榅桲委陵菜酸、熊果酸和齐墩果酸等三萜酸类薄层色谱分离鉴别

目的建立榅桲果实和种子中委陵菜酸、熊果酸和齐墩果酸等三萜酸薄层色谱分离鉴定方法。方法以甲醇为溶剂,超声提取榅桲果实和种子,对展开系统、点样量、薄层板、显色剂等薄层色谱条件进行考察,确定最佳薄层鉴定条件。结果以点样量为4μL,将点于高效硅胶GF254板上的样品点浸入1%碘二氯甲烷溶液中预处理,以甲苯:乙酸乙酯:冰醋酸(体积比:14:4:0.5)为展开剂, 10%硫酸乙醇溶液来显色,在366 nm下观察,委陵菜酸、熊果酸和齐墩果酸被同时检识,分离效果好。结论薄层色谱法分辨率高、操作简便、结果可靠,可用于榅桲属中三萜酸类化合物的分离和鉴别。     

新疆石榴皮中抑菌物质的分离纯化及成分初探

试验以新疆喀什地区石榴皮为研究对象,以其抑菌活性为跟踪指标,通过系统萃取、硅胶柱层析、薄层层析、生物自显影等方法对石榴皮中抑菌物质进行分离纯化及成分初探。结果表明,系统分离各萃取相中,正丁醇萃取部分和萃取后剩余部分抑菌效果较好;静态和动态试验表明:以95%乙醇-甲醇-V(甲醇)︰V(乙酸)(3︰1)-蒸馏水-V(蒸馏水)︰V(乙酸)(3︰1)作为洗脱剂可将抑菌物质逐级分离,并且95%乙醇、甲醇、V(甲醇)︰V(乙酸)(3︰1)洗脱剂所得洗脱液的抑菌活性较强;95%乙醇洗脱剂所得流分的最佳展开剂为V(正丁醇)︰V(甲醇)=3︰7;溶剂和薄层板定性试验初步判断,95%乙醇洗脱剂所得流分中可能存在的抑菌物质为:生物碱、黄酮、酚类、物质E,在该展开剂中的Rf值分别为:0.545,0.550,0.585和0.632;其中,物质E表现出非常强的抑菌活性。     

一种新型壳低聚糖检测方法的研究

实验结果表明.用展开剂乙酸乙酯:无水乙醇:水:氨水=5:5:4:0.45,显色剂为苯胺-二苯胺-磷酸,点样量为2μg/μL,可将壳低聚糖单糖至六糖各组分分开,斑点清晰,圆形,无拖尾,分离效果好.以薄层-比色法检测壳低聚糖的含量,具有样品回收率高,相对误差较小,方法简便,准确性高等优点,适合于壳低聚糖常规检验.     

薄层-比色法检测壳低聚糖的研究

目的建立壳低聚糖的薄层-比色检测方法。方法展开剂为乙酸乙酯∶无水乙醇∶水∶氨水=5:5:4:0.45,显色剂为苯胺-二苯胺-磷酸,点样量为2μg/μL。结果可将壳低聚糖单糖至六糖各组分分开,斑点清晰,圆形,无拖尾,分离效果好。结论以薄层-比色法检测壳低聚糖的含量,具有样品回收率高,相对误差较小,方法简便,准确性高等优点,适于壳低聚糖的常规检验。     

GABA产生菌的筛选以及检测方法的比较研究

对发酵产GABA的乳酸菌进行了筛选以及对GABA检测方法进行了比较.从市售酸奶中分离到一株产GABA的乳酸菌,经形态学和生理生化鉴定,初步确认为德氏乳杆菌;探索了两种不同GABA检测方法的效果.比色法测定GABA含量的条件为体积分数2％的饱和苯酚和质量分数2.08％的次氯酸钠处理,纸层析-分光光度法测定GABA含量的最适条件为:展开剂V(正丁醇)∶V(冰醋酸)∶V(水)=4∶1∶3,显色温度80℃,显色时间30 rin,检测波长510 nm.     

TLC-SERS法快速筛查猪尿中磺胺类抗生素

采用薄层色谱法(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术,建立猪尿中磺胺类抗生素残留的快速筛查方法。用阴性猪尿样本模拟阳性样品,以氯仿-乙醇-石油醚(1:1:2)为展开剂,利用TLC将猪尿中的抗生素与猪尿基质初步分离。以785 nm激光为激发波长,金溶胶为表面增强剂,采用SERS技术对分离出的抗生素沉积斑点进行检测。结合密度泛函理论,得到定性定量分析猪尿中磺胺嘧啶分子特征峰877 cm~(-1)和994 cm~(-1)、磺胺二甲嘧啶分子特征峰661 cm~(-1)、磺胺噻唑分子特征峰862 cm~(-1)和1127 cm~(-1)。该方法检测猪尿中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺噻唑的最低检测浓度分别为0.1、0.1、0.2 mg/L。且TLC技术可实现猪尿中混合抗生素的分离,当猪尿中3种混合抗生素点样沉积量为0.01μg时,各抗生素的特征峰均清晰可辨。由此可见,TLC-SERS技术可用于猪尿中混合抗生素残留的快速筛查。     

六味葛蓝降脂片质量标准研究

目的建立六味葛蓝降脂片质量控制的标准。方法采用薄层色谱法(TLC),以氯仿-甲醇-水(28:7:1)为展开剂,以碘化铋钾试液为显色剂,定性鉴别荷叶;以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:1:0.3)为展开剂,以5%磷钼酸乙醇溶液为显色剂,定性鉴别火麻仁;采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15);检测波长284 nm,流速1.0 m L/min,进样量10μL,测定橙黄决明素含量。结果照TLC,供试品色谱中,在与荷叶对照药材色谱相同位置上,显相同颜色的斑点,在与火麻仁对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰,专属性强;橙黄决明素进样量在0.162~0.810μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.06%,RSD=1.87%(n=6),测定10批六味葛蓝降脂片样品中橙黄决明素的平均含量为0.881 mg/g(RSD=0.55%)。结论所采用的质量控制方法简便、灵敏、重现性好,可有效控制六味葛蓝降脂片的质量。     

茶叶富集GABA的谷氨酸处理条件优化

为提高茶叶γ-氨基丁酸(GABA)含量,优化谷氨酸溶液处理茶鲜叶的溶液浓度、pH值及浸渍时间等参数,以谷氨酸溶液处理茶鲜叶,按响应曲面法设计试验并建立二次多项数学模型,验证模型的有效性,响应面分析发现各因素对茶叶GABA含量变化影响的主次关系:谷氨酸溶液浓度＞浸渍时间＞pH值;茶叶富集GABA的最优水平为谷氨酸溶液浓度2.5%、pH 4.8、浸渍5.5 h.茶叶GABA含量与谷氨酸溶液浓度呈线性正相关;茶叶GABA含量与谷氨酸溶液浓度间是否呈线性变化与pH值和处理时间均无关,但后二者均可影响该线性关系的截距变化,且在它们的最优水平时有最大截距.     

保健食品中花色苷分析方法研究

为了建立保健食品中花色苷测定方法,采用薄层色谱法(TLC)对花色苷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对花色苷进行定量检测。结果发现,TLC鉴别的适宜条件为:展开剂各组分比例为V(甲酸)∶V(水)∶V(正丁醇)=9.1∶8.4∶32.5;点样量为2μL。HPLC检测时花色苷在4.361~52.332μg/mL(R;=0.999 5)内线性关系良好,平均加样回收率为98.22%(RSD=1.23%,n=6),且精密度、重复性、稳定性良好。     

薄层色谱-苯酚硫酸法分析大豆低聚糖中棉籽糖含量

目的：采用比色法建立一种适用于大豆低聚糖中棉籽糖快速检测的方法。方法：运用薄层层析技术分离单糖与低聚糖,展开剂为V(乙腈):V(冰乙酸):V(水)=6:3:2,显色剂为苯胺- 二苯胺- 磷酸,点样量为5μL,层析显色后,苯酚- 硫酸法比色测定。结果：薄层层析可将大豆低聚糖中蔗糖、棉籽糖和水苏糖等组分分开,通过苯酚- 硫酸法分析其中的棉籽糖,线性范围为20～80mg/mL(R2=0.9932),精密度RSD 为1.56%,平均加样回收率为98.14%,RSD 为3.99%。结论：以薄层层析- 苯酚- 硫酸法检测食品或大豆低聚糖中棉籽糖含量,测定结果与HPLC 法对照,相对误差为3.22%,可用于大豆低聚糖中棉籽糖的检测。     

不同菌种对黄金芽绿茶γ-氨基丁酸含量和茶叶品质的影响

通过厌氧、喷施谷氨酸钠等方法加工的γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid, GABA)茶香气和滋味较差，为提高GABA含量兼具良好的茶叶感官品质，该研究以杀青、揉捻后的黄金芽为原料，接种保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌、植物乳杆菌、酵母菌YA200和酿酒酵母，通过HPLC检测茶叶GABA含量；利用主成分分析(principal component analysis, PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)分析儿茶素组分、咖啡碱和氨基酸组分等主要品质成分，探究能显著提高茶叶GABA含量及品质的最适菌种。结果显示，接种保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌、植物乳杆菌、酵母菌YA200、酿酒酵母的茶样，GABA含量分别增加73.68%、165.79%、203.51%、548.25%、338.16%,其中，以酵母菌YA200的GABA含量最高，达到1.478 mg/g,是对照组的6.48倍。不同菌种处理，显著增加了茶样的简单儿茶素含量和儿茶素总量，显著降低了咖啡碱含量和氨基...     

薄层层析-苯酚-硫酸法检测甘露低聚糖的研究

利用比色法建立一种测定甘露低聚糖快速检测方法。通过薄层层析分离低聚糖,展开剂为正丙醇:氨水∶水=6∶1∶3,点样量为50μL,层析后用苯酚-硫酸比色法测定甘露低聚糖含量。薄层层析法可将甘露低聚糖各组分分开,采用苯酚-硫酸法测定低聚糖含量吸光度与甘露低聚糖质量浓度呈现良好的线性关系,重现性、精密度,加样回收率均较好,此方法简便可行,仪器廉价,可用于甘露低聚糖含量的检测。     

薄层色谱法分离鉴定雪莲果叶中的绿原酸

建立薄层色谱法分离鉴定雪莲果叶中绿原酸的方法,以斑点分离情况、清晰度、有无拖尾现象等方面综合评价展开效果.确定以乙酸乙酯-水-甲酸-甲苯(85:10:10:4)为展开剂,显色剂为2%FeCl3-1%K3Fe(CN)6,方法简单、快速、成本低,分离效果理想,结果满意.     

采后茶鲜叶在浸水条件下γ-氨基丁酸的富集

以采摘后的鲜茶叶为研究对象,研究了在水渍条件下GABA的累积响应。结果表明,持续/间歇水渍4h后,茶叶GABA累积量分别比全程在空气晾置(对照,CK)显著增加1.01倍和40%(P<0.01),茶叶L-谷氨酸(L-Glu)含量分别比CK减少55.69%和46.73%。随持续水渍时间延长,茶叶GABA累积量增速及L-Glu含量下降速率减缓;两个3h水渍间随空气摊晾时间延长,茶叶GABA含量减少、L-Glu含量增加。正交实验结果表明,浸渍液pH、浸渍温度、浸渍时间及是否摊晾对茶叶GABA的累积有显著影响(P<0.05)。多重比较结果表明,在pH5.0和中温30℃条件下连续浸渍3h的茶叶,其GABA累积量显著高于其它处理(P<0.01)。     

比色法快速测定γ-氨基丁酸含量

当有乙醛酸、琥珀酸存在时,γ-氨基丁酸(GABA)与溴甲酚绿发生专一的、特殊的显色反应。基于这一显色反应,建立了一种新的快速测定GABA含量的比色法。显色剂中溴甲酚绿、琥珀酸和乙醛酸溶液的适宜浓度分别为0.5、4.0 mg/m L和6.0 mg/m L。测定GABA含量的适宜条件为:4 m L样品溶液,加入2 m L显色剂,混合摇匀,在25℃下水浴5 min,于617 nm测定吸光值。其它氨基酸如谷氨酸对GABA测定有一定的影响。     

真空及外源谷氨酸钠处理对茶叶中γ-氨基丁酸富集作用研究

研究不同时间及不同谷氨酸钠浓度处理对茶鲜叶富集GABA效果的影响.结果表明:经厌氧处理8 h后,茶叶中GABA含量达1.325 mg/g,为未处理茶叶的6.7倍;先经2.5%谷氨酸钠浸泡4 h后,再厌氧处理8 h,茶叶中GABA得到进一步富集,其含量高达2.501 mg/g,是未经处理茶叶的12.6倍.     

TLC及HPLC测定红曲产品中的桔霉素

阐述了定性及定量测定红曲产品中桔霉素含量的几种方法.采用板层析（TLC）,在点样量为1mL、点样长度5cm条件下通过目视法,标准桔霉素溶液的最低检测质量浓度可达0.2mg/L,板层析可作为定性检验红曲产品中桔霉素的简便方法.根据红曲样品预处理方法及HPLC检测器的不同,确定了两套准确可靠的定量检测方法.高效液相色谱结合荧光检测的最低检测限为0.60ng.HPLC上样液最低可检测的质量浓度为0.1mg/L.在0.1～10mg/L的质量浓度范围内,标准桔霉素溶液的质量浓度与峰面积的线性关系良好,达到R2=0.998.红曲样品桔霉素的测定结果重复性较好.     

TLC-UV法测定金银花中绿原酸

探讨建立实验室有效快速测定绿原酸含量的方法.以乙酸乙酯-甲酸-水(10:1:2)为展开剂,将样品A采用TLC法将金银花有效成分绿原酸与其他成分分离、定位后,用紫外分光光度计测定其含量;与UV法、HPLC法进行含量测定结果的比较.结果表明,TLC-UV法通过薄层层析收集绿原酸点后利用分光光度计测定含量,比单纯的TLC法测定含量准确,且此法测定绿原酸含量与HPLC法测定结果基本一致;TLC-UV法回收率达到96%,RSD为0.86%;精密度RSD为0.03%(n=7).     

绿茶中药用绿原酸成分分析

本论文建立了以硅胶G60作为薄层固定相，层析分离（TLC）绿茶中绿原酸，使用紫外分光光度法（UV）定量分析绿茶中绿原酸含量的TLC－UV法。对绿茶中的绿原酸的提取条件、点样量及方法的精密度、准确度等进行了考察。并对绿茶（20010312粤春茶叶厂生产）中绿原酸含量进行了测定，测定结果显示每克绿花中含绿原酸9.12mg/g。     

几种单糖、寡糖TLC条件的确立及草石蚕寡糖中水苏糖含量测定

目的:建立薄层色谱(TLC)分析几种单糖、寡糖的有效方法,并测定草石蚕寡糖中水苏糖含量.方法:以果糖、蔗糖、棉子糖和水苏糖为研究对象,从斑点分离度、斑点集中与否、有无拖尾现象及展开时间几方面探讨其在不同体系下的薄层色谱行为;通过薄层色谱扫描(TLCS)测定草石蚕寡糖中水苏糖含量.结果:确立适合的展开系统为乙酸乙酯/甲醇/水/冰乙酸(11.5:3.2:2:3.2),合适的显色剂为茴香醛-浓硫酸显色剂;草石蚕寡糖中水苏糖含量为69.3%.