废石化催化剂萃钒余液中钼的回收

采用N235+仲辛醇+磺化煤油萃取体系+氨水反萃体系对废石化催化剂萃钒余液进行钼的回收研究,考察了各因素对钼萃取率和反萃率的影响,并获得优化条件,同时对钼反萃液进行钼酸铵产品的制备。结果表明：在萃取条件为初始pH 2.0、萃取体系20%N235+5%仲辛醇浓度+75%磺化煤油、萃取相比O/A=1/5、萃取时间5 min的条件下,Mo萃取率达到99.23%;反萃条件为反萃相比O/A=5/1、氨水体积浓度15%、反萃时间3 min, Mo反萃率达到99.36%,反萃液中Mo浓度可满足沉钼要求;反萃液采用酸沉结晶法制备钼酸铵产品,钼以四钼酸铵产品析出,产品纯度为99.62%,达到了GB/T 3460—2007-MSA-3标准。     

从彩钼铅粗精矿碱性浸出液中提取钼的新工艺

研究了一种从彩钼铅粗精矿碱性浸出液中回收钼的新工艺。该工艺涉及镁盐除硅、N235萃取钼、氨水溶液反萃取钼、盐酸沉淀钼等工序。试验结果表明:在溶液中ρ(Mo)=9.2g/L、ρ(SiO2)=1.01g/L,除硅温度75℃,pH=8.5,反应1h,氯化镁加入量为理论量4倍条件下,除硅率达87.31%;以15%N235-10%仲辛醇-75%煤油溶液作为萃取剂、在Va∶Vo=2.5∶1、pH为1.7～2.0条件下,混合萃取3min,钼的3级逆流萃取率为99.55%;经反萃取和沉淀钼,最终获得钼质量分数64%以上的氧化钼产品。该工艺钼回收率高,除硅效果较好。     

钼精矿中铼回收工艺研究

针对含铼钼精矿研究了焙烧石灰添加量、焙烧温度、硫酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对钼、铼浸出率的影响,并对铼浸出液进行萃取分离钼铼研究。结果表明:含铼钼精矿在焙烧过程石灰添加量为精矿量1.8倍、焙烧温度700℃、硫酸浓度60 g/L、液固比5:1、浸出温度为70℃、浸出时间2 h的优化条件下,钼、铼浸出率分别为0.79%、90.50%,可基本实现钼铼分离。铼浸出液采用5%N235作为萃取剂,在硫酸浓度为150 g/L、相比O/A=1/6、萃取时间4 min条件下,铼萃取率达96%以上,铼钼分离系数达到815。     

采用N235从镍钼矿盐酸浸出液中萃取钼的研究

采用N235对镍钼矿盐酸浸出液进行了萃取钼的研究。试验结果表明,在最佳工艺条件下,5级逆流钼萃取率可达98%以上,镍损失率小于1%,负载有机相经稀酸洗涤除铁后采用氨水反萃,1级反萃率达97%以上,反萃液钼浓度为50 g/L左右,达到了钼镍分离及钼富集转型的目的。     

P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁

研究了P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁的工艺,考察了N235/P507浓度、萃原液pH、萃取时间、相比(A/O)对钒、铁萃取率及钒铁分离效果的影响。结果表明,采用0.4 mol/L P507,0.8mol/L N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,pH=1.7,萃取时间5min,A/O=5/1,经4级萃取,钒萃取率可达98.36%,而铁萃取率仅为5.78%。相对现有的P204、P507单一体系,P507-N235体系具有更好的萃取能力及钒铁分离性能。     

含钒酸性溶液阴离子萃取分离钒铁的研究

采用叔胺萃取剂N235对含钒酸性溶液进行萃取,主要研究了萃取温度、振荡时间、萃取剂浓度、相比(O/A)及pH对钒、铁萃取分离效果的影响。结果表明,硫酸型N235从酸性溶液中萃取钒的机理是阴离子萃取,并且当温度为20～40℃,振荡时间3min,N235浓度10%,O/A=1∶3,溶液pH为1.45～1.6时,单级萃取率可达到84%。     

溶剂萃取法从加压浸出液中提取钼

硫化钼精矿的处理方法通常采用氧化焙烧法,但在中国,该方法存在的最大问题是低浓度SO2污染。近年来,一些可行的工艺被研究,如加压浸出(POX)-萃取(SX)工艺。北京矿冶研究总院(BGRIMM)采用该工艺进行了一系列的试验研究,研究结果表明,采用该工艺钼总回收率大于97%。加压浸出过程中有15%～20%的钼进入溶液,该部分钼可采用溶剂萃取的方法进行提取,在有机相组成N235+煤油,O/A=3/1,混合时间3min的条件下,钼的萃取率可达到98%以上,负载有机相采用25%的氨水反萃,O/A=1/3,在两级逆流萃取的条件下钼反萃率超过98%。今后在中国,POX-SX工艺在钼提取方面是一个非常具有竞争优势的工艺。     

高浓度H_2SO_4体系中Cl~-和SO_4~(2-)对N235萃取钒的影响

采用加盐萃取法从高酸浸出液中直接分离富集钒,考察了酸度、N235浓度、氯化钠浓度、硫酸钠浓度对N235萃取分离高浓度硫酸溶液中钒的影响,并确定了萃合物的结构。结果表明,Cl~-和SO_4~(2-)对硫酸体系钒的萃取均有一定提高,但Cl~-的作用效果更显著。在不加盐的条件下,采用20%N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,硫酸浓度1mol/L,萃取时间10min,相比A/O=1∶1,经单级萃取,硫酸体系中钒萃取率仅为30%左右;加入一定量的NaCl、Na_2SO_4后,钒萃取率分别达到80%、47%。Cl-作用于硫酸体系时,与钒以离子缔和形式形成萃合物(R_3N)_x·(VO_2~+·Cl~-)_y;SO_4~(2-)的加入可促进VO_2SO_4~-的形成,使萃取率提高。     

Alamine336及DEHPA萃取钨、钼

<正> 西班牙的科卡等人对广泛应用于钨、钼分离的萃取剂Alamine336及DEHPA在硫酸溶液中萃取钨、钼进行了研究。萃取剂以10％(体积)溶于煤油中,并加入2％(体积)的2-乙基已醇作调节剂。萃钼用Alamine336萃钼试验中,水相起始pH=1～5,有机相/水相(O/A)=1/4～4,水相起始钼浓度1～10g/1 Mo,萃取温度25℃。试验表明萃取钼的回收系数主要受水相     

高纯钨中微量硅的测定

微量硅的测定方法很多,对于钨中微量硅的测定曾用过光谱法、极谱法以及离子交换分离法,本文采用萃取光度法。当有酒石酸钠存在时,在1mol/LH_2SO_4介质中,用正丁醇萃取,使微量硅与大量基体钨分离,再用混合还原剂在有机相中还原成硅钼蓝。于680nm处测定吸光度,硅浓度0～5μg/ml时符合比尔定律,工作曲线通过原点,250mgWO_3不影响硅的测定。方法简便、灵敏,精密度好,测定高纯钨中硅获得了满意结果。     

白钨矿酸性化学选矿浸出液的钨钼萃取研究

以15％ N235+ 10 ％TBP+75％磺化煤油体系萃取回收白钨矿酸性化学选矿浸出液中的钨钼,该体系对Mo和WO3的萃取饱和容量为90.73 g/L,N235与Mo和WO3的萃合比为0.886.Mo主要以MoO2 Cln(n-2)-阴离子形态被萃,W主要以H2 WO4形态被萃,Fe以络合阴离子形态被萃,P主要以H3 PO4形态被萃.Mo、WO3、Fe、P的单级萃取率分别为76.3％、94.8％、99.1％、7.5％;采用pH=2的HCl溶液洗脱,Fe和P的洗脱率分别为99.6％和77％;采用2 mol/L NaOH溶液反萃,Mo和WO3的单级反萃率即可分别达88.35％和66.52％.     

P507+N235双溶剂萃取除铁生产实践

介绍了在硫酸介质中使用P507+N235双溶剂萃取体系萃取除铁的工艺应用。通过生产实践发现,铁以三价态被萃取,有机相由15%P507+5%N235+80%260#稀释剂组成,相比2∶1,铁萃取率达到98%以上,在反萃剂为250g/L稀硫酸溶液,相比4∶1的条件下反萃,铁反萃率达到98%以上,反萃液经均相渗析膜分离回收酸,渗析残液通过控制pH,可采用铁矾法、中和除铁和砷酸铁等工艺除铁,铁脱除率均可达到90%以上。     

萃取法处理低镍钴浸出液的工艺研究

针对目前生物浸出液中铁含量高而有价金属浓度低的情况,并且在低温低pH值条件下对铁与镍、钴进行分离.选取N235+ TBP为萃取剂,采用煤油作为稀释剂,考察了单级萃取硫酸盐溶液体系中铁与镍、钴离子的分离情况及影响因素,并在此基础上进行了3级错流萃取的实验研究,同时研究了负载有机相反萃的条件.结果表明:N235-TBP体系...     

氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系中铁（Ⅲ）的析相萃取分离和富集研究

研究了氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件。结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Fe（Ⅲ）和NH4SCN生成的［Fe（SCN）4~6］［（4~6）-3］-与质子化正丙醇C3H7OH2+ 形成的缔合物［Fe（SCN）4-6］［ C3H7OH2］1-３能被正丙醇相完全萃取。当溶液pH值为3,正丙醇的体积分数、NH4SCN溶液的浓度和氯化钠溶液的质量浓度分别为30 %,7.0×10-2 mol/L和0.2 g/mL时, Fe（Ⅲ）的萃取率达到97.5%以上,而W(Ⅵ),Ag（Ⅰ）,Ce（Ⅲ）,Cr（Ⅲ）,Mn（Ⅱ）,Cd（Ⅱ）,Al（Ⅲ）,Ni（Ⅱ）,Ga（Ⅲ）和Mg（Ⅱ）基本不被萃取,实现了Fe（Ⅲ）与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中Fe（Ⅲ）进行分离和测定,结果满意。该萃取体系可以用作微量铁的分离和富集,在分析中具有实用价值。     

高压气瓶用钢4147 Φ500 mm连铸圆坯的生产实践

永钢高压气瓶钢4147(/%:0.46~0.50C,0.15~0.35Si,0.8~1.0Mn,≤0.015P,≤0.008S,0.85~1.10Cr,0.15~0.25Mo,0.02~0.04Al)的冶炼工艺为110 t EBT电弧炉-LF-VD-Φ500 mm圆坯连铸。通过使用炉料80%铁水+20%废钢, 控制(Pb+As+Sn+Sb+Bi)≤150×10^-6,EAF终点[C]≥0.08%,终点[P]≤0.006%,并在出钢过程加1.0 kg/t Al;以及采用LF精炼合成渣（/%:40~55CaO,20~30Al₂O₃,≤6MgO,≤4.0SiO₂,≤1.5FeO),成品硫含量≤0.002%,T[O]≤17×10^-6,[N]≤32×10^-6,[H]≤0.9×10^-6,(Pb+Sn+Sb+As+Bi)≤0.013 7%;连铸圆坯中心疏松、缩孔≤1.5级,轧材各类夹杂物均≤0.5级,满足高压气瓶钢质量要求。     

100t EAL-LF-VD-Φ500mm铸坯流程4Cr5MoSiV1模具钢的生产实践

生产的4Cr5MoSiV1钢（/%:0.3~80.40C,0.88~0.92Si,0.42~0.44Mn,0.001~0.003S,0.007~0.014P,5.00~5.55Cr,1.37~1.40Mo,0.98~1.00V,0.015~0.025Alt）的工艺流程为65%铁水+35%废钢-100t EAF-LF-VD-Φ500mm坯连铸-Φ120mm圆钢轧制。通过控制EAF终点[C]0.06%~0.10%,终点[P]0.006%,出钢加1kg/t铝块预脱氧,LF精炼渣碱度2.5~3.0,喂钙线后软吹≥10min,VD≤67Pa,100×2L/min氩气搅拌≥15min,中间包钢水过热20~30℃,连铸结晶器电磁搅拌（310A,1.5Hz）,保护浇铸,拉速0.34~0.35 m/min等工艺措施,10炉4Cr5MoSiVl钢中[O],[N]和[H]分别为10×10^-6~12×10^-6,72×10^-6~80×10^-6,1.2×10^-6~1.4×10^-6,各项指标均满足协议要求。     

硫酸锌溶液萃取去除氯离子的研究

本文以人工配制含氯离子杂质的硫酸锌溶液为原料,研究硫酸锌溶液溶剂萃取脱除氯离子,试验研究得出以下结论:N235对氯的萃取具有良好的选择性,其萃取氯的饱和容量为25.125g/L。在有机相组成为20%N235+20%TBP+60%260#溶剂油、游离硫酸30g/L、相比O/A=1:1、萃取级数3级的条件下,氯的萃取率可达95%以上,最高达为99.02%。以25%氨水溶液为反萃剂,在相比O/A=10:1,混合和静置分层时间均为5分钟的条件下,单级反萃,氯的反萃率可达97.89%。