共查询到18条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
为充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用熔融制样,使用台式能量色散X射线荧光光谱仪(10W, Rh靶)定量分析了硅酸盐样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Cr、MnO、Fe2O3、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、As、Ba、La、Ce、Th、U、Hf、Pb等32种主、次、痕量组分。对3种不同的解谱方法进行比较,确定Na、Mg、Al、Si、P、As、Ce、Cr、Cu、Ga、La、Nb、Ni、Pb、Th、U、V、Y选择感兴趣区解谱,其余元素用高斯或经改进的高斯函数的最小二乘法拟合解谱。选用有代表性的多个硅酸盐类样品,比较了理论检出限及10次重复测定计算3倍标准偏差得出的检出限,发现以3倍标准偏差作为检出限再取它们的平均值则更具代表性和使用意义。各组分的检出限为0.2~1740μg/g。精密度试验表明,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.12%~10.5%(Na为轻元素,由于含量低,小能谱测定的精密度稍差);对两个土壤标准样品进行正确度验证,测定值与标准值一致。 相似文献
2.
采用电致冷Si PIN 型半导体探测器和241Am源作为激发源,以便携式能量色散X射线荧光快速分析仪为手段进行矿渣样品中铟的测定。讨论了样品中主要基体元素Fe、Cu、Pb、Zn等的影响,建立特散比法和一元回归相结合的数学模型对基体效应进行校正。仪器对自制样品重复测量20次,从测量结果分析来看,标准偏差为24.5 μg/g,相对标准偏差为64%,仪器处于正常工作状态。通过部分自制样品的测量结果与化学分析的结果对比分析,相对误差的最小值为0.35%,仪器测量结果为0.158%;相对误差最大值为26.06%,仪器测量结果为0.023%。 相似文献
3.
4.
5.
瑞士ARL公司生产的X射线荧光(XRF)和X射线衍射(XRD)结合式分析仪可测定烧结矿中FeO含量。该法快速、准确,结果与化学分析法基本一致,能与其它技术集合在一个在线过程控制系统中。 相似文献
6.
7.
8.
9.
采用能量色散X射线荧光光谱法,分别在空气、氮气和氦气气氛下测定自来水中痕量氯,结果表明,在氦气条件下不仅可以消除空气中氩气的干扰,还可以增加探测器接收到的氯谱峰强度,因此选择在氦气条件下采用能量色散X射线荧光光谱法测定自来水中痕量氯。通过研究氯元素峰背比与X光管管压、管流的关系,选择最佳工作条件为:光管管压15kV,光管电流800μA。氯质量浓度为0~200μg/mL时,与其对应的X射线荧光光谱相对强度呈线性,线性相关系数R2=0.9975;检出限为2.94μg/mL。按照实验方法测定30μg/mL和10μg/mL氯标准溶液中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为11%和16%;对两个自来水实际样品进行加标回收试验,回收率为89%~119%。 相似文献
10.
使用便携式X射线荧光光谱仪对地质样品中钛进行了现场分析。由于仪器软件设计的不足, 在含钡元素的样品中钛的检测结果偏高。实验对该结果产生的原因进行了讨论, 认为钡元素的特征谱线叠加在钛上造成结果偏高, 通过回归趋势分析及乘幂方式回归, 提出了经验公式:y=0.487 8x0.911 6(x表示便携式X射线荧光光谱仪测试出钡的含量;y表示受钡影响的假象钛的含量), 假象钛含量与样品中钡含量的散点图线性相关系数R2=0.999 3。据此经验公式计算出样品中受钡影响的假象钛含量, 再用测试得到的总钛减去此假象钛即得实际的钛含量。实际验证34件矿山实际样品和4个国家标准物质, 经校正后的测试结果与室内电感耦合等离子体原子发射光谱法测试结果或认定值基本吻合, 两种方法测试结果的线性相关系数R2=0.936 2。方法检出限为0.021%, 相对标准偏差(RSD)为1.7% 。实验方法可在野外现场对钛元素实现半定量甚至定量分析, 能够快速追踪异常, 为快速圈定矿体提供了有效方法。 相似文献
11.
12.
13.
采用压片制样-能量色散X射线荧光光谱测量铁矿石中11种组分(TFe、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、TiO2、CaO、Mn、Cu、Zn)。通过试验确定保持压力30 MPa、时间30 s的压片制样条件和样品的粒度为200目(74 μm),同时,通过采用化学方法定值的生产样品应用于校准曲线的绘制,可最大程度地减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的影响。采用经验系数法进行谱线的重叠校正和组分间的吸收和增强效应校正,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一个铁矿石样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.14%~5.8%。对铁矿石实际样品进行正确度考察,测定值与滴定法测定全铁、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其他元素的分析结果一致。实验方法尤其适用于大宗铁矿石样品的批量分析。 相似文献
14.
以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿,加高氯酸冒烟除去硅和氟,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长213.9 nm处,使用空气-乙炔火焰,测定了样品中锌的含量。通过正交实验确定了原子吸收光谱仪测定锌的最佳工作条件,并主要讨论了溶样方法、酸介质和共存元素的影响。在最佳实验条件下,锌在0~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.002 4 μg/mL。运用此方法测定合成红土镍矿样品中锌含量,相对标准偏差(n=11)均小于2.3%,结果与理论值一致。此方法适合于测定锌含量在0.01%~1.0%的红土镍矿。 相似文献
15.
16.
采用玻璃熔片法制样,建立测定铁矿石中TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、K2O、Ti O2、P、S等主次成分的X射线荧光光谱分析方法。确定了仪器最佳参数,采用系列标样建立了校准曲线,以数学法校正基体效应。对稀释比、熔样时间等进行了探讨,结果表明,试样和熔剂的质量比以1∶15、熔样时间以15 min为好,所得试样在熔剂中的分散度(浓度)适当,可同时适合试样中高、低含量组分的测定。采用熔融法分解试样的方法有效地消除了试样的粒度效应,精确度试验表明,待测元素的相对标准偏差在0.10%~7.14%之间,能满足铁矿石中各元素的检测要求。 相似文献
17.
以镍、钴为主的多金属矿分析,因基体复杂、缺乏标样等因素,研究报道相对较少。实验建立了以熔融法制样,X射线荧光光谱法(XRF)测定以镍、钴为主的多金属矿中主量组分(SiO2、Al2O3、TFe(以Fe2O3形式表示)、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、P2O5、MnO)及矿化元素(Ni、Co)的方法。重点研究了熔融制样熔剂、熔剂和样品稀释比、氧化剂、预氧化温度和时间、熔融温度和时间、基体效应校正等影响因素,并进行了方法指标测试。研究表明,采用Li2B4O7-LiBO2-LiF(m∶m∶m=4.5∶1∶0.4)混合熔剂,以LiNO3为氧化剂,熔剂和样品20∶1的稀释比,在650℃预氧化4min,1050℃熔融9min,能制得较好的熔片。对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.49%~6.2%,按照实验方法对镍钴矿石标准物质进行分析,测定值与认定值一致。 相似文献
18.
采用粉末样品压片制样,用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪对水系沉积物和土壤样品中多种元素进行测定。除Na,Si和Fe外,其余元素利用经验系数和二级靶的康普顿散射线作内标校正基体效应。分别采用了Al2O3,W,BaF2,CsI,Ag,Rb,Mo,Zr,SrF2,KBr,Ge,Fe,Ti和Al等不同偏振靶(或二级靶)对被分析元素进行选择激发和测定。在总测量时间为2 000 s(每个样品)的条件下,除Na,Mg,Al,Si,P,K等轻元素外,其余各元素的检出限达到0.25-14.80μg/g。 相似文献