样品发光强度不同,当x=0.07时发光强度最佳。电荷补偿剂Na+对样品发光强度的影响很大,主要原因是Na+的加入会影响基质的晶体结构,当Na+的含量与Eu3+含量相同时样品发光强度最好,Na+含量增加到一定程度后基质结晶不完善,荧光体的发光强度急剧下降。     

溶胶-凝胶法制备Ca3Al2O6：Eu3+红色荧光粉及其发光性能

采用溶胶-凝胶法合成Ca3Al2O6：Eu3+红色荧光粉,通过XRD、SEM、荧光光谱分别对样品的结构、形貌以及发光性能进行表征,讨论煅烧温度、Eu3+掺杂浓度以及电荷补偿剂对样品发光性能的影响.结果表明：实验所得样品的结构与Ca3Al2O6相同,Eu3+掺杂并没有改变其晶体结构.合成的荧光粉在394 nm近紫外光激发下发出615 nm明亮的红光.样品的红光强度随着煅烧温度的升高先增加后减弱,最佳烧结温度为1200℃.同样红光强度也随着Eu3+掺杂浓度的增加先增加后减弱,最佳Eu3+掺杂浓度为4%（摩尔分数）.加入电荷补偿剂后样品的发光强度均增强,其中加入K+后发光增强的效果最显著.该铝酸盐红色荧光粉性质稳定,在白光LED近紫外芯片激发中具有潜在的应用.     

SrY2O4:Eu3+超细荧光粉的制备及光致发光性能研究

采用OP-10(表面活性剂)/异戊醇(助表面活性剂)/水/环已烷(油)W/O微乳液为反应器,以草酸盐沉淀为前驱物制备了SrY2O4:Eu3 超细荧光粉.通过热重及差热分析(TG-ETA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱观测,研究了SrY2O4:Eu3 超细荧光粉的制备条件、形貌以及光致发光性能.XRD结果表明,1000℃烧结2h可得到SrY2O4纯相.扫描电镜照片显示颗粒基本为橄榄球形,粒径约为70nm～100nm.分别以250nm和260nm的近紫外光激发样品,SrY2(1-x)O4:Eu2x3 超细荧光粉发出明亮的红光,对应于Eu3 的4f-4f跃迁,当Eu3 的掺杂浓度为9%(摩尔分数,下同)时,在610nm和615nm处的发光强度最大,而5D0→7F0和5D0→7F1跃迁的分裂表明Eu3 在SrY2O4晶格中占据了Y3 的两种不同格位.     

掺杂离子对红色荧光粉NaLn_4(SiO_4)_3F∶Eu~(3+)(Ln=La,Gd,Y)发光性能的影响

利用高温固相法合成系列Na Ln4(Si O4)3F∶Eu3+(Ln=La,Gd,Y)红色荧光粉,用X射线粉末衍射仪和荧光分光光度计对荧光粉进行结构和性能表征,研究Eu3+浓度以及基质组成的变化对Na Ln4(Si O4)3F∶Eu3+(Ln=La,Gd,Y)发光性能的影响。在394 nm激发下,荧光粉Na La4-x(Si O4)3F∶x Eu3+中的Eu3+主要体现5D0→7F2(616 nm)和5D0→7F1(590 nm)跃迁发射,而且5D0→7F2和5D0→7F1跃迁发射强度比例随Eu3+浓度的增大而变化,较低浓度时5D0→7F1发射比5D0→7F2强,较高浓度时则刚好相反。在273 nm激发下,荧光粉Na La3.9-yGdy(Si O4)3F∶0.1Eu3+或Na La3.9-zYz(Si O4)3F∶0.1Eu3+中Eu3+的5D0→7F2(616 nm)发射随掺杂离子浓度增加而增强,而5D0→7F1发射强度变化不大。因此可以通过改变Eu3+浓度以及基质组成离子Gd3+或Y3+浓度对5D0→7F2和5D0→7F1发射强度加以调整,进而调整荧光粉的红光色度。     

新型红色长余辉发光材料Y2O3∶Eu3+,Ca2+,Ti4+的燃烧合成和性能表征

采用燃烧法合成了新型红色长余辉发光材料Y2O3∶Eu3+,Ca2+,Ti4+.用X射线衍射仪表征了其结构;用荧光光谱仪测试了激发、发射光谱;以紫外-可见分光光度计测定分析了样品的反射光谱特征.XRD分析证实为立方相的Y2O3.激发光谱为一紫外区内的宽带谱,中心位于253nm,属于Eu3+-O2-的电荷迁移跃迁;发射光谱峰值位于613 nm,对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁发射.由于掺杂离子不等价的取代Y3+,形成了电子陷阱和空穴陷阱,两者的复合作用延缓了余辉的衰减.紫外-可见反射光谱得到的结论与荧光激发光谱的结果一致.该样品在紫外线激发下余辉时间长达90分钟.     

溶胶-凝胶法制备Sr2SiO4:Tb3+绿色荧光粉及其发光性能

采用溶胶-凝胶法合成了一系列适合紫外-近紫外激发的(1-X)Sr₂SiO₄:XTb3+(X=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05,0.06)绿色荧光粉,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱(PL)研究了样品的结构及发光性能.由XRD的检测结果可知,合成样品属于单斜晶系的β-Sr₂SiO₄相.由SEM图可知,所有样品都呈无规则块状结构.当监测波长为546 nm,样品的激发光谱的主峰位于370 nm处,属于Tb3+的4f-4f特征跃迁吸收.当激发波长分别为285 nm和250 nm,所有样品在488 nm,547 nm,586 nm,623 nm处都出现了1个强发射峰,分别对应Tb3+的5D₄→7F₆、5D₄→7F₅、5D₄→7F₄和5D₄→7F₃电子跃迁.最强发射峰位于547 nm处,呈现特征为绿光发射.随Tb3+掺杂量增大,发射强度呈现出先增大后减小的变化趋势,即存在浓度猝灭效应.当Tb3+掺杂量为X=0.03时,样品的发光强度最大.      

Yb3+，Er3+掺杂Y2Ti2O7荧光粉的制备与上转换发光机理研究

采用溶胶-凝胶法制备合成了(Y_0.98-xYb_xEr_0.02)₂Ti₂O₇(x=0, 0.02, 0.04...0.10)荧光粉, 分别采用XRD和荧光光谱仪对样品的结构和上转换发光性能进行了表征.研究了Yb3+掺杂浓度对样品上转换发光性能的影响, 并对样品的发光机理进行了研究.结果表明, 所得样品为面心立方结构的烧绿石相.在980nm激发下, 样品展现出很强的上转换荧光发射并且发光颜色可以通过Yb3+掺杂浓度来调节.样品上转换绿光和红光发射均为双光子过程并且交叉弛豫过程在上转换红光发射过程中占据主导作用.      

CaO-SiO2-B2O3:Eu3+玻璃的合成及发光性质研究

用常规的高温合成法合成了CaO-SiO2-B2OaEu2O3玻璃,探讨了玻璃的最佳合成温度、玻璃的网络结构并研究了其发光性质.在CaO-SiO2-B2O3;Eu2O3玻璃体系中观察到了Eu3+的发射光谱.样品的发射光谱有三个主要荧光发射峰,位于591nm左右的发射峰对应于Eu3+的5D0-7F1跃迁发射,位于618nm左右的发射峰对应Eu3+的5D0-7F2跃迁发射,位于650nm左右的发射峰对应于Eu3+的5D0-7F3.研究了掺杂Eu3+浓度对其发光强度的影响.并研究了Eu3+的发光强度与玻璃厚度的关系,玻璃的最佳厚度在2.0mm左右.光谱性质表明,这种玻璃体系能够把太阳光中的紫外光转换成红光,从而增强红光的发射强度.我们可以利用这些玻璃的发光性质来制备农用转光玻璃.     

白光LED用LaPO4:Eu3+红色荧光粉的合成与表征

利用水热法制备了性能稳定的红色荧光粉LaPO4:Eu3+,同时研究了不同的Eu3+浓度、煅烧温度对荧光粉发光性能的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)来表征荧光粉的晶体结构和颗粒大小及形貌;用激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来表征荧光粉的荧光性能.结果表明:未煅烧时前躯体主要是六方晶相LaPO4·0.5H2O,煅烧温度在900℃时,所制备样品为单斜相LaPO4:Eu3+;SEM图像显示5 at.%Eu3+掺杂LaPO4呈椭球形,颗粒长约为500 nm,宽约为300 nm.最大发射波长和激发波长分别为592 nm和393 nm,发射光谱中592 nm和612 nm的发射峰对应的是Eu3+离子的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁.其荧光寿命为3.32 ms.     

SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+磷光粉低成本制备工艺及发光性能研究

以工业铝酸钠溶液制备的氢氧化铝为铝基原料,采用高温固相反应法合成了SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+磷光粉,考察了稀土掺杂量、烧结温度及硼酸加入量对其发光性能、激发光谱及发射光谱的影响,并通过XRD谱及余辉衰减曲线对最佳工艺条件下制备的样品进行表征。结果表明,当稀土掺杂量x(Eu)=3%、x(Dy)=3%,烧结温度为1 300℃,烧结时间为4h,硼酸加入量w(H3BO3)=9%时,所制备磷光粉样品仍保持SrAl2O4的晶体结构,其发光性能最好,发光强度最大,主激发波长在360nm左右,主发射波长在510nm左右;余辉为黄绿色,衰减时间长。     

新型红色荧光粉CaMO_4∶Eu~(3+)(M=Mo,W)的制备与发光性能研究

采用高温固相法在900℃、保温3 h的条件下制备了Ca1-xMoO4∶Eu3+x(0.03≤x≤0.11)和Ca0.93(Mo1-xWx)O4∶Eu3+0.07(0≤x≤0.4)系列样品,通过XRD、SEM及荧光光谱仪对粉体的晶体结构、形貌及荧光性能进行测试和表征。结果表明,Eu3+和WO42-的掺杂没有改变CaMoO4原有的四方晶系体心结构,但样品粒径分布不太均匀,伴有轻微团聚现象。CaMoO4基质中,存在Eu3+的浓度猝灭现象,且最优掺杂量的摩尔浓度为7%,样品的激发光谱涵盖200~550 nm的宽带激发。分别在395 nm和466 nm激发下,较之Ca0.93MoO4∶Eu3+0.07,WO42-的掺杂可以提高样品的发光强度,当n(Mo/W)=9/1时,Ca0.93(Mo0.9W0.1)O4∶Eu3+0.07样品的发光强度达到最大,分别提高到了143%和131%,且样品的色纯度与商业粉相当,适合于近紫外及蓝光LED用红色荧光粉,显示出良好的市场应用价值。     

稀土掺杂铝酸锶长余辉材料陷阱类型及发光机理

采用高温固相法制备了Sr3-x-y(Al1-zBz)2O6∶Eux2+,Dyy3+(x,y,z=0,0.1)长余辉发光粉。利用XRD测试仪、荧光分光光度计和热释光计量仪分别研究了Eu、Dy和B的掺杂对材料晶体结构、激发和发射光谱、余辉衰减特性和热释光光谱的影响。结果表明,Eu、Dy共掺杂的样品中Dy3+的掺杂有利于Eu3+还原为Eu2+。余辉曲线的拟合结果表明,Eu、Dy、B共掺的样品具有最好的余辉特性,这源于该样品具有最大的发光强度常数和时间衰减常数。Eu、Dy、B共掺样品的热释光曲线很好的由8个高斯峰拟合,分析了掺杂引入的缺陷类型及对应的热释光峰位,改进了长余辉发光材料电子转移发光模型。