气相色谱测定食品中甜蜜素的条件优化

参照GB 5009.97—2016检测食品中甜蜜素,选取4种常见的不同类型食品,对其衍生化条件进行优化,考察衍生物存放时间.结果表明,当在0～5℃条件下衍生30 min,期间振摇10次时,衍生效果较好,在冰浴或4℃冰箱进行衍生化对衍生效果没有影响;衍生物在常温条件下存放25 h,在4℃冰箱中存放30 h时,衍生物回收率...     

液相色谱-串联质谱法测定焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量

建立了一种液相色谱-电喷雾同位素稀释串联质谱方法,并对焙烤和油炸食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法包括用石油醚脱脂、NaCl溶液提取、乙酸乙酯萃取和OASIS HLB固相萃取柱纯化。采用Atlantis dC18柱(5μm,150mm×2.1mm),以0.1%甲酸和甲醇(体积比90∶10)为流动相洗脱,并经过精密度、重现性和加标回收率等实验得到了验证。采用该方法测得焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量分别在11.1～733.9mg/kg和136.7～5269.2mg/kg之间。该方法适用于其它类食品中丙烯酰胺的测定,由于其灵敏度高、重现性好,因此同样适合于痕量分析。     

蒸馏条件对土壤中硫化物测定的影响

分析蒸馏条件对土壤中硫化物测定的影响。结果表明,馏出速率、馏出量和吸收液中氢氧化钠浓度均会对测定结果产生影响,当馏出速率为3.8 mL·min-1,馏出量为60mL且吸收液氢氧化钠浓度不低于1.0%时,样品测定浓度达到最高值,加标回收率高于80%,该蒸馏条件最优。在最优蒸馏条件下对不同土壤、沉积物和污泥样品进行准确度和精密度试验,结果表明,不同样品测定结果的相对标准偏差在4.4～7.6%,加标回收率在77.8～91.2%,及该蒸馏条件对不同样品硫化物的测定具有广泛适用性。     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中嘧霉胺的残留量

建立了青菜、大米、草莓、葡萄和西红柿等样品嘧霉胺残留量的SPE-GC测定方法。样品经乙腈提取,液-液分配和SPE净化,用气相色谱分法(NPD)检测器,外标法定量。实验结果:添加浓度在0.1～2.5mg/kg之间,测得其回收率为83.44%～108.82%之间,方法的检出限为0.05mg/L,同一样品中5次测定嘧霉胺残留量的相对标准偏差小于5%。     

气相色谱-质谱法测定食品中2,4-滴丁酸的残留量

建立了检测8种动物源性和植物源性食品中2,4-滴丁酸(2,4-Dichlorophenoxybutyric acid,2,4-DB)残留量的气相色谱-质谱法.试样经乙腈-水提取,Oasis MAX阴离子交换小柱净化,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化,气相色谱质谱法检测,外标法定量.方法中2,4-DB在0.01μg/...     

气相色谱法测定鱼油软胶囊中二十碳五烯酸和 二十二碳六烯酸的柱前衍生化方法改进

目的建立柱前衍生-气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)含量的分析方法。方法鱼油软胶囊经皂化后用1%的硫酸-甲醇甲酯化,用气相色谱法测定,FID检测器检测,色谱柱为DB-FFAP(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度250℃,检测器温度260℃,柱温215℃,直接进样,外标法定量。结果 EPA和DHA在0.05~5 mg/mL范围内线性良好(r_(EPA)=0.9999,r_(DHA)=0.9999),EPA和DHA的回收率分别为93.1%~102.3%和92.2%~103.9%,EPA和DHA的相对标准偏差均小于3%。结论该方法操作简便、快捷,避免了有毒试剂的使用,定量准确,重现性好,适合大批量样品的快速检测。     

活性白土中塑化剂含量测定的前处理条件优化

采用溶剂提取活性白土中的3种塑化剂（DBP、DEHP、DINP）,提取液经SPE柱净化后,进气相色谱-质谱仪测定。以3种塑化剂的含量为考察指标,对活性白土中塑化剂含量测定的前处理条件进行了单因素实验和正交实验优化。结果表明,活性白土中塑化剂含量测定的最佳前处理条件为：甲醇饱和的正己烷溶液为提取溶剂,提取溶剂用量5 mL（活性白土1 g）,提取时间3 min,提取温度20 ℃。在最佳前处理条件下,活性白土中3种塑化剂DEHP、DINP、DBP的含量分别为3.621、0004、0.078 mg/kg。     

离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺

建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值为3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5～100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在93.8%～102.5%范围内,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。该方法简便、快速、准确,能够满足检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量前处理方法的改进

研究旨在缩短水产品中硝基呋喃类代谢物残留量检测时间,提高检测效率。方法：样品经过水浴衍生,乙酸乙酯提取,正己烷脱脂后,采用ThermoHypersilGOLDC18色谱柱,以甲酸乙腈-乙酸铵为流动相洗脱分离后,经过质谱分析,内标法定量。结果显示：四种硝基呋喃类药物(AOZ,AHD,AMOZ,SEM)能有效分离,本实验室所优化的液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的前处理方法,对比国标方法大大缩短了分析时间,并符合较好的线性、回收率等质量控制参数。     

高效液相色谱法检测月饼中丙烯酰胺的含量

研究了高效液相色谱测定月饼中丙烯酰胺的方法。采用Inertsil ODS-SP(250 mm×46 mm)色谱柱,以210 nm为检测波长,以5%乙腈水溶液作为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温25℃,进样量20μL。该方法的最低检测限为0.124μg/kg。丙烯酰胺在0.1 mg/L~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率大于80%。结果显示:固相萃取与溶剂萃取都适合作为样品预处理方法,适合这类焙烤食品的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸品中的丙烯酰胺

建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸品中丙烯酰胺含量的方法。样品中的丙烯酰胺经超纯水在60℃的条件下提取,离心分离,0.45 μm滤膜过滤并浓缩后,采用固相萃取柱进行净化,然后通过高效液相色谱进行分析测定。该方法的检出限为10 μg/kg,具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可用于各类纸品中丙烯酰胺含量的检测。     

基于二阶变换的高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺

针对方便面等面粉类食品中丙烯酰胺的测定,建立了基于二阶变换的高效液相色谱测定方法。该方法将二阶变换处理技术应用于HPLC的数据分析和处理,可以使食品样品HPLC图中丙烯酰胺色谱峰得到显著的锐化,大大提高定量分析的准确度和灵敏度。该方法测定丙烯酰胺的线性范围宽泛,定量检测限(LOQ)10μg/L,加标回收率为88.3%~91.0%,明显优于不经二阶变换处理的HPLC法。采用该方法对市售方便面样品进行测定,发现丙烯酰胺含量在10~300μg/kg范围内,其含量小于薄脆饼干等常见的面粉类食品。     

乞租色谮一质谮联用法测定纺织品中丙烯酰胺

以水等极性溶剂提取纺织品中丙烯酰胺,提取液经溴化衍生后,用乙酸乙酯溶剂萃取2,3-二溴丙酰胺（2,3-DBPA）,衍生物,采用气相色谱一质谱联用（GC-MS）分析检测,选择特征离子进行定性,外标法进行定量。该方法在O～0．2mg／kg线性范围内,相关系数户为0．9996,检出限为3,ug／kg,加标回收率在8＇7．5％～102．1％,相对标准偏差为1．98％～4．1l％。     

食品丙烯酰胺含量影响因素及控制方法

食品中丙烯酰胺含量会受到加工温度、pH值、加工方式、氨基酸组成、还原糖含量、氨基酸与还原糖摩尔比等多种因素影响。通过控制这些影响因素,可使食品中丙烯酰胺含量得到大幅降低。该文概述目前各国对食品丙烯酰胺影响因素及控制方法研究进展。     

HPLC法测定曲奇饼干中丙烯酰胺的含量

确定了曲奇饼干中丙烯酰胺含量的高效液相检测方法.样品预处理采用脱脂,固液提取,离心破乳,液液萃取,旋蒸浓缩及氮气吹干,超纯水定容等步骤,经Kromasil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离.HPLC检测用甲醇-水(5:95,体积比)为流动相洗脱,VWD检测器检测波长210 nm.方法在0.2/mL～1.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4.4ng/mL,RSD为0.37％;定量限14.5 ng/mL,RSD为7.4％,加标回收率在81.6％～101.3％之间.本方法定量准确,操作简单,适用于曲奇饼干中丙烯酰胺的测定.     

食品中丙烯酰胺的抑制方法研究进展

近年来食品中丙烯酰胺的研究是食品安全领域研究工作的一个热点。本文简略介绍了食品中丙烯酰胺的形成机制,详细综述了目前国内外在实验室和工业生产中对于如何抑制其生成而探索到的方法,并针对当前存在的一些问题进行探讨,例如:当前大多数研究是在实验室进行的,能否在工业生产中起效还有待进一步研究;国家应尽快制定相关行业标准,对生产企业起到监管作用。     

气相色谱法测定食品中丙烯酰胺

研究了食品中丙烯酰胺含量的气相色谱分析方法。薯片经提取、溴化、蒸发后进行气相色谱分析。采用Elite-Wax毛细管柱分离样品,电子俘获检测器测定丙烯酰胺的含量。方法的线性范围为0～2000μg/kg;最小检测浓度为3μg/kg;相对标准偏差为3.97%～7.48%;样品加标回收率为69.9%。结果表明:该方法具有稳定性好、灵敏度高等优点。     

固相萃取HPLC联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究

实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测。结果显示:丙烯酰胺在0.05～10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%。样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%。丙烯酰胺的最低检测限是2.5ng/g。该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用。     

食品中丙烯酰胺分析方法研究进展

丙烯酰胺由于其神经毒性及其可能致癌性,引起了各国科学家的对其深入广泛的研究。文中介绍了食品中丙烯酰胺的分析方法及样品前处理方法的研究进展,包括提出了对食品中丙烯酰胺分析方法的新的需求。