1,1''''-联-2-萘酚和2-萘酚反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法分离和测定1,1＇-联-2-萘酚和2-萘酚.在选定的色谱条件下,1,1＇-联-2-萘酚与2-萘酚等杂质之间具有较好的分离效果.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度较好,对同一1,1＇-联-2-萘酚和2-萘酚试样分别进行五次平行独立测定的标准偏差分别为0.60和0.46;相对标准偏差分别为0.61%和0.47%;加入法回收率分别为98.42%～102.8%和98.21%～102.0%.     

1,1′-联-2-萘酚和2-萘酚反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法分离和测定1,1′-联-2-萘酚和2-萘酚.在选定的色谱条件下,1,1′-联-2-萘酚与2-萘酚等杂质之间具有较好的分离效果.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度较好,对同一1,1′-联-2-萘酚和2-萘酚试样分别进行五次平行独立测定的标准偏差分别为0.60和0.46;相对标准偏差分别为0.61%和0.47%;加入法回收率分别为98.42%~102.8%和98.21%~102.0%.     

FeCl3/Al2O3催化氧化偶联2-萘酚制备1,1′-联-2-萘酚

以FeCl3／Al2O3为催化剂和空气为氧化剂多相催化氧化偶联2-萘酚制备1，1’-联-2-萘酚，通过对不同催化剂（FeCl3／Al2O3，FeCl3／SiO3，CuSO4／Al2O3和CuSO4／SiO2）的选择比较，考察了催化剂中活性组分负载量、催化剂用量、反应时间的影响以及催化剂使用寿命．确定了多相催化氧化偶联2-纂酚制备1，1’-联-2-萘酚的较佳工艺条件．在此工艺条件下，2-萘酚的转化率达999／6以上，1，1’-联-2-萘酚的选择性近100％．     

HPLC法同时测定5-溴烟酸与5-溴烟酸乙酯的方法研究

通过紫外光谱扫描获得两者混合溶液的最佳紫外吸收波长为279 nm,以此为检测波长采用反相C18色谱柱,以乙腈 0.005 mol/L磷酸二氢钾水溶液(75 25)为流动相分离检测了5-溴烟酸和5-溴烟酸乙酯.5-溴烟酸的相对标准偏差、平均回收率和线性范围分别为1.6%,99.4%,0.050～3.40 mg/mL(r=0.999 6),5-溴烟酸乙酯的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.82%,100.1%,0.13～6.50 mg/mL(r=0.999 9).     

2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定

采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定.以甲醇∶水=45∶55为流动相,紫外检测波长为237 nm,样品线性范围为0.001～0.1 mg·ml-1 .分析2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶的RSD为0.5%,分析2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的RSD为1.0%.     

7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应

合成了羟甲基磺酸钠,并对7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应进行了研究。通过正交试验和单因素实验,确定了7-氨基-4-萘酚-2-磺酸磺甲基化反应的较佳工艺条件为:7-氨基-4-萘酚-2-磺酸与羟甲基磺酸钠摩尔比为1∶1.15,pH 6.0~6.5,温度40℃,时间3 h。产品收率可达96%,HPLC分析纯度达95%以上。产品的结构通过红外、质谱、核磁共振氢谱等进行了鉴定。     

电位滴定法测定乙醇/水混合体系中α-萘酚与β-萘酚的离解常数

采用电位滴定法．在乙醇／水混合溶剂体系中(l=0.10mol／L,KCl),测定了苯酚、α-萘酚与β-萘酚在不同乙醇含量(V／V总)时的离解常数．结果表明：在实验范围内,pKα同乙醇含量的体积分数存在良好线性关系．通过外推,求得在实验条件下,水溶液中苯酚、α-萘酚与β-萘酚的离解常数pKα分别为9．80、9．40和9．76．     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸的干柱层析法的提纯

针对1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-6-磺酸的硅胶干柱层析法的纯化方法，探讨固定相，淋洗液，洗脱剂对纯化产物的影响，确定了以层析硅胶为固定相，以正（异）丙醇：氨水=2：1为淋洗剂，以蒸馏水为洗脱剂的纯化条件，经过红外光谱表征。该方法可获得纯度大于99.73%的产品，结果符合优级纯标准。     

高效液相色谱法测定6—氰—2—萘酚的量

对高效液相色谱的色谱柱、流动相及柱温等主要因素分析优化，然后对6-氰-2-萘酚进行定量测定，样品量在0．2～5．2μg范围内，线性关系良好，精密度高，为工业化生产提供了一个较好的分析方法。     

6，6-二溴青霉烷酸甲酯合成的改进

以6-氨基青霉烷酸（6-APA）为原料，经过重氮化、溴化、酯化反应，制备了合成青霉烯和碳青霉烯的中间体——6，6-二溴青霉烷酸甲酯，考察了盐酸用量、催化剂、反应时间和温度对产品的颜色和收率的影响，并用IR和^1H NMR对产品结构进行了表征．实验结果表明：采用本方法合成6，6-二溴青霉烷酸甲酯，产品的总收率为79．2％，其旋光度、熔点值与文献报道值基本一致．     

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263nm,流动相为甲醇-0．1mol／L的醋酸铵（二者体积比为40：60）,流速为1．0mL／min,进样量为20uL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200ug／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．42％（RSD值为0．51％）。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体．以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20．4％．通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析．各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定．     

PAN-6S作络合滴定指示剂连续测定铜和镍的研究

就PAN-6S试剂作络合滴定指示剂连续测定铜和镍进行研究．在pH为2．3的氨基乙酸一盐酸溶液中，以PAN-6S作指示剂，以EDTA为滴定剂连续滴定测定镍和铜，其终点颜色变化敏锐，准确度高，铜、镍比例在1：20～20：1范围之间相互无影响．方法用于合金中铜、镍的连续测定，结果满意。     

非离子型微乳液的增敏作用研究──铜-5-Br-PADAP分光光度测定

以含水量９０％的乳化剂ＯＰ／正丁醇／正庚烷／水非离子型微乳液为介质，以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，分光光度法测定铜．结果表明，络合物的最大吸收波长为５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．２４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．与相同含水量的乳化剂ＯＰ胶束体系比较，测定的灵敏度明显提高（后者ε＝１．０４×１０５），且测定时的ｐＨ条件较为宽松，铜浓度在０～７．０μｇ／１０ｍｌ范围内，符合比尔定律．     

2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.     

氟硅酸及其盐的有关知识

介绍了氟硅酸的分析,制备,应用,毒性和SiF^2-6的性质,氟硅酸的分析有化学分析,电势滴定以及光度滴定等方法,并着重介绍了氟硅酸盐的一些性质,氟硅酸盐有着特殊的溶解性,SiF^2-6与强度、碱及其部分盐都能反应,与金属水合离子的反应产物较复杂;氟硅酸及其盐有着广泛的应用。     

一种3,4-二氢嘧啶-2-酮合成及性质的理论研究

对5-甲氧羰基-4,6-二甲基-3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮的合成过程进行了理论计算研究。在HF／6—31G（d）和B3LYP／6—31G（d）水平优化各物种的构型,得到了较为精确的结构和能量。分析了某些分子的前线轨道HOMO和LUMO,讨论了它们的反应活性中心及可能的反应机理。计算了各反应的热力学函数熵变、焓变以及吉布斯自由能的变化,对产物进行了频率分析。