3,4-二甲氧基苯乙醛的合成研究

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经Darzens缩合、碱解、脱羧得到3,4-二甲氧基苯乙醛,反应总收率为61.5%。通过对反应溶剂、反应时间的考察和优化,改进后的合成工艺操作更加方便、更加快捷、更适合工业化生产。     

2,4-二甲氧基甲氧基苯乙酸的合成

以2,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经由4步反应合成了2,4-二甲氧基甲氧基苯乙酸。对目标分子和得到的中间体进行了¹H-NMR、MS表征,为合成香豆素类染料提供了新的前体化合物。     

药物合成中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的绿色合成改进

以邻苯二酚为原料,经醚化反应和Vilsmeier反应,以87.8%的总收率合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,使该步骤收率由86.5%提高至91.2%,所使用的Vilsmeier试剂的量由2.5倍过量降低至1.5倍过量,降低了合成中氮元素和磷元素的浪费,提高了反应的环境友好性。     

多巴中间体3，4-二甲氧基苯甲醛的合成

以邻苯二酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,两步合成了多巴中间体3,4-二甲氧基苯甲醛,原科来源广,价格低,工艺简单,有很好的工业应用前景.     

3—甲氧基—4—羟基苯乙酸的合成

３－甲氧基－４－羟基苯乙酸是生化酶检测试剂高香草酸的重要中间体［１］。本文采用愈创木酚和乙醛酸直接缩合合成３－甲氧基－４－羟基扁桃酸［２］,再经还原即得３－甲氧基－４－羟基苯乙酸［３］。该方法简便、易于实施。反应原理如下：ＯＨＯＣＨ３＋ＣＯＯＨＣＨＯ...     

1,3;2,4-二(3,4-二甲氧基苄基)山梨醇的合成与表征

以D-山梨醇,3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,合成1,3;2,4-二(3,4-二甲氧基苄基)山梨醇的工艺条件。实验表明:采用对甲基苯磺酸(PTSA)作为催化剂,当n(D-山梨醇)∶n(3,4-二甲氧基苯甲醛)=1∶2.0².1,催化剂、环己烷、甲醇用量分别为反应基础物用量的3%、600%、350%(质量分数),反应时间5h左右,产率可达95%以上,并对其结构进行了表征。     

3,4-二甲氧基苯乙腈合成研究

介绍了 3,4 二甲氧基苯乙腈的合成方法 ,探讨了各种因素对反应收率的影响 ,产品总收率和质量分数分别大于 65 .0 %和 98%。     

几种3,4-二甲氧基苯丙酸酯的合成

以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经酯化合成了未见报道的3,4-二甲氧基苯丙酸异丙酯,3,4-二甲氧基苯丙酸丙酯与3,4-二甲氧基苯丙酸薄荷酯,并用1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.     

3，4-二甲基吡唑磷酸盐的合成

以丁酮、多聚甲醛为原料,通过缩合经缩合、环合、脱氢、成盐四步反应来制备3,4-二甲基吡唑磷酸盐,含量99．2％,总收率89．6％。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

基于间苯二酚合成2,4-二甲氧基苯甲醛

以间苯二酚为原料通过Vilsmeier醛基化和甲基化两步反应合成2,4-二甲氧基苯甲醛。比较了醛基化和甲基化的先后顺序对目标化合物收率的影响。方法一以三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)先行醛基化制备2,4-二羟基苯甲醛(收率70.4%),再以硫酸二甲酯甲基化制得目标化合物(收率4.5%)。方法二先以硫酸二甲酯或甲基碘甲基化,制备间苯二甲醚(收率分别为79.7%和30.7%),再用三氯氧磷和N-甲基甲酰苯胺(替代DMF)醛基化,以50.7%的收率得到2,4-二甲氧基苯甲醛,先甲基化再酯基化方法简便易控,目标化合物结构经1H NMR确定。     

1-巯甲基环丙基乙酸的合成研究

以1,1-环丙二甲醇为起始原料,经过关环,氰化,成酯,缩合,水解等5步反应制得药物孟鲁司特的关键中间体1-巯甲基环丙基乙酸,总收率49.5%。     

3,4-亚甲二氧基苯乙酸的合成

以胡椒环为原料,先与乙酰氯反应得到3,4-亚甲二氧基-1-乙酰基苯,再经Willgerodt-Kindler反应得到3,4-亚甲二氧基-1-吗啉硫代酰甲基苯,最后再水解、酸化得到目标化合物,同时采用IR和1HNMR鉴定了中间体和目标产物的结构。该合成方法操作简单、条件温和,总收率69.9%。     

三氟甲基水杨酸及其中间体的合成方法

4-三氟甲基水杨酸、间三氟甲基苯酚是农药、医药等的关键原料和中间体。文章综述了4-三氟甲基水杨酸的合成方法;重点介绍了其合成原料-间三氟甲基苯酚的合成方法,包括重氮化水解法、羟基化法、三氟甲基化法、催化氢化法、过氧化氢氧化法等。     

3,4-二羟基苯乙酸的合成

以胡椒醛为原料,经Cannizzaro反应、氯代、腈代、水解、去保护等反应得到3,4-二羟基苯乙酸。该路线原料易得,操作简便,总收率为45．0％。     

间溴苯氧丙酸与7-溴苯并二氢吡喃-4-酮的合成

以间溴苯酚和3-溴丙酸为原料,合成了间溴苯氧丙酸,并以间溴苯氧丙酸为原料,进一步合成了7-溴苯并二氢吡喃-4-酮。探讨了投料比、反应时间、反应温度、氢氧化钠的质量分数和加料顺序等因素对间溴苯氧丙酸收率的影响。适宜的反应条件为:n(间溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(3-溴丙酸)=1∶1∶1.3,反应温度95℃,氢氧化钠的质量分数8%,反应时间7 h,间溴苯氧丙酸收率71.4%。以间溴苯氧丙酸为原料,以85%的收率合成了7-溴苯并二氢唑喃-4-酮。     

3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成研究

以邻苯二酚为原料制备胡椒环,然后再从胡椒环合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,研究了第二步的反应温度、反应时间以及物料摩尔比对收率的影响,该步反应收率为88%.     

3,4-二氨基苯乙酸的合成

以对氨基苯乙酸为原料,经过氨基保护、硝化、脱保护、硝基还原4步反应合成3,4-二氨基苯乙酸,并对其结构进行了表征。     

对三氟甲基苯乙酸的合成研究进展

叙述了对三氟甲基苯乙酸合成方法的研究进展,及其作为医药中间体在药物合成中的应用。将对三氟甲基氯苄法、对三氟甲基苯乙酮法、丙二酸二乙酯法、对三氟甲基苯胺法合成对三氟甲基苯乙酸进行了概括总结。     

一步法合成聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]

以1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷和癸二酸为原料,通过一步熔融聚合法合成了比例为80∶20和70∶30的聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]共聚物,粘度分别为0.64 Pa.s和0.28 Pa.s。并利用红外、核磁、TGA等手段对产品进行了表征。共聚物在pH值为7.4的磷酸缓冲溶液中降解14 d,降解率达76%和61%。以上数据表明以上两种共聚物具有很好的短期释放性能。