超级微波消解-ICP-MS法测定食用油中铅、砷、铜

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定食用油中铅、砷、铜的方法。以5 m L硝酸、1 m L双氧水和0. 2 m L硫酸作为消解用酸体系,在消解程序升温温度依次为110、170、230℃下,采用超级微波消解法对食用油进行前处理,采用ICP-MS法测定食用油中的铅、砷、铜。结果表明:标准曲线在0～50 ng/m L铅、砷、铜质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0. 999 6～1. 000 0之间,相对标准偏差(RSD)为3. 2%～8. 3%,检出限为铅0. 5 ng/m L、砷0. 1ng/m L、铜0. 1 ng/m L,加标回收率均在82. 1%～101. 5%之间。该方法准确、快速、方便,适用于食用油中铅、砷、铜的测定。     

ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅

采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)含量。结果表明:①这些重金属元素的回收率96.34%~106.7%,检出限7.974~147.8ng/L,相对标准偏差1.41%~9.78%;②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大,同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。     

ICP-MS法测定纺织品中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品，试液用ICP-MS法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素．对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件．结果表明，方法的检出限为0．001-0．008μg/L．回收率为93．17％～109．12％，RSD小于3．42％．该法准确、快速、简便，应用于纺织品中重金属元素的测定，结果满意．     

微波消解ICP—AES法测定茶叶中铅、砷、铜、铁、锌、硒等12种元素的含量

研究了用微波消解前处理样品,ICP－AES法同时测定茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12个元素含量的方法,并对样品前处理、酸度及茶叶中共存元素干扰的影响等因素进行了探讨,该方法的回收率在84.5%－115％之间,精密度RSD均小于9％,该方法能满足茶叶测定要求。     

湿法快速消解-ICP-MS法测定大米中的铅、镉、铬

本次研究使用湿法快速消解对大米中的铅、镉、铬进行测定,运用ICP-MS检测技术。分析消解体系、消解温度和消解时间以及其他因素对实验结果的影响,找出最佳的消解条件。实验选取Sc、In、Bi作为内标元素校正仪器干扰。利用湿法快速消解和微波消解分别对质控样进行测定,对测定值进行分析。实验结果表示,在大米样品中加入5mL的硝酸,在120℃下消解1.5h可以将大米样品消解完全。铅、镉、铬的检出限分别是0.0012ng/mL、0.0037ng/mL、0.0007ng/mL,回收率为91.20%-106.82%,精密度为5.78%-6.42%。两种消解方法对于质控样的测定值均在质控样范围内且二者测定值基本一致。     

超级微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中砷、镉、铅

建立了蔬菜中砷、镉、铅的超级微波消解-ICP-MS测定方法。以 HNO₃-H₂O₂作为消解剂,使用超级微波消解法对蔬菜进行前处理,并采用ICP-MS法测定蔬菜中的砷、镉、铅。结果表明,砷、镉、铅3种元素相关系数在0.999 8～0.999 9,RSD为0.47%～5.88%,检出限为砷0.1 ng/mL、镉0.05 ng/mL、铅0.2 ng/mL,加标回收率均在82.2%～96.7%。该方法准确、快速、易操作,适用于蔬菜中砷、镉、铅的测定。     

微波消解ICP-MS测定海产品中的砷铅镉汞

砷、铅、镉、汞在食品中为有害元素,食用被这些有害元素污染的海产品严重威胁人们的健康甚至是生命。国家卫生标准和其他涉及到海产品的行业标准中砷、铅、镉和汞都是规定必须监控的元素。国家卫生标准规定海产品中铅≤0.2mg/Kg,砷≤0.1mg/Kg,镉≤0.1mg/Kg,汞≤0.5mg/Kg。采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子质谱同时测定海产品中的砷、铅、镉、汞,测定方法的检出限为0.003-0.046 ng/mL,精密度在0.98%到4.26%之间,回收率在89%到116%之间,对实际样品的测定中,按照国家的限量标准,砷有3个样品超标,镉有2个样品超标,铅、汞的含量没有超标。     

大豆磷脂软胶囊中铅、铬、镉、砷4种微量重金属的检测方法研究

为了方便、快速、准确地检测大豆磷脂软胶囊中铅、铬、镉、砷4种微量重金属元素的含量,建立了一种冷冻快速粉碎-微波消解的前处理方式,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定。试验结果表明:经冷冻快速粉碎后的软胶囊壳颗粒均一;微波消解耗时短、操作简便、耗费试剂少,ICP-MS测定结果显示铅、铬、镉、砷4种重金属的平均回收率在82. 6%～92. 9%之间。试验结果满意,可为日常工作中测定软胶囊类产品中重金属前处理作参考。     

ICP-MS法测定食盐中痕量铅镉砷铬的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法，对食盐中痕量铅镉砷铬进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为：Pb0，003μg／L，Cd0．005μg／L，As0．003μg／L，Cr0．008μg／L，回收率为93．33％-109．52％，RSD小于3.68％。该法准确、快速、简便，应用于食盐中痕量铅镉砷铬的测定，效果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定空心菜中的铅、汞、镉、砷含量

本实验应用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立了空心菜中的Pb、Hg、Cd、As含量的测定方法。采用在样品中加入8mL硝酸和2mL过氧化氢放置2个小时后再进行微波消解的方法,消解结果完全彻底,定容后用ICP-MS测定。实验发现,该方法的平均回收率分别为Pb:98.01%、Hg:92.94%、Cd:95.76%、As:97.63%,响应值的RSD分别为0.71%、0.62%、0.51%、0.64%,方法检出限均为0.001ng/mL。该方法操作简便快速,结果准确可靠,灵敏度高,重现性良好。     

卷烟中砷、铅、铬、镉、镍的石墨炉原子吸收测定

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟中重金属元素As、Pb、Cr、Cd、Ni的方法,检测了全国10种不同牌号卷烟中的上述重金属元素含量。结果表明,As、Pb、Cr、Cd、Ni的较适宜的灰化温度和原子化温度分别为:1 400、700、1 300、600、1 000℃和2 100、1 750、2 000、1 300、2 150℃;As、Pb、Cr、Cd、Ni的平均回收率分别为97.3%、98.9%、101.2%、100.1%、102.6%;RSD分别为4.6%、3.0%、3.6%、2.2%、3.3%;检出限分别为0.147、0.265、0.146、0.026、0.172μg/L。所测卷烟样品中的5种元素含量分别为As:0.101～0.900μg/支,Pb:1.258～2.119μg/支,Cr:0.129～0.680μg/支,Cd:0.616～2.012μg/支,Ni:0.380～0.801μg/支。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱测定香辛料中铅砷镉铬铜锰锌和镍

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定部分香辛料中铅、砷、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。测定结果显示各元素线性范围均为0～500ng/mL,线性方程相关系数均大于0.9995,各元素检出限在0.009～0.42ng/mL 之间,相对标准偏差均小于5%,低、中、高质量浓度标准溶液加标回收率在88%～109%之间,选择的3 种标准物质GBW08521、GBW(E)080684 和GBW07605(GSV-4)的各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定香辛料中重金属元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定玻璃制品铅、镉、砷、锑迁移量的方法适用性验证

依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法和确认指南》中方法验证相关规定,验证采用GB 31604.49—2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》中第二部分砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定第一法电感耦合等离子体质谱法测定玻璃制品铅、镉、砷、锑迁移量的过程中所涉及的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度6个方法参数,证明该方法的适用性和有效性。     

ICP-MS法测定纺织助剂中的重金属含量

以锑(Sb)、镉(cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、钻(Co)、铜(Cu)、镍(Ni)、铁(Fe)、砷(As)重金属元素为对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纺织助剂中的重金属含量.介绍了微波消解样品的程序和优化的ICP-MS工作参数.结果表明,微波消解-ICP-MS法适用于纺织助剂中多种重金属元素的快速测定,操作简便,准确度、灵敏度和回收率高,相对标准偏差<10%,加标回收率为88.2%～102.9%.     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中的铅、镉、汞残留量研究

目的建立大米中铅、镉、汞的测定方法.方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS).结果在0～20 ng/ml范围内铅的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.9983,n=5);平均回收率为109.3%,RSD=5.6%,(n=6).在0～10ng/ml范围内镉的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.999998,n=5);平均回收率为99.2%,RSD=6.5%,(n=6).在0～5 ng/ml范围内汞的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.99998,n=6);平均回收率为91.2%,RSD=7.3%,(n=6).结论本法简便、灵敏、准确.     

同位镀汞阳极溶出伏安法测定牛奶中镉、铅、铜

建立阳极溶出伏安法同时快速测定牛奶中的镉、铅和铜元素的方法。利用同位镀汞阳极溶出伏安法对 牛奶样品中镉、铅和铜元素含量进行同时测定,并对测试条件进行优化。镉、铅和铜元素峰电位分别为－0.70、 －0.52、－0.08 V;线性范围分别为0.1～40、1～80、0.5～100 μg/L;检测限为0.06、0.3、0.1 μg/L。采用该方法测 定了牛奶样品中的镉、铅和铜含量,加标回收率分别为99.57%、101.3%、98.00%,相对标准偏差（n=5）分别为 4.0%、2.9%、2.7%,将测定结果与原子吸收光谱法检测结果对比,两者无显著性差异(P＞0.05）。结果表明该方法 快速、简单、准确,可用于牛奶中镉、铅和铜元素的同时检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中铅、镉、铬、铜和锌

海带样品经智能加热器预消解,再经微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法,分别采用外标法和内标法对海带中的铅、镉、铬、铜和锌含量进行测定。结果显示:内标法是一种较好的方法,各元素线性范围均为0～50μg/L,相关系数均在0.9998以上,加标回收率为91.2%～107%,相对标准偏差均小于5%,方法检出限为0.3～1.9μg/kg。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地测定海带中的重金属元素。     

阳极溶出方波伏安法同时测定食醋中的铜、铅和镉

报道在HAC－NaAC底液中阳极溶出方波伏安法同时测定铜、铅和镉三种金属元素的最佳条件,方法操作简便快速、灵敏度高,准确度好,线性范围宽。建立的方法用于实际样品食醋的分析,结果令人满意。     

ICP-AES法同时测定食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量

采用ICP-AES法同时测定食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量,回收率为87.9%～121.1%,精密度为0.43%～1.99%,检出限为Pb 0.007μg/ml、Cd 0.0004μg/ml、As 0.02μg/ml、Sb 0.02μg/ml,方法简便快速,适合于食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑溶出量的检测分析.     

我国部分经济海产食品中砷、铅、镉、汞含量的测定与分析

对我国部分经济海产食品中的砷、铅、镉、汞的含量进行了测定.结果表明,海产动物(干品)中总砷含量为1.29～27.76mg/kg,无机砷含量为零,铅含量为0.22～9.90mg/kg,镉含量为0～11.83mg/kg,汞的含量为0～3.04ng/kg;海藻(干品)中总砷含量较高,46.68～101.88mg/Kg,除羊栖菜外,其它海藻的无机砷含量为零.铅含量为6.13～18.31mg/kg,镉含量为1.97～12.05mg/kg,汞含量为0～5.17ng/kg.虽然个别样品重金属含量高于国家标准,但总体是安全的.