配方注册婴幼儿配方乳粉中蛋白质及三聚氰胺含量测定分析

目的通过测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质及三聚氰胺含量,对我国现阶段配方注册的婴幼儿配方乳粉安全状况进行监测。方法婴幼儿配方乳粉中蛋白质的含量依照GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》中"第一法凯氏定氮法"进行检测;三聚氰胺的含量依照GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中"第一法高效液相色谱法"进行检测。结果样品中蛋白质含量均符合食品安全国家标准规定,且满足测定值不小于标签标示值80%的规定;三聚氰胺的含量均为未检出或低于检出限,符合原卫生部公告的限量值规定。结论根据食品安全国家标准或推荐标准的检测方法和评价指标,所检测的样品中蛋白质项目满足配方注册要求。     

乳与乳制品中蛋白质测定标准发布

近日,由中国农业大学食品学院牵头,农业部乳品质量监督检验测试中心、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心（北京）、农业部食品质量监督检验测试中心（上海）共同完成的《乳与乳制品中蛋白质的测定双缩脲比色法》（NY／T 1678—2008）标准发布并实施。该标准的发布,标志着在利用其进行乳与乳制品中蛋白质测定的前提下,三聚氰胺等非蛋白含氮物将不会再被误判为蛋白质,也不会再出现蛋白质测定值虚高的问题。     

乳制品中非蛋白氮含量测定的不确定度评定

目的建立滴定法测定乳制品中非蛋白氮含量的不确定度评定的方法。方法根据中华人民共和国国家标准GB/T21704-2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》和中华人民共和国国家计量技术规范JJF1059.1-2006《测定不确定度的评定与表示》建立不确定度模型,运用《测量不确定度评定与表示指南》,分析该方法测定中各不确定因素。结果当乳制品中非蛋白氮的含量为0.0274%,不确定度为0.000258%,非蛋白氮含量表示为[(0.0274±0.000258)%,K=2]。结论在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于标定硫酸标准溶液和滴定非蛋白氮时对终点的判断,同时测定非蛋白氮时的重复试验也是一个主要影响因素。     

黑龙江市售乳制品蛋白质质量评价

为评价黑龙江省市售乳制品中蛋白质的质量,采用凯氏定氮法和三氯乙酸沉淀法测定黑龙江市售不同厂家生产的全脂加糖乳粉、纯酸牛乳、配制型乳饮料和灭菌纯牛乳中的蛋白质和非蛋白氮含量,计算各乳制品的蛋白氮指数和非蛋白氮指数。结果表明, 利用蛋白氮指数和非蛋白氮指数评价乳制品中蛋白质质量是可行的,并建立了4种乳制品的蛋白氮指数和非蛋白氮指数模型。黑龙江市售合格的全脂加糖乳粉、纯酸牛乳、配制型乳饮料和灭菌纯牛乳的蛋白氮指数范围分别为0.990～0.995、0.870～0.956、0.402～0.633和0.929～0.943,其非蛋白氮指数范围分别为0.005～0.010、0.084～0.130、0.367～0.598和0.069～0.071。总体来说,黑龙江市售乳制品蛋白质含量大多数符合国家标准规定,但部分乳制品的蛋白质质量有待提高。     

试论人为添加非蛋白质氮乳与乳制品中蛋白质含量的测定方法

在测定乳制品蛋白质含量的方法中,传统的凯氏定氮法无法甄别人为添加非蛋白氮的劣质乳制品,给一些不法生产者提供了可乘之机,让劣质乳制品流入市场。文章对乳和乳制品蛋白质含量的检测方法进行研究,分别采用凯氏定氮法和双缩脲比色法两种方法检测乳制品中蛋白质含量,对比分析其具体测定过程及结果,为相关食品检验工作提供参考。     

凯氏定氮法检测食物中蛋白质含量与误差分析

正越来越多的人开始关注自身健康与食品安全问题,精确地测定食品中蛋白质含量对食品质量检测、食品安全都极为重要。新的国家标准《食品中蛋白质的测定》(GB/T 5009.5-2010)给出凯氏定氮法、分光光度法和燃烧法3种可用于食品中蛋白质的检验方法。其中凯氏定氮法在现阶段检测中的使用最为广泛,其具有适用范围广,检测试验重现性好,准确度和灵敏度高,被测样品用量少等优点,因此本文主要具体介绍凯氏定氮法的步骤和原理并分析其误差。     

乳及乳制品中膳食纤维测定方法的研究

本文建立了一种引用GB/T22224-2008酶重量法测定乳及乳制品中膳食纤维的优化方法,该方法能基本稳定测定乳及乳制品膳食纤维的含量。乳及乳制品试样经处理、消化酶解、乙醇沉淀、酶解、过滤、干燥、称量后,再检测残渣中蛋白、灰分含量,通过蛋白、灰分含量来校正膳食纤维含量。该方法准确可靠,重复性较好,可进行乳及乳制品中膳食纤维的稳定检测。     

肉与肉制品中蛋白质含量的测定

<正>为保证肉与肉制品的质量安全,规范肉与肉制品中蛋白质含量的测定方法,扩大食品安全国家标准的使用范围,国家卫生和计划生育委员会和国家食品药品监督管理总局于2016年12月23日颁布了GB 5009.5—2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》,自2017年6月23日起实施。GB 5009.5—2016(以下简称新标准)代替了GB 5009.5—2010《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》(以下简称旧标准),并将肉与肉制品、粮油食品、食用菌、谷物和豆类食品等的蛋白质含量测定方法一并整合。     

关于GB/T 21704-2008方法改进和适用范围的研究

目的 对GB/T 21704-2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》中前处理部分提出方法改进,明确方法的适用范围。方法 用不同剂量的三氯乙酸溶液沉淀样品中蛋白质,过滤后测定滤液中非蛋白氮含量；加水完全溶解三组不同质量的三聚氰胺,加入不同体积的三氯乙酸溶液,观察三聚氰胺在不同浓度三氯乙酸溶液中的析出情况；加标不同量的三聚氰胺,测定计算回收率确定仪器的检测限。结果 样品中蛋白质含量低于20 g/ 100 g 时,20 mL 15%三氯乙酸溶液可完全沉淀样品中蛋白质；三氯乙酸浓度越高,三聚氰胺溶解度越小,越容易析出；本实验用的全自动凯氏定氮仪最低可准确稳定检测2 mg三聚氰胺/10g样品。结论 国标方法改进后可以节约试剂,在消化环节缩短加热时间,提高实验效率；三聚氰胺在三氯乙酸溶液中的溶解度情况和仪器检测限的限制框定方法的适用范围是2 mg -20 mg三聚氰胺/10g样品。     

原料乳和乳制品中三聚氰胺快速检测方法的探讨

对国家标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》GB/T 22388—2008及《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》GB/T 22400—2008进行了改进,优化了样品前处理和色谱条件,建立了适用于原料乳及各种乳制品中三聚氰胺的液相色谱检测法,提高了检测的灵敏度、准确度,并缩短了检测时间,提高了效率。     

Application of infrared reflectance spectroscopy to the analysis of milk and dairy products

A method for the rapid, simultaneous determination of protein, fat, carbohydrate, non-protein nitrogen and total solids in milk and liquid dairy products by infrared reflectance spectroscopy is presented. The method is calibrated against known standards obtained by conventional, time-consuming wet chemical methods but, once calibrated, can be operated routinely by non-skilled personnel. The method is sensitive and accurate down to 0·5% w/v and can be applied to most liquid samples without any need for prior preparation.     

Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度评定

目的 评定Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度。方法 采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定乳粉中蛋白质含量。对每个不确定度分量进行计算合成,分析影响测量不确定度的因素,同时对各不确定度分量进行评估,计算乳粉中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度。结果 乳粉称量、消化、蒸馏及滴定等过程均为不确定度的来源,乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(19.3±2.7)%,k=2。结论 不确定度主要由硫酸标准溶液浓度和全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入。     

对GB 19301-2010《生乳》中蛋白质和菌落总数的指标验证和建议

目的完成"GB 19301-2010《生乳》跟踪评价项目"。方法 对陕西省7家乳企使用的原料生乳进行了7次采样,样本量为111份,其中夏季51份,冬季60份,采用GB 5009.5和GB 4789.2分别对样本中的蛋白质和菌落总数进行了测定。结果 所有样本的蛋白质含量都是合格的,冬季、夏季生乳蛋白质含量分别均不低于3.6 g/100 g、2.8 g/100 g,其中16%的夏季生羊乳蛋白质检测值为2.8 g/100 g,是"生乳蛋白质指标"的界限值。所有样本中,只有夏季4份样本的菌落总数超过了2.0×106CFU/m L的指标界限值,冬季、夏季生乳菌落总数平均值分别低于1.0×105CFU/m L、1.0×106CFU/m L。结论 GB 19301规定的生乳蛋白质、菌落总数指标值是科学合理的,建议将夏季生羊乳的蛋白质指标修订为≥2.6 g/100 g。     

羊乳酒在发酵过程中主要参数变化的研究

以新鲜羊奶为原料,采用乳酸菌和酵母菌共发酵方法,在29 ℃条件下振荡发酵羊乳,以pH值、酒精度、总氮及非蛋白氮含量为评价指标,通过凯氏定氮法、十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰氨凝胶电泳法（SDS-PAGE）,对羊乳酒在发酵过程的不同时期蛋白质降解的动态变化进行了研究。研究结果表明,羊乳酒在发酵的过程中的pH值呈现先降低后升高再降至稳定的趋势;酒精度呈现缓慢增长的趋势;总氮含量变化不大;非蛋白氮含量随着乳酒发酵的进行缓慢升高;SDS-PAGE结果显示,羊乳酒中蛋白质发生了不同程度的降解,小分子蛋白增多,蛋白分子质量主要分布在17～35 kDa。     

质控图在乳粉蛋白质含量测定中的应用

目的分析质量控制图在实验室内乳粉中蛋白质含量检测中的应用。方法选取稳定的标准奶粉样品,利用GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测乳粉蛋白质含量,绘制2种类型控制图来说明质控图手段在食品理化分析中的应用。结果统计了2016年1月到10月标准奶粉样品中蛋白质含量的测定值,绘制相对应的质控图。利用X-图和R-图的数据分布特点来判断这段时间检测数据的可靠性,确定食品检测过程中是否有异常情况。结论质控图成本低而且方便易于操作,值得基层实验室推广,可以及时发现检测过程中各阶段存在的波动情况并及时采取措施加以控制。     

离子色谱法检测硝酸盐亚硝酸盐前处理方法的研究

目的 利用离子色谱法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐,在实际检测中用该国标方法在前处理样品时,存在沉淀样品不完全进而影响检测准确性、重复性不理想的弊端,为提高检测的准确性,缩小检测偏差,需对国标方法中样品的前处理改进。方法 样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果 该方法克服了乳及乳制品GB5009.33-2010第三法检测检出限高及检测用时长,精密度低的的弊端。结论本方法适合于乳及乳制品定量测定。     

国内外乳品真蛋白检测方法的进展

介绍了乳品真蛋白的定义,比较了国内外牛乳蛋白质检测的标准方法,简述了乳品真蛋白的快速检测方法,提出了我国国家标准需要改进的方向,即在样品处理前先用150g/L的三氯乙酸溶液使乳中的蛋白质沉淀,用滤纸分离,再用凯氏定氮法分别测定沉淀和滤液中的蛋白态氮含量和非蛋白态氮含量,计算蛋白质含量。如果改用pH4.6来沉淀酪蛋白,同样的方法还可以用于测定乳品中酪蛋白。