医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究

以水合肼、尿素、丙酮为原料,直接反应合成丙酮缩氨基脲,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件是:水合肼和尿素反应温度100℃,反应时间7 h;氨基脲与丙酮反应温度55℃,反应时间2 h;n(水合肼)∶n(尿素)∶n(丙酮)=1∶1.6∶3。丙酮缩氨基脲的收率达到97.19%,产品纯度达到98.5%。     

一锅法合成苯甲醛缩氨基脲

以水合肼、尿素和苯甲醛为原料 ,一锅法合成苯甲醛缩氨基脲 ,该工艺中间产物氨基脲不以氨基脲盐酸盐形式分离 ,直接与苯甲醛进行缩合反应 ,且不产生含肼废水。适宜的反应条件为 :n (H2 NNH2 ·H2 O)∶n (H2 NCONH2 )∶n (C6H5CHO) =1 0∶2 0∶0 8,氨基脲合成反应温度 98～ 10 1℃ ,反应时间 3～ 4h ;缩合反应pH =3～ 4 ,滴加时间 1 5h ,室温搅拌 2h ,回流 1h ,产物收率为 98.0 %。     

微波辐射合成苯甲醛缩氨基脲的研究

在微波辐射条件下, 以水合肼、尿素和苯甲醛为原料,采用一釜两步法合成了苯甲醛缩氨基脲.通过单因素实验研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等因素对苯甲醛缩氨基脲收率的影响.结果表明, 微波辐射可以促进苯甲醛缩氨基脲的合成, 在优化的合成条件下,即n(水合肼):n(尿素):n(苯甲醛)= 1:2.5:1.1,水合肼与尿素反应的微波辐射功率为500 W、反应温度为101℃、微波辐射时间为20 min,氨基脲和苯甲醛反应的微波辐射功率为500 W、反应温度为80℃、微波辐射时间为20 min时,苯甲醛缩氨基脲的收率可达85.28%.     

盐酸氨基脲的研制

以水合肼和尿素为原料,经缩合而得氨基脲液,降温到50℃以下后加入盐酸进行酸化络合,再冷却结晶得到盐酸氨基脲粗品,粗品经洗涤、抽滤、烘干后即为产品。实验分析了反应温度、投料及反应时间和配料比等因素对盐酸氨基脲收率的影响,并对盐酸氨基脲的组成和结构进行了测定分析。实验表明,反应温度为102℃,四次投料量之比为4：3：2：1,投料间隔时间为45min,水合肼、尿素与盐酸的摩尔比为1：1．52：1．80时,盐酸氨基脲的收率可达87．6％,纯度可达99．0％以上。     

丙酮缩氨基硫脲的合成

介绍氨基硫尿路线（ＡＴＳＣ）合成丙酮缩氨基硫脲（ＡＴＳＣ）的反应原理和合成方法；硫氰酸肼路线合成ＡＴＳＣ的反应原理和常压、减压法的合成。重点阐述了减压法的流程和操作过程。指出了硫脲路线和硫氰酸肼路线各自的特点。     

N-苯基苯甲醛缩氨基脲衍生物的合成研究

以氯甲酸苯酯和苯胺类化合物为原料,通过酰基化反应生成苯胺基甲酸苯酯类,然后与水合肼经肼解反应生成N-苯基缩氨基脲,最后与苯甲醛反应合成了N-苯基苯甲醛缩氨基脲衍生物。三步反应均在常温条件下完成,反应总收率80%以上,操作简单,适合工业化生产。     

葡萄糖缩二丙酮的合成

利用无水FeCl3作催化剂,合成制备了葡萄糖缩二丙酮,反应过程简化,收率提高,并探讨了反应机理和条件。     

稠环缩氨基脲衍生物的合成与杀虫活性研究

以4-氯苯乙酸为原料,经环化、氧化、缩合、加氢、酰化反应合成了6个新的具有茚结构的稠环缩氨基脲衍生物,总收率7%～9%。其结构经核磁共振氢谱和高分辨质谱确认正确。初步生物活性测试表明:大多数化合物对多种害虫具有很好的杀虫活性。7-氯-2,3,4a,5-四氢-2-[N-甲氧羰基-N-(4-三氟甲基苯基)氨基甲酰基]茚戊[1,2-e][1,3,4]口恶二嗪-4a-甲酸甲酯(Ⅻb)的活性略高于已商品化杀虫剂茚虫威。     

丙酮缩二乙醇的合成工艺改进

以原甲酸三乙酯为解水试剂，以氯化铵为催化剂，由无水乙醇和丙酮缩合制得丙酮缩二乙醇。通过单因素条件实验方法考察该反应，得到了适宜的工艺条件：丙酮26g（0.45mol），原甲酸三乙酯74g（0.5mol），乙醇75mL，氯化铵0.72g（0.0135mol），回流下反应3h，收率为77.5％。     

稠环缩氨基脲衍生物的合成与杀虫活性

以4-氯苯乙酸为原料,经环化、氧化、缩合、加氢、酰化反应合成了6个新的具有茚结构的稠环缩氨基脲衍生物,总收率7%～9%。其结构经核磁共振氢谱和高分辨质谱确认正确。初步生物活性测试表明:大多数化合物对多种害虫具有很好的杀虫活性。7-氯-2,3,4a,5-四氢-2-[N-甲氧羰基-N-(4-三氟甲基苯基)氨基甲酰基]茚戊[1,2-e][1,3,4]口恶二嗪-4a-甲酸甲酯(Ⅻb)的活性略高于已商品化杀虫剂茚虫威。     

氨基硫脲的研制

以硫氰酸铵和水合肼为原料，用丙酮作异构催化剂合成氨基硫脲。一次收率为８９．０３％，用５０％母液循环使用，收率达到９２．５％，产品质量符合要求。     

对氨基苄醇的合成研究

以4-硝基苄醇为原料,分别采用Pd/C,Fe(Ⅲ)-MgO或Fe(Ⅲ)-水合肼为催化剂合成了对氨基苄醇。通过对比三种催化剂所得产物的收率和气相色谱检测的含量可知:以4-硝基苄醇合成对氨基苄醇时应选用Fe(Ⅲ)-水合肼为催化剂,其收率可达79.8%,气谱检测含量为98.7%。     

卤代芳胺合成的研究进展

本文综述了由卤代芳硝基物还原制备卤代芳胺的三种方法,并对几种还原方法的优缺点进行了对比和讨论,得出水合肼还原具有很好的应用前景。     

对氯苯肼合成工艺研究

研究了对氯苯胺与水合肼在催化下合成对氯苯肼的工艺条件,较佳工艺条件为:对氯苯胺0.5mol,溶剂9mL,对氯苯胺与水合肼、催化剂的摩尔比1∶2.5∶0.3,反应温度110℃,反应时间5h,产品收率达92.2%。     

卤代芳胺合成的研究进展

本文综述了由卤代芳硝基物还原制备卤代芳胺的三种方法,并对几种还原方法的优缺点进行了对比和讨论,得出水合肼还原具有很好的应用前景。     

卤代芳胺合成的研究进展

本文综述了由卤代芳硝基物还原制备卤代芳胺的三种方法,并对几种还原方法的优缺点进行了对比和讨论,得出水合肼还原具有很好的应用前景。