2,4-滴丁酯除草剂的绿色合成

[目的]2,4-滴丁酯属于苯氧羧酸类除草剂,应用广泛且较少产生耐药性,研发2,4-滴丁酯的绿色合成具有重要意义。[方法]2,4-二氯苯氧乙酸与硼酸三丁酯在无溶剂、无催化剂条件下反应,经减压蒸馏分离得到2,4-滴丁酯。[结果]确定了合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件:反应温度140℃,硼酸三丁酯与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为2∶1,反应时间4 h,在此条件下酯化率达93.7%。[结论]无溶剂无催化剂条件下合成2,4-滴丁酯,绿色环保,收率高,分离方便,具有工业化应用前景。     

2,4—二氯苯氧乙酰氯的合成

本文叙述了以２,４－熵酸为原料,分别用五氯化磷,光气为酰氯化剂合成２,４－滴酰氯的方法,两法均有较高的收率,尤以光气法更为经济合理。     

2—（2,4—二氯苯氧基）丙酸乙酯的制备

以２－氯丙酸乙酯和２,４－二氯苯酚为原料,在乙醇钠催化下,合成了２－（２,４－二氯苯氧基）丙酸乙酯。作为芽后除草剂,可制成乳剂使用,也可经皂化制成钾盐、钠盐或胺盐水溶液使用。     

2,4-二氯苯氧乙酸合成方法的正交试验研究

改进2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)传统的合成工艺。主要反应不是采取先氯化的方法,而是先以苯酚和氯乙酸缩合后,再用次氯酸钠进行氯化的后氯化法,进而用正交试验,确定了新方法的最佳工艺条件:投料比为苯氧乙酸/g∶冰醋酸/mL=1∶9,次氯酸钠投入量为18mL(滴加),反应温度为冰水浴中进行,酸化至pH<1条件下,产品收率最高。测定了产品的mp IR和NMR,均与文献值相符。     

2,4—二氯—5—炔丙氧基苯胺的合成

以２,４－二氯－５－硝基苯酚为原料经醚化,还原得到２,４－二氯－５－炔丙氧基苯胺,总收率达８０％（以２,４－二氯－５－硝基苯酚计）。并对产品及其合成中间体进行红外光谱分析。     

2，4－滴的合成新研究

以工业苯酚、氯乙酸为原料，采用先缩合后氯化的合成新技术，中间体不经分离直接氯化制２，４－滴，总收率７６％，含量９８％（有效酸），熔点１３６．５～１４０．５℃。无二氯酚污染，流程短，成本低。     

三氟甲磺酸催化便捷高效合成2,4-滴丁酯除草剂

以2,4-二氯苯氧乙酸与正丁醇为原料,三氟甲磺酸为催化剂,催化合成2,4-滴丁酯,考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等对反应的影响。结果表明,合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件是:正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2%(占2,4-二氯苯氧乙酸摩尔量),回流反应8 h,在此条件下,酯化率达97.1%。     

2,4-二氯苯乙酸合成工艺研究

以2,4-二氯氯苄为原料,经过氰化和碱性水解反应,中间体不纯化分离,得到目标化合物2,4-二氯苯乙酸。总收率达到84.8%,含量99%以上。对反应过程中产生的副产物进行了分离和结构表征。     

植物生长调节剂2—（3,4—二氯苯氧基）三乙胺的合成

介绍了２－（３,４－二氯苯氧基）三乙胺的合成方法,并考察了最佳工艺条件。     

甲黄隆和2,4—滴丁酯混用防除麦田杂草

我市常年种植旱茬小麦60万亩左右。八十年代中期以来,由于耕作制度的变更,特别是单一连年大面积使用2甲4氯化除,麦田杂草群落和危害程度发生了深刻演变,播娘蒿、荠菜等杂草得到有效控制,而泽漆、唐芥、麦家公、鹅不食、麦瓶草上升为恶性杂草优势种。为探讨甲黄隆和2,4-滴丁酯冬前混用扩大杀草谱,提高防效、降低成本的可能性,笔者于1991年11月进行了该项试验。     

2,4—二氯苯甲酰乙酸乙酯的合成

介绍了以间氯苯胺为原料，经重氮化、氯化、酰化、氧人和缩合反应而制得２，４－二氯苯甲酰乙酸乙酯。     

2,4—D酸生产简介

一、前言 2,4-D酸也称2,4-D,学名2,4-二氯苯氧乙酸,分子量221、熔点128～134℃,含量95％。它既是一种高效植物生长刺激素,又是一种很有效的除草剂。它能促使蕃茄、茄子座果,防止落花,加速幼苗的发育,增加产量。其钠盐、铵盐及丁酯具有高度选择性和内吸作用的除草性能。     

新型植物生长调节剂2—（2，4—二氯苯氧基）三乙胺的合成与应用

采用二氯乙烷为原料合成了植物生长调节剂2－（2,4-二氯苯氧基）三乙胺,总收率达60％－68％。田间试验表明,该调节剂对大豆具有增强光合作用、使植株化、促进分枝、增花增荚的作用。大豆产量增加8．0％－16．4％。     

优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究

为了优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺,以氯乙酸和苯酚为原料,探讨先缩合后氯化合成过程中的最佳反应条件如pH值、温度、时间等条件.结果在制备苯氧乙酸过程中pH值为3、沸水浴时间为17 min,在制备对氯苯氧乙酸滴加H2O2前不需加热,这样得到的2,4-二氯苯氧乙酸产率最高.以氯乙酸和苯酚为原料先缩合后氯化合成2,4-二...     

2,6—二氯苯甲腈合成路线述评

本文简要评述了２，６－二苯甲腈的合成方法及应用，并对其性质和国内外的生产进行了扼要介绍。     

硫酸氢钠催化合成2,4-滴丁酯

研究了在硫酸氢钠催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的方法。考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为:1∶5,回流反应2.0 h,催化剂用量为0.3 g(基于0.1 mol的2,4-二氯苯氧乙酸),在此条件下酯化率达98.3%。本实验操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,避免了浓硫酸催化的种种缺点,具有工业化应用前景。     

2,4—二氯苯氧乙酸二甲基烷基硅酯的合成

本文以２，４－二氯苯氧乙酸和三甲基氯硅烷为主要原料，四步合成了四种脂溶性２，４－二氯苯氧乙酸烷基酯。根据红外光谱测定数据，碳氢分析及硅含量的测定，证实了合成的结构。     

2—甲—4—氯苯氧乙酸的合成

2—甲—4—氯苯氧乙酸(简称2—甲—4—氯)除草剂虽说是一老品种,但目前国内外仍具有相当大的生产规模。该产品生产有两条路线:先缩合后氯化和先氯化后缩合。但无论采用哪种路线,工艺条件的改变对产品收率影响很大。所以,近年来国外仍在不断地报导缩合和氯化的工艺条件,力求获得满意的效果。其中包括溶剂、氯化试剂的选择;温度、酸度的控制等。