十二烷基硫酸钠模板法制备纳米硒

以十二烷基硫酸钠作为软模板,用抗坏血酸还原亚硒酸制备纳米硒,并对所制得的纳米硒进行了表征,研究了反应条件对产物形貌以及粒径的影响.结果表明,当反应体系中亚硒酸浓度为0.01 mol/L,抗坏血酸浓度为0.07 mol/L,十二烷基硫酸钠质量分数为1.0%时,常温下反应7 min后可得到均匀稳定的球形红色纳米硒颗粒,平均粒径约35nm,制得的纳米硒颗粒经超声波超声后能稳定存在两个月以上.     

纳米硒的制备和表征

硒是一种人体必需的微量元素，随着科技的发展，人们对这种物质的利用也越来越广泛。报道了一种以聚乙烯醇作为软模板制备纳米硒的方法，并对所制得的纳米硒进行了表征，研究了反应物的浓度、温度，以及超声等反应条件对产物形貌及粒径的影响。结果表明，当反应体系中亚硒酸浓度为0．01mol／L、抗坏血酸浓度为0．07mol／L、聚乙烯醇质量分数为1．0％、常温下反应5min后可得到均匀稳定的球形红色纳米硒颗粒，平均粒径约30nm。     

凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅

主要研究了凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅的工艺条件,如:琼脂用量、HCl浓度、SiO32-离子浓度、反应物物质的量比(H /SiO32-)等因素对产物粒径的影响。实验确定制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为:琼脂质量分数为11.5%,盐酸浓度为0.6mol/L,硅酸钠浓度为0.4mol/L,最佳配比(SiO23-/H )为1:2.1。采用XRD、TG-DTA及透射电镜等测试手段对产物进行了表征。研究表明:采用凝胶网格沉淀法可制得平均粒径为40nm的二氧化硅粉体,凝胶网格沉淀法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。     

卤水-白云石法制备纳米氧化镁的研究

采用卤水-白云石法,将市售卤水精制后作为原料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂,并添加表面活性剂制备纳米氧化镁。讨论了反应温度、卤水浓度、表面活性剂的用量对制备纳米氧化镁粒径的影响,并且采用X射线衍射(XRD)、热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行了表征。结果表明,在反应温度为60℃、卤水浓度为1.0mol/L、CTAB添加量为0.3%(质量分数)的条件下,可获得平均粒径为50nm的氧化镁,所得纳米氧化镁为立方晶型,纯度高,分散性好。     

超声化学法合成纳米γ-氧化铝粉末

以硝酸铝、碳酸氢氨为原料,应用超声化学法制备纳米γ-氧化铝粉末。实验研究了反应物浓度、煅烧时间及反应体系中乙醇对氧化铝粒径的影响。用XRD、TEM和扫描探针技术对粉末进行了表征。结果表明:在硝酸铝浓度为0.1mol/L,煅烧温度为900℃的条件下,当碳酸氢氨的浓度为0.8 mol/L,聚乙二醇6000(PEG6000)的质量分数为7%,煅烧时间在1.25 h时可制得粒径为50 nm左右、近似球形的纳米γ-氧化铝粉末。超声波和体系中含有一定量的乙醇可以减轻团聚现象的产生。     

由氯化钙制备纳米碳酸钙研究

随着国民经济的发展,对纳米碳酸钙的需求量越来越大.基于化工生产中大量副产氯化钙,以氯化钙和碳酸铵为原料,对制备纳米碳酸钙进行了研究.实验研究了添加剂、反应温度和反应物浓度等工艺条件对产物粒径的影响,并采用XRD和TEM对产物进行了初步分析.实验结果表明:不同的添加剂对产物粒径以及形貌具有一定的影响,当氯化钙和碳酸铵配料比为1.0:1.0 mol/mol、反应温度为15℃和氯化钙浓度为0.3 mol/L时,以有机醇A和磷酸系化合物G为添加剂制备的产物为方解石型球状碳酸钙,粒径在50 nm左右.     

溶胶-凝胶法制备粒径可控的纳米钛酸铅

纳米钛酸铅是一种应用广泛的压电材料。采用溶胶-凝胶法研究了纳米钛酸铅的制备,考察了凝胶的煅烧温度、反应物的浓度及溶胶的反应温度对纳米颗粒粒径的影响和变化规律。研究表明,控制钛酸丁酯-醇溶液浓度为0.100～1.000 mol/L、醋酸铅-醋酸浓度为0.500～1.500 mol/L、溶胶反应温度为70～90℃、凝胶煅烧温度为400～800℃,可制备出平均粒径在20～50 nm范围的近似球形的四方相纳米钛酸铅。制备条件对纳米钛酸铅的粒径有显著影响:随溶胶反应温度和凝胶煅烧温度的升高,所制备纳米钛酸铅平均粒径增大;当醋酸铅-醋酸溶液浓度为1.500 mol/L,随钛酸丁酯-醇溶液浓度由0.100 mol/L增大至1.000 mol/L,所制备纳米钛酸铅粒径先增大后减小。制备粒径可控的纳米钛酸铅对其性能及应用具有重要的价值。     

桔梗多糖软模板法制备纳米硒及表征

以桔梗多糖为模板,通过亚硒酸钠与抗坏血酸反应制备纳米硒,探讨多糖浓度,抗坏血酸和亚硒酸钠配比,反应时间,反应温度等条件对产物粒度的大小、形貌的影响,并通过光谱法,透射电镜(TEM)以及X射线衍射(XRD)等手段对产物进行表征。结果表明当多糖浓度为100 mg/L,抗坏血酸和亚硒酸钠物质的量比值为3∶1,40℃条件下反应4 h得到的纳米硒粒径最小,平均粒径约为40 nm左右。     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

纳米二氧化硅包覆有机硅弹性体微球的制备

以亲水性纳米Si O2和少量阳离子表面活性剂为乳化剂制得硅油Pickering乳液,再通过硅氢加成反应制备了表面包覆纳米Si O2的有机硅弹性体微球。研究了实验条件对产物的影响,结果表明,当Si O2质量分数高于0.5%时即可得到稳定的Pickering乳液,当Si O2质量分数为3%、十六烷基三甲基溴化铵浓度为2×10-4mol/L时得到的乳液最稳定。反应前后液滴粒径与微球粒径均无明显变化,纳米Si O2颗粒均匀包覆在有机硅微球表面。单因素实验结果表明,当催化剂用量为20×10-6、反应温度为80℃、反应时间为80 min时,乙烯基硅油的转化率较高。     

还原法提取人发角蛋白

以β-巯基乙醇为还原剂,尿素为角蛋白变性剂,月桂硫酸钠(SDA)为角蛋白溶液稳定剂,研究了人发纤维中角蛋白的还原法提取工艺。最佳提取工艺条件为:β-巯基乙醇质量分数3%、SDS质量分数2%、尿素浓度7mol/L、反应前溶胀时间2 h、反应温度45℃、反应时间12 h。此时人发溶解率达58%~60%,工艺重复性好。     

液相沉淀法制备单分散亚微米级球形碳酸锰

以硫酸锰为锰源,碳酸氢铵为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为粒径控制剂,采用硫酸锰和碳酸氢铵两种溶液快速同时加入的方式,通过控制合适的反应结晶条件,制备出亚微米级单分散球形碳酸锰颗粒.借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、粒度分析仪等研究了反应结晶条件对碳酸锰粒径和形貌的影响.结果表明,在硫酸锰浓度为1.2 mol/L、碳酸氢铵浓度为0.7 mol/L、反应温度为30 ℃、反应时间为30 min、碳酸氢铵与硫酸锰物质的量比为1.5:1的条件下,可以得到平均粒径约为540 nm的单分散球形碳酸锰微粒.     

微反应器技术制备纳米磷酸铁的研究与表征

采用微反应器技术对以硫酸铁和磷酸钠为原料制备纳米磷酸铁进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度对产品形貌及粒径的影响,利用激光粒度分析仪和扫描电镜对产品进行了表征。结果表明,反应温度对磷酸铁粉体的粒径影响很大,且随温度升高产品粒径增大。在常温、硫酸铁溶液浓度为0.10~0.25 mol/L、磷酸钠溶液浓度为0.20~0.5０ mol/L、硫酸铁与磷酸钠溶液流量比为4∶5、反应物料在微反应器反应通道内的流速超过 5 m/s条件下,可制得纳米级磷酸铁粉体。由微反应器制得的磷酸铁纳米粉体呈不规则形状,粒度分布较窄。     

Swollen Emulsion Polymerization of Styrene with Cetyl and/or Lauryl Alcohol as Swelling Agent

The kinetics of swollen emulsion polymerization of styrene was investigated. Two types of fatty alcohol, namely, cetyl alcohol and lauryl alcohol, were used as swelling agents in the presence of sodium dodecyl sulfate as emulsifier and potassium persulfate as initiator. The polymerizations were carried out in a magnetic-drive, sealed, cylindrical polymerization reactor, in nitrogen atmosphere. The effects of emulsifier concentration and the weight ratio of emulsifier to swelling agent on the variation of total monomer conversion with the polymerization time, average particle size, and the size distribution of the latex were examined. A significant decrease in the polymerization rate was observed at especially lower emulsifier concentrations in the presence of cetyl alcohol. The maximum average diameter of the latex with the sodium dodecyl sulfate-cetyl alcohol system was obtained as 0.30 μm. Lauryl alcohol was tried as a novel swelling agent. It was found that lauryl alcohol was an effective swelling agent without using sodium dodecyl sulfate. The latexes having average diameters of 1.0 μm and 0.67 μm (highly monodisperse) were obtained using 0.6 g and 2.0 g lauryl alcohol, respectively, at 300 mL of reaction volume. If it was used together with sodium dodecyl sulfate, the presence of lauryl alcohol did not cause any significant decrease in the polymerization rate as in the case of sodium dodecyl sulfate-cetyl alcohol system, but the average diameters of the latexes obtained with different sodium dodecyl sulfate-lauryl alcohol combinations were rather small compared to the sodium dodecyl sulfate-cetyl alcohol system at the same polymerization conditions.     

Stability and copolymerization of concentrated emulsion of styrene and butyl acrylate in the presence of polyurethane macromonomer

A study has been made of the stability and copolymerization of concentrated emulsion of styrene (St) and butyl acrylate (BA) in the presence of polyurethane macromonomer (DPUA), which contains C?C at one end. First, the DPUA macromonomer was synthesized from the appropriate amount of 2,4‐diisocyanate (TDI), polypropylene glycol (PPG), 2‐hydroxyethyl methylacrylate (HEMA), dimethylolpropionic acid (DMPA), and triethylamine (TEA) by four steps. Then, the DPUA was dissolved in St‐BA monomer mixtures. The DPUA/St‐BA concentrated emulsion copolymerization using sodium dodecyl sulfate/cetyl alcohol (SDS/CA) as composite surfactant and polyvinyl alcohol (PVA) as liquid film reinforcer, and ammonium persulfate/sodium hydrogen sulfate (APS/SHS) as redox initiator system was carried out at 30°C. The effect of NCO/OH molar ratio, surfactants' concentration, mass ratio of DPUA/St‐BA, initiators' concentration, volume fraction of the monomer phase (Φ), and temperature on the stability or the copolymerization of the concentrated emulsion of DPUA/St‐BA were investigated. The average size and distribution of the latex particles obtained under different conditions were also analyzed. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 103: 1992–1999, 2007     

扩散控制法制备高固含量聚醋酸乙烯纳米乳液

采用完全由扩散过程控制的乳液聚合法,制备了高固含量的聚醋酸乙烯(PVAc)纳米乳液。讨论了搅拌速率、反应温度、乳化剂种类及用量等对PVAc纳米乳液粒径、乳胶膜吸水率和乳液稳定性等影响,并采用透射电子显微镜(TEM)观察了乳胶粒的微观形貌。结果表明:当搅拌速率低于100r/min、反应温度为55℃和w(十二烷基硫酸钠SDS)=2%(相对于单体质量而言)时,可制得30%固含量、粒径为60nm左右的半透明PVAc纳米乳液。     

表面活性剂对聚乙烯醇基薄膜透光性及机理的影响

针对聚乙烯醇（PVA）与表面活性剂能组成复配体系,制备了聚乙烯醇基亲水性薄膜材料,研究了表面活性剂的掺量对聚乙烯醇基薄膜的微观结构、孔隙度、透光性能、PVA结晶度及晶粒尺寸的影响。采用紫外分光光度计考察了各薄膜的透光性;采用扫描电子显微镜观察了聚乙烯醇/表面活性剂的横截面微观结构;采用X射线衍射仪考察了不同表面活性剂的添加量对复合薄膜的晶相组成及PVA晶粒尺寸的影响,结果表明当表面活性剂添加量在6%~10%（质量分数,下同）时,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）明显地降低聚乙烯醇的结晶度,而阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）则没有此效果;CTAB的加入使聚乙烯醇/CTAB体系中PVA晶粒尺寸增大,SDBS的加入使聚乙烯醇/SDBS体系中PVA晶粒尺寸减小。最后对聚乙烯醇与表面活性剂相互作用机理示意图进行了预测。     

十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度的测定及影响分析

临界胶束浓度(CMC)是表面活性剂活性的度量。采用电导法测定表面活性剂十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度,并探讨了温度、NaCl或乙醇等对临界胶束浓度的影响。随着温度的升高,CMC增大;NaCl的加入量增大时,CMC在较低浓度下增大,在0.2~0.8 mmol/L范围内CMC随NaCl的量增大而降低;乙醇的加入量随体积比从0%~2.5%增大时,CMC增大,并分析了SDS的CMC发生变化的原因。     

后处理对胶原蛋白/PVA复合纤维结构与性能的影响

研究了环氧氯丙烷(ECH)处理和缩醛化反应对胶原蛋白/聚乙烯醇(PVA)初生复合纤维中蛋白质存留率、水中软化点的影响。结果表明:当ECH浴处理温度50℃,处理时间2 h,pH值11;缩醛化浴温度50℃,处理时间40 min,缩醛化浴中硫酸质量浓度180 g/L,甲醛质量浓度45 g/L时,复合纤维水中软化点为101℃,胶原蛋白存留率为90.33%。