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用反相高效液相色谱法对催化加氢制备间氨基苯磺酸进行含量分析.以水:甲醇=2:1,四乙基溴化铵2g/L为流动相,采用luna C18色谱柱(5μm,150mm×4.6 mm),紫外检测波长254 nm,流速0.5 mL/分钟.方法快速准确、灵敏度高、重现性好、测定结果可靠. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定邻氨基苯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
应用0.02mol/LKH:PO4水溶液/乙腈为流动相,在Kmmasil 100-5C18色谱柱上,以苯酚为内标物,建立了邻氨基苯酚的反相高效液相色谱分析方法,方法的相对标准偏差<0.2%。邻氨基苯酚进样量在0.25-12.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。 相似文献
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建立了一种高效液相色谱法测定防晒类化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯含量的方法。样品经提取、超声、过滤后,采用Welch Xtimate?C18色谱柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定性、定量分析。在本实验条件下,邻甲氨基苯甲酸甲酯能与防晒类化妆品中常见的22种防晒剂进行分离,其质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r=0.999 6),检出限为0.009%,定量限为0.029%,在高、中、低三种质量浓度的添加回收率实验中,回收率在99.33%~111.5%之间,RSD在0.3%~3.0%之间。该方法专属性强、准确度高,适用于防晒类化妆中邻甲氨基苯甲酸甲酯含量的测定。 相似文献
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本文研究以硅胶薄层板将邻氨基苯磺酸及其对位异构体与废水中干扰杂质完全分离,以紫外二元光度法测定邻氨基苯磺酸含量,方法有较高的精密度和准确度。 相似文献
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建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。 相似文献
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以邻硝基氯苯为原料,通过硫代、氯化、水解和加氢还原等反应合成了邻氨基苯磺酸,总收率为72%。加入OP-10改进了硫化反应;催化加氢有利于保护环境减少污染。 相似文献
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采用反相高效液相色谱法,以Zorbax-ODS为固定相,以甲醇/水(25:75)为流动相,UV检测波长为215nm,实现了对吗啉生产反应混合物中吗啉含量的测定。该方法简便、快速、实用。 相似文献
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以邻硝基氯苯为原料.经亚硫酸氢钠亲核置换磺化,Pd/C催化加氢还原得到邻胺基苯磺酸.并对各步反应的影响因素进行了研究。结果表明:在反应时间为5h、反应温度60~65℃以及原料亚硫酸氢钠与邻硝基氯苯物质的量比为1.1:1时,中间体邻硝基苯磺酸收率可达86.1%。反应时间为12h、反应温度为75℃、氢气压力为0.8MPa、Pd,C用量为硝基物质量的1%时,邻胺基苯磺酸的收率达92.1%,产品纯度达98.95%,熔点300℃。与传统工艺相比,该工艺可以避免三废污染、降低生产消耗,有利于工业化生产。 相似文献
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高效液相色谱法测定海藻糖 总被引:4,自引:0,他引:4
采用高效液相色谱法(HPLC),以Hypersil NH2柱为分析柱,乙腈-水(4:1)为流动相,采用示差折光检测器,一次进样能同时分离样品中的果糖,葡萄糖,蔗糖,麦芽糖,海藻糖,低聚糖等。测定了样品中的葡萄糖,麦芽糖,海藻糖的含量,线性相关系数0.9998-0.9999,变异系数0.67%-1.0%。回收率98.65%-100.6%。 相似文献
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高效液相色谱法测定低聚果糖 总被引:2,自引:0,他引:2
提出用高效液相色谱法,BondapakNH2柱为分析柱,乙腈-水(3:1,V/A)为流动相,示差折光仪为检测器一次进样能同时测定低聚果糖样品中的果糖,蔗糖,蔗果三糖,蔗果四糖,蔗果五糖,蔗果六糖等。 相似文献
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建立了高效液相色谱测定对甲苯磺酸中邻甲苯磺酸含量的方法,采用Hedera ODS-2液相色谱柱分离,紫外检测器检测.在选定的色谱条件下,对甲苯磺酸与邻甲苯磺酸能得到有效分离,并能获得较好的检测效果.分析结果表明,邻甲苯磺酸的质量浓度在0~75.16 mg/L范围内线性关系良好,其线性相关系数为0.9996;加标回收率为... 相似文献