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用水热晶化法在SiO_2·TiO_2·TPAOH-H_2O反应体系中对影响TS-1沸石晶化过程的因素进行了考察。结果表明,SiO_2/TiO_2比、TPAOH/SiO_2比,H_2O/SiO_2比、晶化温度及晶化时间对、TS-1沸石分子筛的形成和结晶度均有很大影响。TS-1沸石的晶化速度较快,在12-24小时之间即可完成。延长时间,结晶度普遍有降低的趋势。晶化温度以433K-448K为佳,最佳配方为SiO_2·xTiO_2·0.25-0.40TPAOH.25-40H_2O(x=0.00-0.10)。从IR光谱数据I_960/I_550随时间变化来着,骨架钛含量最大值出现在36-96小时之间,所以实际晶化过程以2-4天为宜。从所绘的三元相区图来看,配方只能在小区间变化,这主要由于钛含量的限制。TS-1沸石热稳定性大于1473K。 相似文献
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采用醇盐法制备了超细CuO-ZnO-SiO2催化剂,进行了CO2加氢反应和透射电镜测试,同时以超细CuO-SiO2为对比,分别进行了XRD、TPR研究。对于CO2加氢反应,CuO-SiO2催化剂在加入ZnO组份后催化活性显著提高。TEM测试表明CuO-ZnO-SiO2催化剂前体在400℃及600℃焙烧后平均粒径分别为28nm和34nm。XRD测试表明在CuO-SiO2体系中存在CuO晶相,但更接近于无定形或微晶状态;而在CuO-ZnO-SiO2体系中,则存在CuO晶相和ZnO晶相。TPR研究表明,CuO与ZnO之间存在相互作用,随ZnO含量增加,CuO还原峰向高温移动。ZnO对CuO还原最大峰温的影响取决于ZnO加入相对量的变化,即ZnO/CuO(mass%)比值。 相似文献
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SO_4~(2-)/ZrO_2超强酸催化剂的结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
用BET法分析了制备条件对SO_4 ̄(2-)/ZrO_2超强酸催化剂的比表面和孔结构的影响,用SEM观察了催化剂的表面形貌。结果表明,引人SO_4 ̄(2-)后催化剂的比表面和比表面的热稳定性都增大了,在H_2SO_4浓度为1.0mol/1和焙烧温度约773K时催化剂的比表面较大。制备Zr(OH)_4时用浓氨水得到的催化剂的比表面、平均孔径和孔体积都较大。SO_4 ̄(2-)/ZrO_2催化剂的孔为平均孔径3-5nm的中孔。SEM结果表明,SO_4 ̄(2-)/ZrO_2催化剂的表面为很不平整的蜂窝状。 相似文献
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制备了SO_4~(2-)/(ZrO_2-TiO_2-SnO_2)催化剂。以乙酸和乙醇的酯化为探针反应,试验表明,焙烧温度、焙烧时间和Zr:Ti:Sn原子比对催化活性有显著影响,其催化活性基本介于超强酸SO/TiO_2和SO/ZrO_2-TiO_2之间。(FT-IR)表明,SO以螯合状双配位的方式吸附在金属离子上,没有形成硫酸盐。XRD表明SO/(ZrO_2-TiO_2-SnO_2)呈非晶态。经研究推断SO/(ZrO_2-TiO_2-SnO_2)是超强酸。 相似文献
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用激光拉曼光谱(LRS)研究了固体超强酸催化剂WO_3-ZrO_2中WO_3的形态及其随焙烧温度和WO_3含量的变化,并测定了催化剂的比表面、含量与WO_3含量的关系。结果表明,焙烧过程中H_2WO_4先分解成晶态WO_3,再在ZrO_2表面上发生单层分散,分散所需温度很高;的存在使表面相WO_3的W=O振动频率发生红移,LRS定量结果表明,用0.5mol/1硫酸处理纯ZrO(OH)_2,并经700℃焙烧得到的催化剂,WO_3的单层分散阈值为0.15gWO_3/gZrO_2(0.14gWO_3/100m ̄2)。催化剂在该组成时,样品比表面及含量最大,所对应的催化活性也最高。 相似文献
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用微量真空电子吸附天平于室温下测定氟里昂-12(二氟二氯甲烷),SO_2、CO_2、NH_3、CO、N_2/O_2、丙烯、丙烷、正己烷、环己烷、异己烷、苯、对位、间位与邻位二甲苯在结构完美的疏水硅沸石Silicalite-1上的吸附等温线与脱附速率曲线,以及甲烷在不同温度下的吸附等温线。结果表明氟里昂-12、SO_2、CO_2、NH3的吸附量随压力增加而加大,CO、N_2/O_2却基本上不为硅沸石吸附。硅沸石Silicalite-1对饱和烃吸附的亲和性强于不饱和烃。它选择吸附分子尺寸小于0.60nm的正己烷、环己烷、苯与对二甲苯,而不吸附分子尺寸大子0.60nm的异己烷,间位及邻位二甲苯。 相似文献
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双催化剂体系乙烯二聚和共聚合的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
研究以Ti(OBu)_4/SiO_2-AlEt_3乙烯二聚催化剂与TiCl_4/LlgCl_2-AIEt_3乙烯聚合催化剂组成的双催化剂体系,使乙烯二聚生成1-丁烯并与乙烯就地共聚生成LLDPE的各种影响因素。提出了通过控制预二聚时间及两个催化剂投入量之比,使体系中1-丁烯浓度至少在1小时之内基本保持稳定,从而得到组成稳定的LLDPE。 相似文献
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测定了ZrO2负载的由不同前体得到的Ru-Fe双金属及其单金属催化剂的CO加H2反应活性。结果表明,ZrO2负载的由Ru2Fe(CO)12或RuFe2(CO)12获得的Ru-Fe双金属催化剂较负载Ru3(CO)12、Fe2(CO)9及其混合簇催化剂以及由RuCl3、Fe(NO3)3制备的常规双金属催化剂具有高得多的CO加氢活性。用程序升温分解(TPDE)方法研究了ZrO2负载的Ru3(CO)12,Fe2(CO)9及其混合簇催化剂的脱羰基过程。结果表明,除脱附作用外,负载络合物的羰基在Ar中TPDE主要歧化生成CO2,在H2中TPDE主要加氢生成CH4。 相似文献
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高效液相色谱法测定对苯二甲酸中的4-羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸 总被引:8,自引:1,他引:7
以ZorbaxSAX4.6mm(i.d.)×250mm色谱柱,0.25mol/lNH_4H_2PO_4/10%CH_3CN/pH4.30流动相,采用高效液相色谱法,外标法定量测定CTA或PTA中微量或痕量的4-CBA和PT酸,12min可完成一次色谱分离。探讨了流动相的组成对分离效果的影响,方法的相对标准偏差,4-CBA小于4.3%;PT酸小于2.4%。平均回收率,4-CBA为93.1%;PT酸为96.3%。 相似文献
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不同载体的Ti-Mg催化剂乙烯/1-丁烯气相共聚合行为 总被引:2,自引:0,他引:2
着重考察了SiO2和聚乙烯粉末两种不同载体催化剂的乙烯/1-丁烯气相共聚合行为。研究表明,这两种载体催化剂对共聚反应表现出不同的聚合特性:以SiO2为载体的催化剂SM-C,共聚合随丁烯单体含量的提高,催化活性逐渐增大。共聚单体组份对聚乙烯为载体的催化剂PM-C的催化活性没有很大影响,均聚与共聚有相近的催化效率。SM-C催化剂在乙烯/丁烯共聚合时反应单体的扩散是聚合反应的控制速度步骤,但对PM-C催化剂则不是聚合反应的控制速度步骤。对催化剂及共聚产物进行了SEM及X-射线衍射分析。两种催化剂在气相流化床上进行了乙烯/丁烯气相共聚合评价。 相似文献
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CH_4/CO_2重整制合成气Co催化剂上积炭的XPS/AES、TEM和XRD表征 总被引:1,自引:1,他引:0
用XPS/AES、TEM和XRD技术对CH4/CO2重整制合成气负载型Co金属催化剂表面积炭的组成和形貌进行了表征。通过对不同气体处理的16.0%(mas)Co/γ-Al2O3催化剂表面积炭进行XPS/AES组成分析发现,金属碳化物碳(B.E.282.5eV)是重整反应中与CO2作用生成CO的活性碳物种。这种活性金属碳化物碳还可进一步转化为惰性的丝状碳和石墨碳。TEM和XRD分析结果表明,催化剂上生成丝状碳数量顺序为:16%Co/γ-Al2O3>>9%Co/γ-Al2O3~9%Co-Ca/γ-Al2O3(m(Ca)∶m(Al)=1∶1)。这与相应催化剂上Co微晶晶粒尺寸大小顺序(30nm>15nm>9nm)有一定的对应关系。作者认为,通过提高金属Co微晶在催化剂表面的分散度和稳定性,可以有效地抑制丝状碳的生成。 相似文献
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采用程序升温还原技术研究Pd-Cu/Al_2O_3双金属及其单金属催化剂的还原特性以及热处理气氛和温度对Pd-Cu/Al_2O_3双金属催化剂还原性能的影响。发现不同金属负载量的Pd/Al_2O_3和Cu/Al_2O_3催化剂的还原性能有明显的差异,Pd-Cu/Al_2O_3催化剂的TPR峰形和峰位与相应的单金属催化剂的TPR曲线亦有明显的差异,其还原峰位发生位移。同时还发现热处理气氛对Pd-Cu/Al_2O_3催化剂的还原性能有明显的影响。讨论了负载于Al_2O_3载体上的Pd-Cu双金属及其单金属催化剂在还原过程中金属与载体、金属与金属间的相互作用以及热处理条件对其还原性能的影响。 相似文献